晶种模板法共沉淀工艺制备Ni-Co-Mn三元材料前驱体

三元材料前驱体的物理性质受到氢氧化物沉淀反应过程中各工艺参数的影响,包括氨水浓度、反应温度、反应过程pH值、反应时间、搅拌速度等.本文在传统氢氧化物共沉淀法制备三元正极材料前驱体的工艺基础上创新性地采用了晶种模板法,并对共沉淀反应的较佳工艺参数进行了分析,得到如下结论:采用一次沉淀法获得的共沉淀反应最佳工艺参数为反应温...     

共沉淀法合成CeO2/γ-Al2O3复合纳米晶的研究

以Al(NO3)3·9H2O和Ce(NO3)3·6H2O为原料,氨水为pH值调节剂,并加入少量表面活性剂PEG4000,采用化学共沉淀法制备了前驱体,前驱体经高温热处理得到含25%(质量分数)CeO2的CeO2/γ-Al2O3复合纳米晶。通过正交试验,获得了共沉淀的优化条件:pH值为9～10,反应温度约30℃,反应时间为20min,表面活性剂用量为0.44%(质量分数),前驱体热处理温度800℃为宜。使用TG/DTA、XRD、BET、IR、纯度及化学成分分析等方法对CeO2/γ-Al2O3复合纳米晶的性能进行了表征。     

共沉淀-热分解法制备金刚石工具用预合金粉

研究用共沉淀-热分解法制备金刚石工具胎体用预合金粉,其中包括共沉淀反应pH值、反应温度和热分解反应温度等对粉末收得率和粒度等方面的影响.采用XRD 和SEM对粉末物相组成和形貌进行了分析,同时采用激光衍射粒度分析仪对预合金粉粒度分布进行了分析.研究结果表明:采用共沉淀-热分解法可以制备出良好的预合金化粉末,粉末呈棒状和不规则形状,粉末粒度较细,分布比较均匀、集中;粉末收得率随着共沉淀反应pH 值的增大而提高,在pH 值约等于9.8时达最大值;随着共沉淀反应温度的升高,粉末粒度逐渐增大;随着前驱体热分解反应温度的升高,粉末粒度逐渐增大.     

用化学共沉淀法制取NiFe2O4的工艺

探讨了用化学共沉淀法制备NiFe2O4陶瓷材料的工艺过程,研究了影响材料性质的各种因素,并对材料的结构成分进行了分析与鉴定.结果表明,采用氢氧化钠调节混合液的pH值、于1100℃煅烧4 h的工艺,可以制出合格的NiFe2O4陶瓷粉末.因此,用化学共沉淀法制备NiFe2O4惰性阳极用陶瓷粉末原料是可行的.     

高比表面积纳米CeO_2的制备

采用模板法制备高比表面积纳米CeO_2. 详细考察了铈盐和NaOH滴加速度、晶化时间和温度、铈盐种类、表面活性剂用量等对CeO_2比表面、晶粒尺寸的影响. 结果表明, 当CeCl_3加入速度=2.5 ml·min~(-1)、 NaOH加入速度=3 ml·min-1、晶化温度=90 ℃、晶化时间=24 h、 CeCl3∶ C_(12)H_(25)SO_4Na∶ NaOH∶ H2O=1∶ 2.7∶ 7.3∶ 1100(摩尔比)、焙烧温度=200 ℃时, CeO_2的比表面积和晶粒尺寸分别为457 m~2·g~(-1)和2.0 nm. 这种高比表面纳米CeO_2与常规CeO_2相比, 具有独特的物理、化学性质, 有望成为一种应用广泛的新型材料.     

金刚石制品用Fe-Co-Cu预合金粉末的制备及其粒度控制

用共沉淀热分解法制备了用于金刚石制品的Fe-Co-Cu预合金粉.研究了共沉淀反应的pH值、温度、溶液浓度、加料顺序和速度对粉末粒度的影响,以及热分解条件对粉末粒度和含氧量的影响.用X射线衍射仪(XRD)分析粉末的物相组成,用扫描电子显微镜(SEM)观察其形貌特征.研究结果表明:采用快速并流共沉淀方式,当共沉淀反应pH值为6.5～7.0、反应温度为50～70℃、金属盐溶液A与复合沉淀剂溶液B浓度均为0.5～0.8 mol·L-1时,制得的前驱体粉末在510～550℃分解30～50 min,得到收得率高、含氧量较低、粒度适中的Fe-Co-Cu预合金粉末.     

