合成实验肉桂酸的改进

用氟化钾作催化剂，对肉桂酸的合成工艺进行了改进研究，最佳反应条件以氟化钾为催化剂，苯甲醛：乙酐=1：2，反应时间1h，反应温度为150-170％，收率可达74．5％，降低了反应温度，缩短了反应时间，提高了产率。     

冠醚相转移催化合成肉桂酸

以冠醚为相转移催化剂，无水氟化工替醋酸经苯甲醛与乙酐的Ｐｅｒｋｉｎ反应，降低了反应温度，缩短了反应时间。反应的最佳摩尔比为苯甲醛：乙酐：氟化钾：冠醚＝１：Ｌ３５：０．８：０．０５。所得肉桂酸的产率为８１．８％。     

冠醚催化合成肉桂酸

以冠醚为相转移催化剂，无水氟化钾代替醋酸钾催化苯甲醛与乙酐的Ｐｅｒｋｉｎ反应，降低了反应温度，缩短了反应时间，反应的最佳摩尔比为苯甲醛；乙酐：氟化钾：冠醚＝１：３．５：０．８：０．０５，所得肉桂酸的收经为８１．８％。     

冠醚催化合成肉桂酸

以冠醚为相转移催化剂，无水氟化钾代替醋酸钾催化苯甲醛与乙酐的Ｐｅｒｋｉｎ反应，降低了反应温度，缩短了反应时间，反应的最佳摩尔比为苯甲醛乙酐氟化钾冠醚＝１３．５０．８０．０５，所得肉桂酸的收率为８１．８％。     

Perkin反应合成肉桂酸工艺的改进

采用对苯二酚为阻聚剂 ,对苯甲醛与乙酐以 Perkin反应合成肉桂酸的工艺进行了改进。通过正交试验 ,选择了最佳工艺 ,从而降低了反应温度 ,缩短了反应时间。最佳条件为 n(苯甲醛 ) :n(乙酐 ) :n(碳酸钾 ) =1∶ 3∶ 1 .0 8,对苯二酚 2 % (摩尔分数 ) ,反应时间 1 h,反应温度为 1 80°C,肉桂酸产率可达 74.74% ,熔点 1 32～ 1 33°C。     

合成肉桂酸的新方法

改变传统以碱性或中性催化剂合成肉桂酸的方法,而用固体酸SO4^-/MOO3^-TiO2作催化剂,对以苯甲醛和醋酸酐为原料合成肉桂酸的反应条件进行研究。结果表明：SO4^-/MOO3^-TiO2是合成肉桂酸的很好催化剂,最佳反应条件：醛酐物质量比1：3,最佳反应温度为140℃右,最佳催化剂量4．0g（其中苯甲醛用量为5．3g）,最佳反应时间为1．5h,催化剂最佳活化温度为500℃。在以上条件下,肉桂酸的产率可达到55．7％,且催化剂SO4^-/MOO3^-TiO2可重复使用性能好。     

肉桂酸的Perkin合成工艺改进

本文采用聚乙二醇（ＰＥＧ）为相转移催化剂，无水氟化钾为碱，对肉桂酸的Ｐｏｒｋｉｎ合成工艺进行了改进。降低了反应温度，缩短了反应时间，提高了产率，得到了最佳反应条件为苯甲醛：乙酐：氟化钾＝１：３：１（摩尔比），ＰＥＧ２％ｍｏｌ，反应时间１．５ｈ，反应温度１６０℃，所得肉桂酸产率高达８４．２％。     

肉桂酸合成的正交试验设计

以苯甲醛和乙酸酐为原料,在催化剂及加热条件下进行缩合反应来合成肉桂酸。用正交试验法研究确定了合成肉桂酸的较佳反应条件为：催化剂采用无水碳酸钾,用量为0．02mol,醛酐物质的量比1：1．5,反应时间105min,肉桂酸收率可达68％。     

对甲氧基肉桂酸的合成研究

研究了对甲氧基苯甲醛和丙二酸的Knoevenagel反应合成对甲氧基肉桂酸。详细考察了催化剂种类和用量、反应温度、反应时间、”（丙二酸）：n（对甲氧基苯甲醛）等因素对反应结果的影响,得到了较佳的合成工艺条件。在n（丙二酸）：n（对甲氧基苯甲醛）=1．2：1、优（吡啶）：m（苯胺）=1：1复合催化剂用量为反应混合物质量的12％、反应温度90℃、反应时间4h的较佳反应条件下,产品对甲氧基肉桂酸的收率达78．8％,熔点：171-175℃（文献值170-174℃）,质量分数为99．3％。     

难溶杂多酸盐催化合成肉桂酸苄酯的研究

以钨硅酸和三乙醇胺为原料首先合成了钨硅酸三乙醇胺盐,并首次用于催化合成肉桂酸苄酯的催化合成研究。实验结果表明：n(肉桂酸)：n(苄醇)=1．0：2．4,反应温度100℃,反应时间4h,催化剂用量为肉桂酸的0．4％,酯收率大于94％。该催化剂具有较高的催化活性,且不溶于醇,易于回收,可重复使用5次以上。     

K2O/Al2O3固体碱催化合成肉桂酸

以K2O/Al2O3固体碱为催化剂,催化苯甲醛与醋酐反应合成了肉桂酸.探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间、反应物配比、不同种类和不同方法制备的催化剂对产品收率的影响.结果表明,以K2O/Al2O3为催化剂的最佳反应条件为:固体碱用量5.0 g,反应时间1 h,反应温度160℃,苯甲醛0.05 mol,苯甲醛与醋酐摩尔比1:3.最佳合成条件下肉桂酸产率达65.4%.不同方法制得的催化剂以微波制备的较好.     

