工业循环冷却水中钼酸盐类缓蚀剂MoO_4~(2-)测定方法的改进

准确调节被测样液的pH值为3.4～3.6,用G4砂芯滤器或慢速滤纸干过滤被测样液,控制样液MoO_4~(2-)待测浓度在3～5μg/mL,取样液体积为5～20mL。给出了适宜的MoO_4~(2-)工作曲线,并对其可靠性和高浓度Ca~(2+)、Mg~(2+)等阳离子对测定的干扰进行了定量评价。结果表明在MoO_4~(2-)浓度为2～5μg/mL时,测定相对误差不超过3.35%。     

[PbI4]2--CV体系共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫

在硫酸介质中,Pb2+与过量I-形成配离子[PbI4]2-,[PbI4]2-能与结晶紫(CV+)阳离子形成电中性的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射(RRS)增强,据此建立一种新的共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫的新方法。在0.07 mol/L H2SO4、1.8×10-4mol/L Pb2+、过量I-及0.04%PVA等的存在条件下,RRS强度改变值(ΔI)与结晶紫的浓度在0.15～180μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.998),方法检出限为0.08μg/mL,RSD<2.5%,样品加标回收率为86.4%～107.3%。新方法灵敏、操作简便,应用于鱼肉和鱼池水中痕量结晶紫的测定,结果满意。     

催化剂V_2O_5中微量镁的测定

提出一种简便光度法测定催化剂V_2O_5中的微量镁。用氮邻-碘苯酰-甲苯基羟胺(简称IOBOTHA)、乙二胺(EN)、EGTA掩蔽V~(5+)、Fe~(3+)、Al~(3+)、Ca~(2+)、Cu~(2+)、Pb~(2+)、Ni~(2+)、Co~(2+)、∑RE~(3+)、Pd~(2+)等,然后以偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)与Mg~(2+)进行显色反应,Mg~(2+)在0～1μg/ml范围内,符合朗伯-比尔定律,摩尔吸光系数为ε_(670)=2×10~(4) L·mol~(-1)·cm~(-1)。大量钒和其他元素均不干扰测定微量镁,解决了大量钒离子存在下测定微量镁的难题。     

新显色剂IANS分光光度法连续测定铜和锌

在 Triton X-100及掩蔽剂存在下,新显色剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸(简称 IANS)分光光度法连续测定 Cu~(2+)、Zn~(2+)的实验条件和方法。测定 Cu~(2+)、Zn~(2+)的 pH 分别在3.0和8.5。最大测定波长分别在530nm和520nm。摩尔吸光系数分别为2.06×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)和4.01×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。Cu~(2+)、Zn~(2+)在0～20μg/25mL 服从比尔定律,测定的 Cu~(2+)和 Zn~(2+)之比允许在0.01～50之间.方法已用于头发及镁合金中微量 Cu~(2+)、Zn~(2+)的快速连续测定,结果满意。     

动力学光度法测定微量氰化物的研究

利用CN~-对碱性介质中Ni~(2+)催化MnO_4~-分解反应的二次催化作用,提出了一种测定微量氰化物的分光光度法。Ni~(2+)一次催化及Ni~(2+)-CN~-双重催化分解体系的吸光度之差与CN~-浓度在一定范围内成正比,该浓度范围为0～6.0μg CN~-/mL;方法的检测限为0.05μg CN~-/mL。     

罗丹明B光谱探针测定祛斑霜中微量汞

罗丹明B为光谱探针,研究了在三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液(pH=6.5)中,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,分光光度法测定祛斑霜中微量汞离子,得出了测定的优化条件.实验表明,室温下罗丹明B-SDBS-Hg2+形成水溶性三元复合物,最大吸收波长为554 nm,表观摩尔吸光系数ε=2.43×105L·mol-1·cm-1.Hg2+质量浓度在0～3.00μg/mL范围内服从朗伯-比尔定律.检出限为0.021μg/mL,加标回收率为98.5%～100.3%,RSD为1.06%～1.11%.     

