国内外化学检测领域能力验证结果统计 方法的探讨

正确地选择和使用能力验证果统计方法对于能力验证的成功实施具有至关重要的作用。本文对国内外化学检测领域能力验证的参考指南进行检索,重点分析各指南或标准在指定值、能力评定标准差、能力统计量、图示法等能力验证结果统计关键环节的异同点。通过分析发现,不同的认证认可组织对于能力验证结果的统计方法及能力评定既相似又有各自的特点,这些组织制定的能力验证结果统计及能力评定准则大多以ISO/IEC17043、ISO 13528为基本依据进行编制,但又不完全相同,有不同程度的细化、扩展和限制。本文提供的检索资源及提炼的观点可以为我所以能力验证提供者身份首次组织实施能力验证提供理论参考,为能力验证统计人员正确选择和使用统计方法提供更多的信息和借鉴。     

植物油黄曲霉毒素B_1含量的检测及能力验证

用酶联免疫法测定食用植物油中黄曲霉毒素B1,对酶联免疫法前处理条件进行了优化,结果表明,选择一步萃取与甲醇水溶液(7+3)提取相结合的方法,回收率较理想,在0.1~2.0μg/kg浓度范围内,黄曲霉毒素B1具有良好的线性关系,方法检出限为1.0μg/kg,加标回收率为101.3%~104.3%,精密度试验RSD为1.04%~3.16%,并将建立的方法应用于2012年和2013年度植物油中黄曲霉毒素B1的能力验证,结果|Z|比分数均远远小于2,取得了满意的结果。酶联免疫法操作简单,分析速度快,因此可广泛应用于食用植物油中黄曲霉毒素B1检测。     

婴幼儿纺织产品水萃取液pH值的测定能力验证

为进一步加强检测机构技术能力水平,帮助辽宁省实验室提升婴幼儿纺织品pH值的检测水平,组织开展全省实验室婴幼儿纺织产品水萃取液pH值的测定能力验证。依据GB/T 7573—2009《纺织品水萃取液pH值的测定》及中国合格评定国家认可委员会(CNAS)规定的程序进行本次能力验证。采用单因子方差分析对测试样品进行均匀性检验,采用t检验对测试样品进行稳定性检验,采用Z比分数评价各参加实验室的测试结果,以稳健统计的中位值作为指定值。参加本次能力验证的25家实验室,3家结果为不满意,22家结果为满意,表明辽宁省实验室大部分具有较强的检测能力,个别实验室的能力还需进一步提升。     

热轧带肋钢筋拉伸试验能力验证结果稳健统计技术

以2014年南通地区热轧带肋钢筋拉伸试验能力验证项目为实例,研究和阐述热轧带肋钢筋样品检测结果的统计方法和运用技术。对热轧带肋钢筋拉伸试验能力验证结果进行二次修正后,其参数抗拉强度稳健CV值为1.2%,标准IQR值为7.413。未修正第一次统计分析为86.4%结果满意,9.1%的结果有问题,4.5%结果不满意;修正后第二次统计分析为84%结果满意,11%的结果有问题,5%结果不满意。结果表明:修正后第二次统计结果比第一次统计结果更严格,更接近真实水平。     

关于浓香型白酒己酸乙酯检测能力验证活动的分析

为了解国内实验室己酸乙酯检测能力,国家认监委组织了2010年己酸乙酯检测能力验证活动,大多数实验室取得了满意结果.在本次己酸乙酯检测能力验证中发现:当添加内标物与待测物峰面积相差较大时,会增大检测误差,易造成检测结果离群.本次能力验证中,根据样品中己酸乙酯含量调整内标物添加量的2家实验室获得了满意结果.采用外标法的4家实验室同样取得了满意结果.     

聚乳酸纤维制品纤维含量的测定能力验证结果解析

为提高实验室检测结果的准确性与可比性,识别实验室间存在的差异,提高实验室的检测水平,实施了本次“聚乳酸纤维制品纤维含量的测定”能力验证。通过稳健统计技术对结果数据进行统计处理,以偏差D值对所有参加机构的结果进行评价。本次能力验证计划共计94家检验检测机构参加,结果满意的机构90家,满意率95.74%,显示出参加本次能力验证的检验检测机构的聚乳酸纤维制品的纤维含量总体检测水平较高,部分机构的检测水平有待提高。结果不满意的机构应对照技术分析认真进行原因分析,并实施针对性纠正改进措施,以持续提升本项目检测技术水平和能力。     

米粉中六六六农药残留测定的能力验证研究

目的设计组织米粉中六六六测定能力验证项目,评价食品检验机构对有机氯农药残留的检测能力。方法制备单一水平样品,对参加实验室米粉中六六六测定结果进行稳健统计分析,以稳健Z比分数评价实验室检测能力,对实验操作记录进行技术分析。结果在95%置信水平下,样品均匀性符合要求,且至少在2个月内保持稳定,满足能力验证计划要求。42家实验室参加了本次计划,满意结果数为30家,满意率为71.4%。结论多数参加实验室对六六六农药残留检测结果满意,部分实验室检测能力有待提高。     