TiSiW12O40/TiO2催化合成肉桂酸正戊酯

报道了以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂，对以肉桂酸和正戊醇为原料合成肉桂酸正戊酯的反应条件进行了研究。实验表明：TiSiW12O40/TiO2是合成肉桂酸正戊酯的良好催化剂，最佳反应条件为：n（醇）：n（酸）＝4：1，催化剂用量为反应物料总质量的2．0％，反应时间1．5h，反应温度122℃－126℃。上述条件下，肉桂酸正戊酯的效率可达93．33％。     

Perkin反应合成肉桂酸

以无水碳酸钾为催化荆，PEG-400为相转移催化剂，对苯二酚为阻聚剂．通过Perkin反应合成肉桂酸，研究了物料比、催化刺用量、PEG-400用量、对苯二酚用量、回流时间对产品产率的影响。最佳反应条件是n(苯甲醛)：n(乙酸酐)：n(碳酸钾)：n(PEG-400)：n(对苯二酚)=1：3：1．1：0．03：0．02．回流溢度180℃时．回流时间1．5h，肉桂酸产率呵达82.4％。     

磷钨杂多酸催化合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛

以自制磷钨杂多酸H3PW12O40为多相催化剂,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2－丙二醇缩醛,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：适宜反应条件为n（苯甲醛）：n（1,2-丙二醇）=1：1．5．催化剂用量为反应物料总质量的0．5％,环己烷为带水剂,反应时间0．5h。上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率为81．9％。     

肉桂酸苄酯的合成研究

以十六烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂催化合成肉桂酸苄酯,考察了催化剂、温度、时间和物料配比等因素对反应的影响。实验结果表明,十六烷基三甲基氯化铵是一种有效的催化剂,在最佳反应条件下,产物收率可迭86．0％。最佳反应条件是：n(肉桂酸钠)：n(氯化苄)为1：1.2,催化剂的用量为0．8g,反应时间3．0h,反应温度95℃。通过IR、^1HNMR和MS对产物结构进行了表征。     

新型共聚物催化合成肉桂酸苄酯的研究

采用新型磺化聚苯乙烯-co-甲基丙烯酸丁酯P(St-co-BMA)共聚物首次用于肉桂酸苄酯的催化合成研究。P(St-co-BMA)对肉桂酸苄酯的合成反应具有较好的催化活性。当n(肉桂酸):n(苄醇)=1．0:3．0,反应温度120℃, 反应时间4 h,催化剂用量为肉桂酸质量的5％,酯收率大于96％。该催化剂具有较高的催化活性,易于回收,可重复使用五次以上。催化剂可用稀硫酸再生,多次使用过的催化剂经再生后的催化活性与新制备的共聚物催化剂的催化活性相比几乎没有差别。     

中间体苯基丙酮合成新工艺

实验研究了以氯化苄为原料合成药物中间体苯基丙酮的新工艺，该工艺由苄基氯化锌和苯基丙酮的2步合成反应组成，优化的工艺条件为：原料n(氯化苄）:n(Zn):n(乙酐）为1：1．2：2．5，苄基氯化锌的合成温度60－65摄氏度，反应时间3h，苯基丙酮合成温度30－35℃ ，反应时间5h，总收率72％。     

H3PW12O40/TiO2催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

采用溶胶-液相法制备了H3PW12O40／TiO2复合催化剂,用FT-IR对催化剂进行了结构表征。以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用对产品收率的影响。实验结果表明,合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的较优反应条件为：n（苯甲醛）／n（1,2-丙二醇）=1．0／1．3,催化剂的用量为反应物总质量的2．0％,甲苯为带水剂,反应5．0h,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达90．0％以上。     

PEG活化固体超强碱催化合成茴香醇

对甲氧基苯甲醛与甲醛的Carmizzam反应合成茴香醇工艺进行了改进。采用KF／γ-Al2O3固体超强碱催化剂、PEG为催化活化剂的工艺路线，提高了产物的收率。最佳工艺条件为对甲氧基苯甲醛：36％甲醛：KF／γ-Al2O3：PEG=1．0：1．5：0．03：0．1，反应时间1．5h，反应温度60％，所得的茴香醇的产率可达71％。催化剂KF／γ-Al2O3具有较高的催化活性，易于回收，可重复使用5次以上。     

MoO3／SiO2固体酸催化合成苯甲醛甘油缩醛

以钼酸铵和正硅酸四乙酯作为钼源和硅源,利用溶胶-胶凝技术制备了不同MoO3担载量的MoO3／SiO2催化剂,研究了在苯甲醛与甘油缩合反应中的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、MoO3负载量、反应时间和催化剂用量等对反应性能的影响。在MoO3／SiO2固体酸催化剂的焙烧温度450℃,MoO3担载量（质量分数）10％,催化剂用量0．5g,n（苯甲醛）：n（甘油）=1：1．1,甲苯15mL,反应时间2．0h的最佳反应条件下,苯甲醛甘油缩醛的收率可达93．4％。