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以冠醚为相转移催化剂,无水氟化工替醋酸经苯甲醛与乙酐的Perkin反应,降低了反应温度,缩短了反应时间。反应的最佳摩尔比为苯甲醛:乙酐:氟化钾:冠醚=1:L35:0.8:0.05。所得肉桂酸的产率为81.8%。 相似文献
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Perkin反应合成肉桂酸工艺的改进 总被引:20,自引:1,他引:20
采用对苯二酚为阻聚剂 ,对苯甲醛与乙酐以 Perkin反应合成肉桂酸的工艺进行了改进。通过正交试验 ,选择了最佳工艺 ,从而降低了反应温度 ,缩短了反应时间。最佳条件为 n(苯甲醛 ) :n(乙酐 ) :n(碳酸钾 ) =1∶ 3∶ 1 .0 8,对苯二酚 2 % (摩尔分数 ) ,反应时间 1 h,反应温度为 1 80°C,肉桂酸产率可达 74.74% ,熔点 1 32~ 1 33°C。 相似文献
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肉桂酸的Perkin合成工艺改进 总被引:9,自引:0,他引:9
本文采用聚乙二醇(PEG)为相转移催化剂,无水氟化钾为碱,对肉桂酸的Porkin合成工艺进行了改进。降低了反应温度,缩短了反应时间,提高了产率,得到了最佳反应条件为苯甲醛:乙酐:氟化钾=1:3:1(摩尔比),PEG2%mol,反应时间1.5h,反应温度160℃,所得肉桂酸产率高达84.2%。 相似文献
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肉桂酸合成的正交试验设计 总被引:3,自引:0,他引:3
以苯甲醛和乙酸酐为原料,在催化剂及加热条件下进行缩合反应来合成肉桂酸。用正交试验法研究确定了合成肉桂酸的较佳反应条件为:催化剂采用无水碳酸钾,用量为0.02mol,醛酐物质的量比1:1.5,反应时间105min,肉桂酸收率可达68%。 相似文献
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以钨硅酸和三乙醇胺为原料首先合成了钨硅酸三乙醇胺盐,并首次用于催化合成肉桂酸苄酯的催化合成研究。实验结果表明:n(肉桂酸):n(苄醇)=1.0:2.4,反应温度100℃,反应时间4h,催化剂用量为肉桂酸的0.4%,酯收率大于94%。该催化剂具有较高的催化活性,且不溶于醇,易于回收,可重复使用5次以上。 相似文献
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磷钨杂多酸催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛 总被引:1,自引:0,他引:1
以自制磷钨杂多酸H3PW12O40为多相催化剂,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:适宜反应条件为n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.5.催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间0.5h。上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率为81.9%。 相似文献
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采用新型磺化聚苯乙烯-co-甲基丙烯酸丁酯P(St-co-BMA)共聚物首次用于肉桂酸苄酯的催化合成研究。P(St-co-BMA)对肉桂酸苄酯的合成反应具有较好的催化活性。当n(肉桂酸):n(苄醇)=1.0:3.0,反应温度120℃, 反应时间4 h,催化剂用量为肉桂酸质量的5%,酯收率大于96%。该催化剂具有较高的催化活性,易于回收,可重复使用五次以上。催化剂可用稀硫酸再生,多次使用过的催化剂经再生后的催化活性与新制备的共聚物催化剂的催化活性相比几乎没有差别。 相似文献
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H3PW12O40/TiO2催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛 总被引:4,自引:0,他引:4
采用溶胶-液相法制备了H3PW12O40/TiO2复合催化剂,用FT-IR对催化剂进行了结构表征。以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用对产品收率的影响。实验结果表明,合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的较优反应条件为:n(苯甲醛)/n(1,2-丙二醇)=1.0/1.3,催化剂的用量为反应物总质量的2.0%,甲苯为带水剂,反应5.0h,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达90.0%以上。 相似文献
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PEG活化固体超强碱催化合成茴香醇 总被引:1,自引:0,他引:1
对甲氧基苯甲醛与甲醛的Carmizzam反应合成茴香醇工艺进行了改进。采用KF/γ-Al2O3固体超强碱催化剂、PEG为催化活化剂的工艺路线,提高了产物的收率。最佳工艺条件为对甲氧基苯甲醛:36%甲醛:KF/γ-Al2O3:PEG=1.0:1.5:0.03:0.1,反应时间1.5h,反应温度60%,所得的茴香醇的产率可达71%。催化剂KF/γ-Al2O3具有较高的催化活性,易于回收,可重复使用5次以上。 相似文献