在纳米ITO粉末共沉淀法制备过程中pH值的影响

研究了水相共沉淀法制备ITO粉末过程中，pH值对粉末形成过程的影响，并用TEM和XRD对其作了表征分析。结果表明，反应pH值在2．8～4．1之间时可实现共沉淀。在沉淀终点pH=9时，晶粒粒径最小，比表面积最大，团聚系数最小，粒径分布均匀，单分散性能好，无团聚现象。当pH值过低时，沉淀不完全，造成物料流失；pH值过高时，颗粒变大，会影响到比表面积变小等其他相关性能。     

水热法合成的纳米氧化锆结构

以Zr4 和Y3 的氢氧化物为水热前驱体,氢氧化钾和碳酸钾作矿化剂,采用水热法制备氧化钇稳定氧化锆(YSZ)纳米粉末,研究水热处理温度、pH值和矿化剂浓度对水热合成纳米氧化锆晶型结构的影响.实验结果表明:高的反应温度有利于立方氧化锆的生成,矿化剂的加入对合成产物晶化度和晶粒大小有显著的影响,体系pH值会影响水热前驱体的结构,进而影响水热合成纳米氧化锆的晶型.在Y2O3掺杂量比较大的时候,pH值的变化对氧化锆晶型的影响不明显,晶型由掺杂量决定.     

EDTA滴定法测定镁-锌-钇三元合金成分

研究了采用EDTA络合滴定法连续快速测定镁-锌-钇三元合金中各主体成分的方法。控制溶液pH值为5.0~5.5,先以EDTA滴定镁-锌-钇三元合金中的锌钇合量,再在pH值为9.0~9.4时,通过氨水沉淀分离钇后滴定锌的含量,滴定时加入三乙醇铵掩蔽主要干扰元素铁。采用所确定的分析方法对多种组分的三元合金样品进行测定,Zn∶Y∶Mg=3∶1∶96时RSD小于3%,Zn∶Y∶Mg=6∶3∶91时RSD小于2%,标准加入回收率在98%~100%范围内。     

钛酸锶粉体的共沉淀法制备研究

钛酸锶是电子工业用重要原料,试验采用化学共沉淀法制备钛酸锶粉体,选用碳酸钠和氢氧化钠作为沉淀剂,初始原料采用氯化锶和四氯化钛溶液,重点研究了反应物锶钛比、终点p H值、固液分离物的洗涤以及煅烧温度等共沉淀法合成钛酸锶的条件,并进行了分析测试,结果表明,制备的钛酸锶粉体具有颗粒平均粒径小,晶型完整,产品纯度高的特性。     

五钠沉铟的工艺研究

以三聚磷酸钠为沉淀剂,研究了模拟含铟加压浸出液和实际含铟加压浸出液中影响铟沉淀率的因素。结果表明:常温下,pH值范围在2.5～2.7,搅拌时间为1.5h,三聚磷酸钠与铟摩尔比为0.91∶1,体系中Fe3+浓度小于0.04g.L-1时,铟的沉淀率高达95%以上。溶液中Fe3+对铟的沉淀率有显著影响,当体系中Fe3+浓度为4.8g.L-1时,铟的沉淀率从96%降到34%,Fe2+,Cu2+,Zn2+等金属离子对铟的沉淀率没有影响,温度对铟的沉淀率也没有影响。并提出可能的反应机制:用三聚磷酸钠沉铟,首先析出含羟基的盐In2OHP3O1.09H2O,随后转变为InH3(PO4)2.4H2O。     

碳酸氢铵沉淀钇基重稀土时共存铁、铝杂质离子的行为研究

本文对钇基重稀土碳酸盐沉淀过程中杂质铁、铝离子的共沉淀行为以及对碳酸稀土的结晶性能和结晶效果的影响进行了研究。结果表明 :用碳酸氢铵沉淀稀土时 ,杂质铝可沉淀完全 ,但在上清液中仍存在微量铁。同时在碳酸稀土的陈化结晶过程中有少量铁溶出 ;常温下钇基重稀土碳酸盐在低配比区域的结晶活性差 ,而在高配比区域结晶速度较快。杂质的存在会显著影响碳酸稀土的结晶 ,使结晶速度明显减小 ,结晶过程的值下降不明显 ,结晶产品的沉降性能变差     

添加剂对铜渣改性过程中磁铁矿相析出与长大的影响

采用高温氧化改性的方法富集含铜熔渣中的铁。研究了添加剂种类对磁铁矿相析出与长大的影响,结合相图考察了添加剂作用下磁铁矿相结晶量、晶粒度及晶体形貌的变化,并初步探讨了添加剂的作用机理。结果表明,添加2%～5%的CaO量有利于磁铁矿相的析出;添加1%～3%的CaF2对磁铁矿相的析出与长大、粗化有一定的促进作用;新型复合添加剂既降低了熔渣的黏度和熔化性温度,也提高了熔渣的碱性,对磁铁矿相析出、长大的作用显著;磁铁矿相体积分数达到41.5%～42.4%,晶粒呈粗大等轴晶,晶粒尺寸50.2～55.6μm,有利于改性渣中磁铁矿的选矿分离。     

