铁掺杂二氧化钛空心球的制备及性能

以Ti F4为钛源、九水合硝酸铁为掺杂前体,采用水热法制备铁掺杂的Ti O_2空心微球。采用SEM、TEM、XRD、BET、XPS等技术对样品的形貌、结构、晶型、比表面积、元素组成等进行表征,以亚甲基蓝(MB)的光催化降解为目标反应,评价其光催化活性。结果表明,160℃下水热反应生成的纳米Ti O_2空心微球晶型为锐钛矿,少量掺铁并不影响微球的形貌及晶体结构。光催化实验表明,160℃下水热反应12 h生成的Ti O_2空心微球样品均匀性好、光催化活性最佳;铁掺杂能显著提高Ti O_2空心微球的催化活性,当铁钛比为1.5:100时,所得样品粒径最小,比表面积最大,光催化活性最高。     

改性二氧化硅微球的制备及其光子晶体自组装

为提高SiO2微球的表面电荷密度,通过改进Stober法,引入金属Na,合成SiO2微球,并采用垂直沉积法制备出光子晶体.通过Zeta电位粒度仪、带EDS能谱仪的场发射、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见-近红外光谱仪对其电学性能、显微形貌和光学性能进行测试分析.Zeta电位测试结果显示改性SiO2微球的Zeta电位平均提高13.44 mV;EDS能谱分析表明微球中含有钠元素;SEM照片表明样品平均粒径为318 nm,平均标准偏差小于5%,所得光子晶体为面心立方密排结构;吸收光谱表明在692 nm处具有光子晶体带隙.     

表面活性剂对二氧化硅空心微球结构的影响

分别在阳离子和阴离子两种不同类型表面活性剂的存在下,用正硅酸乙酯(TEOS)为硅源包覆纳米尺度的碳酸钙颗粒,去除表面活性剂和碳酸钙,得到了二氧化硅空心微球。用TEM、XRD及低温氮吸附等测试手段对这类材料进行了表征,研究了表面活性剂对样品结构的影响。结果表明,在合成中加入表面活性剂,使二氧化硅空心微球的球壳上出现了介孔相,改善了样品的孔结构。空心微球的BET比表面积为399～898m2/g,明显高于未加表面活性剂的样品。     

金属元素掺杂对硅酸锂材料二氧化碳吸收性能的影响

通过高温固相法合成了Fe、Mg、Ce、V金属元素掺杂的硅酸锂材料,采用X射线粉末衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)研究了元素掺杂对硅酸锂材料结构和形貌的影响。在热重分析仪上研究了硅酸锂材料的CO2吸收性能,考察了元素种类和元素掺杂量对CO2吸收速率、吸收量和循环使用性能的影响。实验结果表明,Ce和Fe掺杂可明显提高材料的CO2吸收速率,而Mg和V掺杂对提高硅酸锂材料CO2吸收速率并没有明显效果。     

铁掺杂二氧化钛空心球的制备及性能

以TiF₄为钛源、九水合硝酸铁为掺杂前体,采用水热法制备铁掺杂的TiO₂空心微球。采用SEM、TEM、XRD、BET、XPS等技术对样品的形貌、结构、晶型、比表面积、元素组成等进行表征,以亚甲基蓝（MB）的光催化降解为目标反应,评价其光催化活性。结果表明,160℃下水热反应生成的纳米TiO₂空心微球晶型为锐钛矿,少量掺铁并不影响微球的形貌及晶体结构。光催化实验表明,160℃下水热反应12 h生成的TiO₂空心微球样品均匀性好、光催化活性最佳;铁掺杂能显著提高TiO₂空心微球的催化活性,当铁钛比为1.5:100时,所得样品粒径最小,比表面积最大,光催化活性最高。     