饮料中铜含量检测能力验证计划结果的稳健统计分析

目的:分析和评价参加参加本次能力验证计划的实验室关于饮料中铜含量检测的能力。方法:通过组织实施能力验证计划,获得各参加实验室对饮料中铜含量的测定结果,对结果进行稳健统计分析,然后根据稳健Z比分数评价实验室检测能力。结果:在0.05显著水平上,能力验证样品是均匀的,并且在30d内保持稳定,满足能力验证计划要求。114个实验室参加了本次能力验证计划,满意结果数为88,满意率为77.19%;有问题结果数为5,可疑率为4.39%;不满意结果数为21,不满意率为18.42%。结论:大部分参加实验室检测能力评价为满意,表明饮料中铜含量检测水平总体较好。少数参加实验室检测能力评价为有问题或不满意,鼓励这些实验室认真查找问题,积极采取纠正措施,加强实验室管理和质量控制,提升并保持检测能力。     

葡萄酒中铜、铁含量检测的能力验证研究

目的通过能力验证计划,对国内检测实验室的葡萄酒中铜、铁含量检测能力进行分析和评价。方法能力验证计划中使用的被测样品采用被重金属污染的红葡萄酒,通过单因子方差分析法和t检验法分别对其进行均匀性测试和稳定性测试。将各参加实验室提交的结果进行稳健统计,计算中位值作为测试样品重金属含量的指定值,标准化四分位间距作为此次能力验证的标准差。采用Z比分数评定各参加实验室的测试结果。结果共有24家实验室在规定时间内报送铜含量有效检测结果,其中22家实验室结果满意,2家实验室结果不满意。共有20家实验室在规定时间内报送有铁含量有效检测结果,20家实验室结果均满意。结论能力验证的统计结果表明,国内检测实验室的葡萄酒中铜、铁的检测能力总体较好。     

花生油中黄曲霉毒素B1检测能力验证研究

目的 为了解和评价国内相关实验室在黄曲霉毒素检测领域的整体水平和能力,了解和掌握实验室间检测存在的差异,国家认证认可监督管理委员会(CNCA)组织了花生油中黄曲霉毒素B1检测能力验证.方法 依据ISO 13528:2005、CNAS-GL02:2006、CNAS-GL03:2006等规定的程序,对本次能力验证活动进行了实施和评价.待测样品均匀性测试采用F检验和Ss≤0.3σρ检验法,稳定性测试采用t检验法,采用Z比分数评价各实验室的测试结果.结果 共有91家实验室参加本次能力验证,初次结果不满意的实验室有一次补测机会,最终有88家实验室结果“满意”,2家实验室结果“可疑”,1家实验室结果“不满意”.结论 绝大多数国内相关实验室黄曲霉毒素检测能力整体水平良好,符合相关国际能力验证标准的要求.     

茶叶中联苯菊酯、毒死蜱的测定能力验证结果与分析

目的通过参加能力验证实验,提高实验室农药残留检测的能力。方法优先选择本实验室常用方法,依据NY/T 761-2008、GB/T 23204-2008、GB 23200.13-2016方法,对样品进行相应的提取净化处理,随后根据相应的仪器进行定性定量检测分析,使用仪器比对、方法比对、人员比对、加标回收、质控样品作为质控方法。结果本次能力验证以NY/T761-2008报出检验结果。样品编号为18-U804检测结果为联苯菊酯:0.214 mg/kg, Z比分数为?0.4,毒死蜱为未检出;样品编号为18-Y023检测结果为联苯菊酯为0.582 mg/kg, Z比分数为?0.3,毒死蜱为0.364 mg/kg, Z比分数为?0.6,组织机构判定结果为满意。结论本次能力验证结果为满意,说明本实验室对农药残留的检测能力较好。     

浅谈电气领域能力验证物品的制备和管理

能力验证物品是贯穿于能力验证计划整个实施周期,主要包含制备、可行性、发放和存储。物品的制备方式有自制、改造和采购,制备的物品需具有唯一性标识;物品的可行性是最关键阶段,必须通过均匀性和稳定性的检测方可进行下一步的物品发放;再根据能力验证计划试验性质要求是否回样,最后回样的能力验证物品按照自身特性进行存储和处理。能力验证物品整个周期的管理是一个复杂和系统的过程。     

乳粉中维生素B1和B2含量测定的能力验证分析

目的为加强我国检测机构对乳粉市场的监管,中国食品药品检定研究院(National Institute for Food and Drug Control,NIFDC)组织实施了乳粉中维生素B_1和B_2的含量测定的能力验证。方法制备了分割水平对的样品,采用单因素方差分析和t检验对样品均匀性和稳定性进行分析。对能力验证结果进行稳健统计分析,通过Z比分数评价实验室检测能力。结果样品通过均匀性和稳定性检验要求,满足能力验证计划要求。维生素B_1项目中,参加20个实验室验证,满意结果数为14,满意率为70.0%;维生素B_2项目中,参加22个实验室验证,满意结果数为15,满意率为77.2%;2项检测结果均满意的实验室有12个,满意率为60%。结论绝大多数实验室对乳粉中维生素B_1和B_2的测定处于良好水平,但未达到优良水平,仍需对检测方法进行统一认识,减少系统误差,加强各实验室内部的质量控制。     