水样中痕量铜的富集和测定的研究

铜离子与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)反应,生成疏水性的络合物,在助溶剂乙醇的作用下,被萃取到三氯甲烷相中,用分光光度法测定三氯甲烷相中的Cu2+-PAN,建立了析相富集-分光光度法测定水样中痕量铜的分析方法。对影响络合反应和相分离的各种条件进行了优化。在选择的实验条件下,铜的质量浓度在0.50～15μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 57,方法的检出限为0.089μg/mL,对铜浓度为5.0μg/mL的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为1.67%。该方法用于水样中铜的测定,回收率在95.6%～101.5%之间。     

碘(Ⅴ)-碘化物-吖啶橙缔合体系褪色光度法测定磷矿中碘

在0.048 mol/L H3PO4中,碘(Ⅴ)与过量的Iˉ反应生成I3ˉ,加入NaAc后,I3ˉ再与吖啶橙(AO)生成1:1的离子缔合物,使AO发生褪色反应,据此建立了褪色光度法测定碘的新方法.可见光区最大褪色波长为491 nm,碘(Ⅴ)质量浓度在0～0.48 μg/mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε为1.72×105L/mol·cm,检出限为7.47μg/L.MnO4ˉ等氧化性离子的干扰可加入盐酸羟胺消除,Ca2+和Fe2+等金属离子的干扰经阳离子交换树脂预分离去除.方法用于测定磷矿中碘,结果与国标法一致,相对标准偏差小于1.32%(n=5),加标回收率为100.3%～101.0%.     

积分安培检测-离子色谱法测定水中痕量碘离子

建立了积分安培检测-离子色谱法测定水中痕量碘离子的方法,在0~500μg/L浓度范围内线性良好,实验表明该法检出限低(0.15μg/L),精密度高(相对标准偏差小于2.0%),准确性好(地表水样品和地下水样品的加标回收率分别为97.0%和96.7%),适宜测定地表水和地下水中痕量的碘离子,对于成分复杂,有机物含量高的生活污水和工业废水可采取稀释等预处理措施后再进行分析,是一种易于广泛推广使用的新型分析方法。     

低压离子色谱柱后偶合化学发光测定蔬菜中碘离子

以NaNO3作洗脱液,碘离子经低压离子色谱柱分离与KIO4反应后,再与鲁米诺发生化学发光。经试验测定碘离子浓度在8.0×10-5~5.0×10-8g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系;检出限为8.0×10-9g/mL(3σ);相对标准偏差为0.8%。     

离子色谱法测定食品添加剂磷酸二氢钙中氟离子含量

建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢钙中的氟离子含量的方法。结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢钙中的Ca~(2+)、PO_4~(3-)及SO_4~(2-)等杂质均不干扰F~-的测定。采用标准曲线法定量,F-浓度在4~50μg/m L的范围内,线性方程为y=0.099 48x-0.108 0,线性相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.15μg/m L,加标回收率为96.9%~101.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。     

离子色谱-抑制电导检测法同时分析酸雨中的9种离子

建立了串联离子色谱一次进样同时分析酸雨中的9种离子的方法。考察了流动相浓度、色谱柱温度、流速对分离的影响。结果表明:色谱柱温度30℃,流速1.0 mL/min,以18 mmol/L甲磺酸和18 mmol/L氢氧化钾分别作为流动相,可在17分钟内同时完成Na~+、NH_4~+、K~+、Mg~(2+)、Ca~(2+)和F~-、CL~-、SO_4~(2-)、NO_3~-的分析。方法检出限(S/N=3):0.001～0.014 mg/L,峰面积相对标准偏差(RSDs,n=5)1.56%～2.48%,方法加标回收率为92%～113%。此方法简单、快速、可靠、能满足实际雨水测定的需求。     

蔗渣炭-镁铁双金属氧化物吸附剂对水中As(V)的吸附研究

采用共沉淀和焙烧法制备蔗渣炭-镁铁双金属氧化物(蔗渣炭-镁铁LDO),对合成的吸附材料进行表征,研究其对吸附As(V)的影响因素。结果表明,在p H=3.0~10时,蔗渣炭-镁铁LDO吸附剂对As(V)的吸附量较高。准2级动力学模型可用于描述其对As(V)的吸附动力学过程,吸附等温线符合Langmuir等温方程,其对As(V)的最大吸附量为25.40 mg/g。蔗渣炭-镁铁LDO受共存K~+、Na~+、Ca~(2+)、Mg~(2+)离子的影响较小,共存Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)、CO_3~(2-)、HPO_4~(2-)离子影响较大,其影响大小顺序为HPO_4~(2-)CO_3~(2-)SO_4~(2-)Cl~-NO_3~-。材料再生循环利用4次后,对质量浓度20.0 mg/L的As(V)的吸附效率大于90%。     