溶胶-凝胶法和硼热-碳热还原合成ZrB_2空心球粉体

为了合成性能较好的Zr B2空心球粉体,以氧氯化锆(Zr Cl O2·8H2O)、硼酸(H3BO3)、葡萄糖(C6H12O6)为原料,先采用水热碳化工艺制备了碳微球,再以预合成的碳微球为模板,采用溶胶-凝胶法、硼热-碳热还原工艺合成了Zr B2超细空心球粉体,研究了反应温度(1 200、1 300、1 400和1 500℃)及碳微球的含量(n(C)n(Zr O2+B2O3)分别为5.0、5.5、6.0和6.5)对Zr B2空心球粉体合成的影响。结果表明:水热碳化工艺制备的碳微球表面较为光滑,具有良好的空心结构;过量的碳微球和较高的反应温度均能在一定程度上有助于Zr B2空心球粉体的合成;合成Zr B2空心球粉体的最佳反应温度为1 500℃,最佳碳微球含量为n(C)n(Zr O2+B2O3)=6.5。     

垂直沉积法制备SiO_2胶体晶体及其光子带隙特性

采用stober法在乙醇介质中合成S iO2微球,将制得的样品在30℃下用双氧水浸泡处理48 h。扫描电子显微镜(SEM)测定结果表明,样品平均粒径为292 nm,平均标准偏差小于5%。傅里叶红外光谱(FTIR)测定表明,经双氧水浸泡处理后,S iO2微球表面的羟基数目增多。Zeta电位和标准氢氧化钠滴定测试结果显示,经双氧水浸泡处理后,S iO2微球在水溶液中的Zeta电位从-55.72 mV提高到-63.26 mV,表面电荷密度从0.19 uC/cm2提高到0.28 uC/cm2。用垂直沉积法制备出有序性较好的密排结构的S iO2胶体晶体。在SEM下,观察到这种胶体晶体是面心立方(fcc)密排结构,其(111)晶面平行于基底。透射光谱表明,所制备的胶体晶体在(111)方向具有光子晶体的带隙性质。     

碳酸钙空心微球的合成及其生成机理

以Na_2CO_3和CaCl_2为原料,采用复分解方法,以聚丙烯酸(PAA)和十二烷基磺酸钠(SDS)为有机添加剂,合成出具有方解石和球霰石复合晶型的碳酸钙空心微球。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射式电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)分别对样品的形貌、结构和晶型进行了表征,通过研究反应过程中碳酸钙微球的结构和晶型随时间的变化过程,对空心微球的形成机理进行了详细的探讨;考察不同反应温度、PAA和SDS浓度对碳酸钙结晶和生长的影响。研究结果表明:反应过程中PAA和SDS会影响碳酸钙的聚集行为和形貌结构,以此提出了一种鲜有报道的碳酸钙空心微球的形成机理;并且当反应温度为80℃、PAA浓度0.5g/L、SDS浓度10mmol/L,反应1h时可获得粒径范围为4~7μm、具有方解石和球霰石复合晶型的碳酸钙空心微球。     

乳液聚合法制备PSA纳米微球与PS纳米微球的性能测定

以苯乙烯(St)和甲基丙烯酸(MAA)为原料,采用乳液聚合法共聚制备羧基化聚苯乙烯(PSA)纳米微球。通过改变乳化剂(SDS)的用量、St/MAA的质量配比控制微球性质和大小。利用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)和Zeta电位仪对PSA纳米微球进行表征。FTIR结果证实MAA成功引入到微球中,TEM和SEM表明当乳化剂用量为单体总质量的10%时,得到大小均匀,直径为45 nm的PSA微球。PSA的玻璃化转变温度和热分解温度随MAA的含量增加而提高。纯PS表面带负电荷,Zeta电位为-17 mV。共聚后的PSA纳米颗粒,其St与MAA物质的量比为10/1. 0,10/1. 5和10/2. 5时,Zeta电位分别为-31. 9、-39. 6和-44 mV。上述结果表明,采用共聚是调节PS微球热性质及表面性质的有效途径。     

羟基磁性微球的制备及表征

本研究以共沉淀法制备的Fe3O4为核,采用溶胶-凝胶法,使用正硅酸乙酯(TEOS),在Fe3O4表面包覆一层Si O2,进而用硅烷偶联剂3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷对Fe3O4@Si O2复合微球进行表面改性,制得表面含有双键核壳结构的Fe3O4@Si O2复合磁性微球。采用乳液聚合法,将复合磁性微球与功能单体甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)共聚,得到表面带有羟基的高分子磁性微球。对所制备的复合磁性微球用傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)以及X射线衍射(XRD)进行表征,结果表明,成功制备出了单分散性良好的功能性高分子羟基磁性微球。     

