提高吹苯残渣苯回收率的措施

我公司精苯装置的轻苯加工能力为3.0万t/a,吹苯残渣产量为50～60t/月,其中含苯约5%,含水40%。该残渣在立式槽内用蒸汽脱水后外卖,但蒸煮过程中产生的含苯蒸汽直接排入大气,不仅污染了环境,而且损失了苯类等有用物质。为尽可能地回收苯渣中的苯类物质和保护环境卫生,我们对蒸煮吹苯残渣的立式槽进行了改进,即在槽顶增设了F=15m2的螺旋板换热器。为确保生产安全,在槽顶设置了放散管和压力表,见图1。另外,为进一步改善精苯工序的操作环境,加强了对吹苯塔和塔底加热器的管理。针对吹苯塔胴体纵向焊缝腐蚀严重的问题,采用了坡角70°的Y型焊缝,提…     

苯残渣中三苯的再提取

石家庄焦化集团有限责任公司苯精制装置的副产品苯残渣中含许多组分，严重影响产品收率，将苯残渣直接送入煤气净化粗苯系统直接加工，有较好的经济效益。     

二苯脲与碳酸二甲酯合成苯氨基甲酸甲酯研究

以氧化铅为催化剂,考察了温度、时间、催化剂的量及原料配比等条件对合成苯氨基甲酸甲酯反应的影响,确定了适宜的反应条件,并试验了不同附载型固体催化剂,发现以三氧化二铝为载体效果最好。结果表明,附载型固体催化剂可使二苯脲的转化率达到94.7%,苯氨基甲酸甲酯收率可达98.2%。     

对二甲苯低温氧化工艺的固体残渣成分分析

采用高效液相色谱、气相色谱、气质联用仪与紫外分光光度计对低温氧化工艺的固体残渣的成分进行了定性和定量分析。结果表明:过滤残渣中约90%为对苯二甲酸,脱色后即可回收利用;萃取残渣中主要是苯甲酸、对甲基苯甲酸、间苯二甲酸。2种残渣中可回收的对苯二甲酸占75%左右。有色杂质的主要成分是芴酮酸、二苯环羧酸和蒽醌酸类,对产品色度影响最大的是蒽醌酸,其次是芴酮酸和二苯环羧酸。按照芴酮-4-羧酸的吸光度计算的过滤残渣中有色杂质总浓度为10~(-3)量级。     

苯氨基甲酸甲酯精馏残渣的紫外分光光度分析

对非光气法合成苯氨基甲酸甲酯精馏残渣中各组分,采用双波长紫外分光光度法进行了含量分析试验。试验结果表明：N,N′-二苯基脲的吸光度和质量浓度一元线性回归方程为ADPU=0．3949ρDPU-0．001031,相关系数R^2=0．9999;苯氨基甲酸甲酯和N,N′-二苯基脲的回收率分别为96．1％-102．3％和96．8％。101．0％,相对标准偏差小于0．4％;将该法所测定结果与高效液相色谱所测定结果比较,其相对偏差小于2％。采用双波长紫外分光光度法测定MPC和DPU的含量具有准确、快速、简便等特点。     

一种苯蒸残渣回收装置及回收方法和应用

<正>申请号:CN201910901364.X申请日:2019.09.23公开(公告)号:CN110668910A本发明涉及苯蒸残渣回收技术领域,尤其涉及一种苯蒸残渣回收装置及回收方法和应用。所述方法包括:1)将经过萃取精制己内酰胺的萃取剂苯依次导入苯蒸馏进料加热器、冷凝苯换热器中;然后导入第一苯蒸馏塔中分离出环己醇酮,得到苯蒸残渣;2)将苯蒸残渣导入第二苯蒸馏塔中,同时通过向第二苯蒸馏塔中补水,得到苯蒸残渣和水     

加氢装置重苯残油的综合利用

我厂苯加氢装置的副产品重苯残油的平均产率约为３％，每年产量在１８００t左右，处理方法是作燃料油外卖或进行简单蒸馏回收少量三种苯，重苯残油的组成见表１。从表中可看出，重苯残油中三种苯的含量并不低，为此，我们将重苯残油兑入粗苯富油中，收到了增产苯类产品的好效果     