快速沉淀晶型碳酸钕新工艺的研究

依据碳酸氢铵沉淀氯化钕时pH值的变化，提出了沉淀、结晶化反应方程式。研究了加料速度、加料比、陈化时间对碳酸钕结晶过程的影响，确定了快速沉淀晶型碳酸钕的工艺条件。     

Formation Process of Crystalline Ammonium Yttrium Carbonate Double Salt

The research was mainly based on the formation condition of crystalline ammoniu yttrium carbonate and the variationcharacteristics of PH value duringthe crystallization in whichNH4HCO3 was used to precipitateyttrium ion. It is found that thecrystallization process is alwaysassociated with the descent of pH.The pH of solution is controlled bythe crystallization reaction of ammonium yttrium carbonate and thehydrolysis of NH4HCO3. Based onthe pH variation, it can be judgedwhether the crysta…     

特种树脂吸附沉淀法从钨酸铵溶液中分离钼的研究

以某厂含钼5.0～6.0 g/L、WO3为120～160 g/L的反萃液为原料液,经硫化后,加入一种国产的特种树脂进行吸附沉淀除钼。研究了料液pH、树脂可交换活性基团、反应固液以及反应时间对钨钼分离效果的影响,研究了除钼反应后WO3的洗脱和树脂的解吸,以及特种树脂的循环使用性能。结果表明:除钼反应前无需调节料液pH;Cl型树脂的钨钼分离效果优于CO3型树脂;增加反应固液比能提高钨钼分离效果;最佳除钼反应时间为2.5 h;除钼反应后增加洗脱步骤可以显著提高WO3收率。在最佳条件下,特种树脂的除钼率可达96%～97%,WO3回收率96%～98%,除钼后溶液中Mo/WO3低于0.2%,钨钼分离系数稳定在30左右,钨钼分离效果良好。     

铁酸锌纳米薄膜的液相水热合成

以不锈钢和玻璃作为基底,氟铁酸铵和硼酸为前驱体,用液相沉积法得到水合氧化铁薄膜,然后在0.2mol/L的Zn2+溶液中进行水热转化,最终形成铁酸锌薄膜。通过XRD、SEM和TEM对薄膜的物相和表面形貌进行表征,用XPS对薄膜表面元素价态进行确定,结果表明:在水热温度为175~250℃、pH=5~11、水热时间12h可以成功合成铁酸锌薄膜,铁酸锌粒径约20nm。紫外-可见光吸收谱(UV-Vis)表明其光响应范围为λ<473nm,电化学测试表明其光生电位低于不锈钢的自腐蚀电位。     

碳酸镧沉淀的自发结晶性能

根据碳酸镧沉淀与结晶过程中溶液pH值和沉淀粒度的测定结果,对碳酸镧沉淀的自发结晶性能进行了研究,结果表明碳酸镧自发结晶的活性区域位于碳酸氢铵与镧离子的沉淀反应摩尔比1∶1～2.8∶1之间。而在高配比区域碳酸镧的结晶是惰性的。考察了加料方式、加料速度、加料比等对碳酸镧结晶的影响,并对碳酸镧的结晶化机理进行了讨论,提出了相关的沉淀和结晶过程的化学反应方程式。     

RECl3与NH4HCO3的沉淀反应及伴生杂质的共沉淀行为

本文通过对沉淀过程的ｐＨ值变化特征研究和沉淀物的组成分析，确定了ＮＨ４ＨＣＯ３与ＲＥＣｌ３的沉淀反应。研究了伴生金属离子Ａｌ３＋、Ｆｅ２＋、Ｍｎ２＋、Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋随稀土的共沉淀行为，讨论了杂质离子对产品纯度的影响。     

Study on Adsorption Behavior of Rare Earth Complexes on Nanometer-Size Titanium Dioxide with ICP-AES

Inrecentyears ,rareearthelements (REEs)havebeenwidelyusedinfunctionalmaterials ,cata lystsandotherproductsinindustry ,diagnosisreagentsofmagneticresonanceimaging (MRI)inmedicineandsomefertilizersinagricultureespeciallyinChina .However,asaresultoftheirusage ,moreandmoreREEsaregettingintotheenvironment,andalsointohumanbodyviafoodchain[1,2 ] .Itisnotclearwhetherrareearthelementsareessentialforman ,soitisveryurgenttostudythebiologicaleffectofrareearthelementsinhumanhealthandenvironment .Inthes…