碳化条件对碳微球结构的影响及其性能评价

以葡萄糖为碳源,直接水热合成法制备碳微球。利用扫描电镜(SEM)和傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪对碳微球进行表征,探究碳化条件对碳微球结构的影响。结果表明,葡萄糖经过碳化由棒状变成球状,碳化温度180℃和碳化时间7 h条件下制备的碳微球结构较均匀,并且含有—OH及—COOH官能团,将制备的催化剂用于纤维素水解时,水解率最高达46. 22%。     

水热界面反应制备二氧化钛空心微球

采用水热法,在油酸/水/乙醇体系中,钛酸四丁酯前驱体分解团聚得到具有空心结构的TiO2微球。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、N2吸附脱附(BET)对样品进行表征,并通过对甲基橙的紫外光催化降解评价样品的光催化性能。结果表明该空心微球为锐钛相,粒径约为1～2μm,随着时间的延长其结晶性增强。BET结果显示该空心微球具有较大的比表面积300.20m2.g-1,内部颗粒之间形成介孔结构。利用SEM研究了该空心微球的生长特点和生长机理,结果表明钛酸四丁酯在油水界面反生分解缩聚反应,然后经过由内向外的Ostwald ripening(OR)过程得到空心微球,通过调节水油的比例可以调控微球的形貌和粒径。光催化性能测试表明这种空心微球结构的TiO2材料具有较高的催化活性。     

弱酸性溶液中快速制备PS/SiO_2空心微球及其应用研究

以聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂,通过乳液聚合法合成了单分散聚苯乙烯(PS)微球。以PS微球为种子,在弱酸性溶液及不同温度下水解正硅酸乙酯(TEOS),一步合成了具有PS和SiO_2复合壳层的空心微球。研究了溶液p H及反应温度对微球空心度的影响,结果表明,能否得到空心微球受制于不同pH及温度下TEOS水解、缩聚速率以及所生成的纳米Si O_2对PS微球的包覆程度,溶液p H为3.0左右时,室温下反应就可以得到空心微球; p H升高至4.0～5.0时,反应温度达到40℃以上才可以得到空心微球; pH达到6.0时即使升温至50℃以上也无法得到空心微球。通过实验证实了空心SiO_2微球镀层不仅对玻璃具有增透效果,还可以使玻璃表面呈现出超亲水性。     

Mo掺杂Ru-Fe-Se催化剂的氧还原电催化性能

采用低温回流技术,以Ru_3(CO)_(12)、Fe_3(CO)_(12)、Mo(CO)_6和Se粉为原料,在1,6-己二醇中合成了Mo掺杂Ru-Fe-Se催化剂。利用扫描电镜(SEM)和旋转圆盘电极(RDE)表征了催化剂的微观形貌和电催化性能。催化剂粉末聚集成均匀的球形颗粒。在0.5mol/L H_2SO_4溶液中,掺杂Mo的Ru-Fe-Se催化剂对氧还原反应(ORR)的催化活性明显高于Ru-Fe-Se,开路电位达到0.90V(vs.NHE),氧分子按照四电子机理还原生成水。     

低共熔溶剂条件下ZnO掺杂TiO_2微球的制备及性能

以钛酸四正丁酯(TBT)为钛源,氧化锌为掺杂物,价格便宜、可生物降解、易于合成的低共熔溶剂(氯化胆碱-尿素)为溶剂,在常温常压下合成了ZnO掺杂TiO_2微球,并在450℃下得到掺杂氧化锌的锐钛矿晶型二氧化钛。通过XRD、EDS、BET、DRS、SEM等方法对制备的样品进行表征,并研究了制备样品对活性艳蓝KN-R染料的光催化降解性能。结果表明,该方法制备的ZnO掺杂TiO_2微球的平均尺寸为40μm,比表面积为68. 95 m2/g,最可几孔径为7. 62 nm,对活性艳蓝具有明显的光催化降解能力。     