粗苯回收装置生产管理的改进

1996年月1月,日本钢管公司福山钢铁厂焦炉煤气净化车间划规给阿德凯姆科公司笠冈工厂管理后, 该厂对焦油蒸馏和粗苯回收装置重新确立了生产管理体制。为增加粗苯产量, 改进了粗苯回收系统的生产条件, 现介绍如下。1 粗苯回收设备的概要笠冈工厂煤气净化流程示于图1。在与3、4号焦炉配套的一回收车间, 荒煤气经过鼓冷、脱硫、脱氨、粗苯回收工序后变为净煤气。与5号焦炉配套的二回收车间其流程与一回收车间相同, 但二回收车间的部分净煤气送至相距约2km的一回收车间的脱硫工序处理。粗苯回收工序的流程示于图2, 主要设备规格示于表1。吸收系…     

苯—三乙胺的色谱分析

合成含氟表面活性剂 OBS 中间体全氟壬氧基苯时,苯为溶剂,三乙胺为缚酸剂。在分离提纯全氟壬氧基苯的过程中,其前馏份中除了有未反应的全氟丙烯齐聚物外,主要是苯和三乙胺。苯、三乙胺可以回收,重新用于合成反应。为了准确计算反应物投料量,要求测出苯和三乙胺混合溶剂中三乙胺的含量。由于胺类化合物一般具有较大的极性,表现在它们的色谱流出曲线往往不对称,色谱峰严重拖尾,而且响应值也较低。要使其     

粗苯工段轻苯冷凝冷却器的改造经验

包钢焦化厂二回收车间的粗苯工段,采用管式炉加热的一塔式两种苯生产工艺。自1997年9月投产以来,由于包头地区的气温较冷,轻苯冷凝冷却后的温度在30－35℃。在夏季,由于轻苯冷凝冷却器进出口的冷却水温差仅为1－2℃,致使冷却器后的轻苯温度仍高达45℃,因轻苯挥发损失过大,严重影响了轻苯的回收率。为此,我们对轻苯冷凝冷却器进行了改造,取得了理想的效果。     

二苯基脲衍生物的合成研究

以取代苯胺为原料，经甲酰化、胺解合成了二个二苯基脲衍生物，利用元素分析、红外光谱对目标化合物进行了结构表征，并讨论了反应温度、反应时间对收率的影响。     

2-氯-6-甲基苯胺合成研究

提出以邻甲苯胺和尿素为起始原料,经缩合,得N,N＇-二（邻甲苯基）脲,再与氯磺酸与氨水反应在氨基对位形成磺酰胺阻塞基团,然后经脱碳酰基、氯化、水解脱阻塞基团,合成2-氯-6-甲基苯胺得到目标产物。首次报道了用二苯脲法保护氨基,用氯酸钠和浓盐酸代替双氧水和浓盐酸或氯气的氯化方法来合成2-氯-6-甲基苯胺。     

Kinetik und Mechanismus der Reaktion von Arylisocyanaten mit Alkylhydroperoxiden

Kinetics and Mechanism of the Reaction of Aryl Isocyanates with Alkyl Hydroperoxides Sec-alkyl peroxycarbamates, prepared from phenyl isocyanate and sec-alkyl hydroperoxides, are instable at normal temperatures and decompose to yield ketones, carbon dioxide and aniline which reacts further to diphenylurea. The reactions of phenyl isocyanate with tetraline hydroperoxide, t-butyl hydroperoxide, aniline, and tert.-butanol in dioxane have been studied kinetically and the catalytic constants of diazabicyclooctane, triethylamine, and stannous octoate as catalysts have been determined. Rate constants of the reactions with hydroperoxides decrease with increasing hydroperoxide concentration caused by association of the catalyst with the hydroperoxide. Compared to their basicities, alkyl hydroperoxides are very reactive towards isocyanates.     