食品中有机磷农残测定能力验证结果的再利用

目的评估嘉兴市食品检验机构实验室的能力水平,实现能力验证结果的再利用。方法实施"食品中有机磷农药残留量(敌敌畏)测定"能力验证,通过稳健统计技术对测试结果进行判定,对影响能力验证评价结果的因素进行分析。结果有12个实验室检测结果为满意,占92.3%。结论本次能力验证研究客观评价了实验室有机磷农药残留量检测的能力,提供了全面深入的技术分析,帮助实验室查找原因,采取措施,提高检测能力。     

纺织品耐汗渍色牢度的测定能力验证数据分析方法应用探讨

纺织品检测作为一个传统的检测项目,相关的能力验证较多,但在纺织品耐汗渍色牢度的测定能力验证方面可以借鉴的内容却十分少见。主要针对2011年国家认证认可监督管理委员会组织的CNCA-11-A07纺织品耐汗渍色牢度的测定能力验证工作的相关内容进行分析和总结,特别是针对纺织品耐汗渍色牢度的结果统计评定方法进行了讨论。通过对多方面比较和召开“纺织品耐汗渍色牢度的测定能力验证结果统计分析会”,最终采用众数作为指定值的评价依据,确保了能力验证分析数据和评定结果的公平公正性。     

实验室能力验证结果的统计处理和能力评价简释

国家认监委《关于下达2007能力验证计划的通知》中,国家人造板质量监督检验中心获准对《中/高密度纤维板中甲醛释放量检测》项目负责协调和实施工作。     

集团实验室开展内部能力验证活动的实践与探讨

目的通过实验室内部能力验证工作的开展对实验室进行质量控制(内部能力验证),来验证实验室的检测能力、检测人员的操作技术水平和仪器设备的运行状态。方法检测方法用GB/T 4789.2-2010《食品微生物学检验菌落总数测定》对合成乳粉进行定量检测分析。结果依据GB/T15483.1-1999《利用实验室问比对的能力验证。第1部分:能力验证计划的建立和运用》,用Z比分数对被考核实验室的检测结果作出评价和分析。此次内部能力验证共有20个实验室参加,分析检测数据20个,检测数据的满意率为75%。结论通过对各个实验室开展内部能力验证,有助于发现实验室检测分析中存在的问题及检测结果的不合格项,从而找出检测结果离群的各种原因,依照能力验证纠正措施,有效地进行纠偏。     

玉米粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定能力验证结果分析

目的 组织玉米粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)能力验证项目,考察参加实验室脱氧雪腐镰刀菌烯醇检测能力。方法 设计制备玉米粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇考核样品,对样品的均匀性和稳定性进行检验。采用稳健统计法A对32家实验室提交的32个有效结果进行统计,通过Z比分数评价实验室检测能力,并对统计方式的合理性进行分析比较。结果 制备样品的均匀性稳定性符合能力验证样品要求,32家实验室中31家结果满意,总体满意率为96.9%。选择的统计方法合理,统计结果正常。结论 绝大多数参加实验室玉米粉中DON检测能力良好,个别实验室需加强内部质量控制。     

婴儿配方乳粉中维生素B1、B2含量测定能力验证

目的设计组织婴儿配方乳粉中维生素B_1、维生素B_2含量测定能力验证项目,评价实验室检测婴儿配方乳粉中维生素B_1、维生素B_2的技术能力和水平。方法考核样品中的维生素B_1、维生素B_2在P0.05显著水平时是否均匀,且在整个计划周期内稳定,满足能力验证的要求。通过实施能力验证计划,对来自27个省(自治区)、直辖市的33家实验室的测定结果与指定值比对得到相对偏差,评价实验室检测能力。结果在参加实验室中,维生素B_1总体满意率为90.6%;维生素B_2总体满意率为84.8%。结论多数参加实验室检测能力结果满意,表明乳粉中维生素B_1、维生素B_2检测水平总体良好。对于离群结果进行技术分析,可以帮助实验室查找原因并进行整改。     

羽毛绒成分分析能力验证活动的分析与研究

<正>本文对国家认监委2009年组织开展的"羽毛绒成分分析"能力验证活动进行了介绍和总结。该能力验证活动遵循ISO/IEC导则43《利用实验室间比对的验证试验》的相关规定,制备的样品均匀稳定,数据统计合理,针对羽毛绒生产企业、相关检测机构对有关标准的掌握程度以及检测过程中遇到的实际问题作了技术分析并提出改善建议,并总结了此次能力验证活动的创新之处。