磁性介孔炭合成及其氨化改性

以糠醇为炭源,Fe(NO3)2·9H2O为磁性前躯体,SiO2微球为模板采用一步浸渍法合成了磁性介孔炭,并用化学方法将含胺基官能团嫁接于磁性介孔炭的表面。利用扫描电子显微镜(SEM),红外光谱(FT-IR)和氮气吸-脱附(BET)对经乙二胺表面改性后氨化磁性介孔炭进行表征。结果表明:所合成的氨化磁性介孔炭比表面积为384 m2/g,平均孔容积为0.7 cm3/g,并具有双介孔微球结构。     

纯Fe在酸性AlCl_3-EMIC离子液体中的阳极行为

重点研究了纯铁(Fe)在2∶1酸性AlCl_3-氯化1-甲基-3-乙基咪唑(AlCl_3-EMIC)中的阳极行为。通过三电极体系测定了Fe在AlCl_3-EMIC中的阳极极化和不同电位下的电流-时间曲线,利用恒电位溶解计算了Fe溶解的价态,最后通过扫描电子显微镜(SEM)观察了不同电流密度下Fe的溶解形貌。结果表明:Fe表面的氧化膜会阻碍Fe的溶解,在去除氧化膜后,当电位达到-0.35V时,Fe开始发生活性溶解,产物为Fe(Ⅱ)。Fe的阳极电流密度随电位的增加而增加,达到峰值后显著下降。小电流密度下(如2mA·cm~(-2)),Fe的溶解形貌随时间的延长,呈现先点状腐蚀再均匀腐蚀的特点;而大电流密度下(如15mA·cm~(-2)),Fe电极表面会生成一层固态物质,同时可见清晰的划痕,即不发生明显的腐蚀。     

自模板法制备NiO空心球及其电化学性能研究

通过水热的方法合成了自组装空心NiO微球。并对它进行了XRD、TEM和SEM等手段进行了表征和分析。结果表明所合成的Ni O空心球的粒径较为均匀,平均粒径为3~5μm。采用循环伏安和恒电流充放电对合成的样品进行了电化学性能的测试,结果表明样品具有良好的可逆性,在电流密度为5 m A·cm~(-2)时的比电容可达到329 F·g~(-2);经过1000次后,其比电容仅下降了17%,表现出了较好的循环稳定性。     

Fe_3O_4/羧甲基壳聚糖磁性载药微球的制备及释药性能

通过乳化交联法制备了负载有抗癌药物5-氟尿嘧啶的Fe3O4/羧甲基壳聚糖磁性载药微球。利用红外光谱(IR)和扫描电镜(SEM)对载药微球的结构与形貌进行了表征,研究了影响载药微球载药和释药性能的因素。IR测试显示载药微球中含有磁性Fe3O4;SEM照片显示载药微球尺寸均一,表面光滑。确定制备磁性载药微球的最佳条件为:5-氟尿嘧啶0.5g、磁性Fe3O40.2g、戊二醛8mL;磁性载药微球在温度为35~40℃、pH值为5.2的缓冲溶液中释药量达到峰值,适用于人体十二指肠肿瘤的治疗。     

γ-Fe2O3空心球/Fe-N-C宽电位窗口选择性电催化还原CO2为CO的研究

Fe-N-C材料是一类重要的电催化还原CO₂为CO的催化剂,但其只能在较正的电位和较窄的电位窗口实现CO的高选择性,不能满足串联催化中CO被进一步还原的要求。因此,以高纯Fe(phen)₃Cl₂(phen=1,10-邻菲罗啉)晶体和ZIF-8为前驱体,通过热解得到新颖的Fe-N-C担载γ-Fe₂O₃空心球材料。利用SEM、HR-TEM、XRD、XPS等对催化剂进行表征,并对其电催化还原CO₂的性能进行测试。结果表明,该催化剂在-0.5～-1.1 V(相对于可逆氢电极)宽电位窗口表现出优异的CO选择性(CO的法拉第效率大于97%),且在-0.6 V连续电解2 h后电流密度和CO的法拉第效率均基本保持不变,表现出卓越的稳定性。