Synthetic Procedures Yielding Targeted Nitro and Nitroso Derivatives of the Propellant Stabilisers Diphenylamine,N‐Methyl‐4‐nitroaniline,and N,N′‐Diethyl‐N,N′‐diphenylurea

Synthetic methodologies have been developed which yield a variety of diphenylamine (DPA) and 1,3‐diethyl‐l,3‐diphenylurea (ethylcentralite or EC) propellant stabiliser degradation derivatives in high yield. The N‐alkyl nitroanilines (N‐methyl‐2,4,6‐trinitroaniline; N‐methyl‐2,4‐dinitroaniline; N‐ethyl‐2,4,6‐trinitroaniline; N‐ethyl‐2,4‐dinitroaniline; N‐ethyl‐4‐nitroaniline; N‐ethyl‐2‐nitroaniline) have been obtained either by reaction of the parent aniline with the required alkyl halide under mild conditions or via Ullmann type chemistry. A robust and high yielding approach for the synthesis of di, tri and tetranitrodiphenylamines (2,2′,4,4′‐tetranitrodiphenylamine; 2,4,4′‐trinitrodiphenylamine; 2,2′,4‐trinitrodiphenylamine; 2,4,6‐trinitrodiphenyl‐amine; 2,4‐dinitrodiphenylamine) is reported which involves passing the nitroanilines and chloronitrobenzenes down a base activated alumina column. The N‐nitroso‐N‐alkyl compounds (N‐nitroso‐N‐ethyl‐4‐nitroaniline; N‐nitroso‐N‐ethyl‐2‐nitroaniline; N‐nitroso‐N‐Methyl‐4‐nitroaniline; N‐ethyl‐N‐nitrosoaniline; N‐nitroso‐2‐nitrodiphenylamine) have been synthesised using nitrosyl acetate in acetic acid as the N‐nitrosating agent.     

野山茶中总黄酮的提取条件

野山茶作为云南省红河州地区的一种民族饮品被广泛饮用。通过正交试验以乙醇和水为溶剂提取了野山茶中的黄酮,并通过紫外光谱法测定了提取物中黄酮含量。最佳提取条件：提取温度60℃,溶剂用75%的乙醇水溶液,用量为20 mL,提取时间为40 min,在此条件下提取获得的浸膏中黄酮类化合物的总含量高达15.83%。分析表明,温度是最大的影响因素,考察的四种因素的影响顺序为温度〉溶剂类型〉提取时间〉溶剂用量。     

RDX和铝含量对RDX基含铝炸药热爆发温度的影响

通过热爆发延滞期试验测定了含铝炸药的5s延滞期热爆发温度Tb,研究了RDX和铝粉含量对热爆发温度的影响.结果表明,随着RDX含量的增加,Tb先下降后升高,获得了描述Tb与RDX和铝粉含量关系的线性经验方程.认为在热爆发试验中体系是从含能材料热分解和加热介质两个途径获得能量(热量),前者与含能反应物的含量有关,后者与体系...     

降低可发泡性酚醛树脂中游离甲醛含量的研究

研究了酚醛树脂合成条件对树脂中游离甲醛含量的影响。结果表明,反应物甲醛和苯酚的摩尔比为(1.2~2.4)∶1,树脂中游离甲醛的含量为0.12%~11.57%;将整个反应分成两步,在65℃和95℃各加热40 min,使游离甲醛含量更低;催化剂的最适合用量为苯酚摩尔数的6%~9%;游离甲醛含量随尿素用量增大而减小,但存在一个临界值,尿素的最佳用量为甲醛摩尔数的10%~12%。     

The effect of hydrogen content on estimation of seed oil by pulsed nuclear magnetic resonance

In the nondestructive estimation of seed oil by pulsed nuclear magnetic resonance (NMR), an assumption generally is made that the hydrogen content of the oil in the seed sample under investigation is the same as that of the oil standard or that of the oil in the standard seed samples. The hydrogen content is defined as the number of hydrogen atoms per unit mass of oil. The validity of this assumption has been investigated by; (i) calculating the Hydrogen contents of various oils on the basis, of their reported fatty acid composition, and (ii) experimentally determining the hydrogen contents of cotton and mustard oils obtained from different varieties of seeds. The FID method was used to monitor the NMR signal intensities. Both calculated and experimental values show that that hydrogen contents can be different not only for different oils but also for the same oil extracted from different varieties of the seeds. This variation in hydrogen contents is shown to introduce an error in the oil content values as estimated by NMR methods. The magnitude of this error increases with oil content, and also with the difference in the hydrogen contents.     

阻隔性PET/PEN共聚酯的性能研究

对共聚型阻隔聚酯PETNx(x为共聚酯中NDA占羧酸总质量的百分比)的热性能、流变性能和阻隔性能进行了研究。结果表明,PETNx体系属于假塑性流体。PETNx的CO2气体阻隔性优于常规PET;随着PETNx中NDA含量的增加,共聚物的玻璃化温度呈线性增高。