高浓度锆共存下的镧分光光度测定

依据H2O2优先和Zr~(4+)络合的原理,以偶氮胂Ⅲ为显色剂,建立了La~(3+)、Zr~(4+)共存下La~(3+)含量的分光光度测试方法。结果显示,在高质量浓度Zr~(4+)存在下,以H2O和H2O2的体积比为9∶1的溶液为溶剂,可实现对Zr~(4+)的掩蔽;在最佳实验条件下,La~(3+)离子工作曲线方程式为:A=0.396 9c+0.039 54,相关系数R=0.999 1,线性范围为0.2~1.6μg/m L,回收率在100%~101%之间。     

共振瑞利散射法测定尿中痕量砷

建立了一种测定尿中痕量砷的共振瑞利散射(RRS)新方法。在pH=5.6的HAc-NaAc缓冲溶液中,I3-与硫酸耐而蓝生成稳定的离子缔合物,体系共振瑞利散射增强。当加入微量As(Ⅲ)时,碘能定量氧化As(Ⅲ),导致共振瑞利散射减弱,在0.10~4.0μg/25 mL浓度范围内,共振瑞利散射强度的改变值ΔIRRS与As(Ⅲ)浓度呈线性关系,方法检出限为1.65μg/L。用于尿中痕量砷的测定,回收率为93.5%~106.7%。     

催化极谱法测定饲料添加剂中的赖氨酸

探索并确定适用于饲料添加剂中赖氨酸极谱测定的体系。研究了共存维生素C、维生素B1和其它共存离子对赖氨酸测定的干扰情况。结果表明,在选定的0.08 mol/L Na2HPO4-0.2 mol/L CH3CHO-1×10-5mol/L NaOH底液中,赖氨酸浓度在1~100μg/mL范围内与极谱峰电流有良好线性关系。方法检出限为0.6μg/mL。方法准确、快速、简便,应用于测定饲料添加剂中赖氨酸的含量,结果满意。     

诱导动力学-停流光度法测定微量钛

本文依据三价钛与六价铬反应对六价铬与碘化钾氧化还原反应体系的诱导作用,提出了一种测定痕量钛的诱导动力学-停流光度法。本法测定钛的线性范围为0～2.8μg/ml,方法检测限为0.016μg/ml。除Fe~(2+)、VO~(2+)和Sb~(3+)外,大部分共存离子不影响测定。用本法测定了铝合金中的钛含量,结果满意。     

离子膜法工艺二次盐水及淡盐水中微量碘的测定方法

研究用硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学分光光度法测定离子膜法烧碱工艺原料盐水中的碘含量,建立了二次盐水和淡盐水中微量碘的测定分析方法。该方法以碘酸钾溶液为标准溶液,标注曲线绘制过程中加入浓度为0.05 mol/L的还原剂亚硫酸钠溶液0.05 mL,将碘酸根还原为I~-;I~-在有适量亚硝酸存在的稀硝酸溶液中催化硫氰酸铁溶液令其褪色,并且,在一定范围内,碘含量与反应褪色的程度呈线性关系。碘标准工作曲线的线性相关系数可达0.999 4,检出限≤0.27μg/L(质量浓度,下同),测定下限≤0.81μg/L。对生产工艺中二次盐水和淡盐水进行加标回收试验,其回收率为95.00%～104.0%,相对标准偏差低于8.0%。盐水中高浓度的NaCl对碘含量的测定不产生明显的影响。该方法具有无毒、无害、污染小、操作简便等优点,可用于离子膜法烧碱工艺二次盐水和淡盐水中微量碘的测定。     

姜黄素-分光光度法测定药物中的Fe~(2+)

建立姜黄素-分光光度法测定药物中Fe2+的方法。采用简单的紫外-可见分光光度法,以姜黄素为显色剂,Tris-HCl(pH=6.50)为缓冲溶液,在432nm处测定复方硫酸亚铁叶酸片中的ρ(Fe2+)。ρ(Fe2+)在0.40~8.00μg/mL线性关系良好,回归方程为A=0.047 4x+0.323 7(r=0.999 5),平均回收率为100.2%,RSD=0.6%。该方法快速准确,灵敏度高,为药物中Fe2+的测定提供可靠的分析手段。     

焦宁G荧光熄灭法测定亚硝酸根离子

基于 NO_2~-离子在2.0～2.4mol/LH_2SO_4介质中能使焦宁 G 的荧光定量熄灭的现象建立了测定微量 NO_2~-的方法。研究了最佳实验条件。NO_2~-的浓度在0～0.14μg/mL 范围内工作曲线呈良好的线性关系,并以此作为定量分析的基础。测定下限为0.02μg/mL。11次测定的相对标准偏差为0.9%。对井水中 NO_2~-的含量进行了测定。