快速自动曲线拟合技术消除ICP-OES测定铁基仿真饰品铅含量的干扰

用ICP-OES测定铅含量,铁对铅的干扰显著。建立了ICP-OES测定铁基体仿真饰品铅含量的快速自动曲线拟合技术法,测定谱线选取铅220.353 nm,快速自动曲线拟合技术法测定结果与AAS-FS的测定结果进行比较,并用快速自动曲线拟合技术法进行加标回收试验。结果表明,假阳性样品快速自动曲线拟合技术法与AAS-FS的测定结果一致,每个阳性样品用快速自动曲线拟合技术法连续测定6次的相对标准偏差(RSD)小于5.5%,6个样品的两种测定结果的RSD在1.48%～5.37%之间,快速自动曲线拟合技术法的回收率为97%～108%,精密度为2.1%～3.5%,快速自动曲线拟合技术法能有效消除铁基体对铅含量的干扰。     

盐湖卤水法碳酸锂产品中硼杂质含量的测定

基于在微酸性介质中,甲亚胺-H与硼生成显色络合物,可用于比色法测定硼,建立了分光光度法测定盐湖卤水法碳酸锂产品中硼杂质含量的方法,并对存在的相关问题进行了讨论。在实际操作中比较了标准曲线法和标准加入法,测定结果的相对标准偏差（n=9）分别为0.53%和0.52%,平均回收率分别为99.2%和99.4%。该方法适合于三氧化二硼质量分数为0.01%～0.4%的碳酸锂样品中硼杂质含量的测定。     

直接测汞仪测定化妆品中汞含量

目前化妆品中汞含量的测定主要以原子荧光光度法为主,较少采用直接测汞仪法对其进行测定分析。本文通过直接测汞仪法测定化妆品中的汞含量,得出该方法回收率为95. 40%～99. 50%,RSD为1. 08%～1. 41%,对化妆品中汞标准物质进行测定,测定结果与标准值无显著差异。通过与原子荧光光度法测定化妆品中汞含量比较,并对该法准确度和精密度进行探讨,结果表明,该法具有方便、快速、准确等特点,适用于化妆品中汞含量测定。     

加热灰化法在有机肥料磷和钾测定中的应用

采用加热灰化法批量处理有机肥料样品,分光光度法测定五氧化二磷,火焰光度法测定氧化钾。该方法的测定结果与浓硫酸-过氧化氢消解法相对偏差在1.56%～3.91%,加标回收率在96.1%～102.4%。与浓硫酸-过氧化氢消解处理样品对比,该方法检验效率提高,操作安全便捷,可为有机肥料中磷和钾含量的快速测定提供参考。     

盐湖法制碳酸锂产品中硫酸根杂质的测定

目前还没有报道对盐湖法生产碳酸锂中硫酸根杂质测定较理想的方法,有色金属行业标准"电池级碳酸锂YS/T582—2006"推荐使用分光光度计硫酸钡比浊法的测定方法,但是这一方法应用到盐湖法碳酸锂中硫酸根杂质的测定时精度不够高。在大量测定盐湖法碳酸锂中硫酸根杂质的工作经验基础上,通过比较多种测定方法,提出了将标准加入法应用到比浊法中的测量方法,即"标准加入比浊法",来测定盐湖法碳酸锂产品中硫酸根的含量。该方法测定结果的相对标准偏差为0.051,回收率为98.8%～100.5%,说明本方法具有良好的精密度和准确度。方法简便、快速、准确度高,适合于硫酸根质量分数为0.005%～0.08%的碳酸锂样品中硫酸根杂质的测定。     

露水草提取物β-蜕皮激素含量分析

采用紫外分光光度法并结合HPLC面积归一化法,测定了露水草提取物中β-蜕皮激素的含量。用紫外分光光度法测定的含量,乘以HPLC面积归一化法中的面积百分比,测定了4个露水草提取物中β-蜕皮激素样品的含量。结果表明,本方法测定得到的4个样品的含量分别为45.42%,50.09%,63.18%,52.85%;与高效液相色谱法分析结果(45.72%,50.32%,63.38%,53.11%)相比,相对误差均小于1%。该方法分析准确,简单易行,适用于测定露水草提取物中β-蜕皮激素含量。     

细菌性阴道病的2种快速检测法实验室评价

目的分析细菌性阴道病联合测定试剂法和单项快速唾液酶法对细菌性阴道病的诊断效能,评价其临床应用价值。方法随机选取我站妇科门诊疑似患者294例,分别采用联合测定试剂法和单项快速唾液酶法进行检测,分析检测结果阳性符合率、敏感性、特异性。结果联合测定试剂法检出阳性率为23.1%,快速单项唾液酶法检出阳性率为24.8%,两法比较差异无统计学意义(c2=3.02,P>0.05),总符合率为96.3%。联合测定诊断BV的敏感性93.9%,特异性99.2%,总有效率96.7%。结论联合测定试剂法比单项快速测定法检测BV具有较高的敏感性、特异性及总有效率,可作为临床筛查BV的常规检测方法。     

水中铅的快速光度测定方法研究

针对原子吸收法和原子荧光法不能实现现场快速测定的缺点,通过实验建立了水中铅的快速光度测定方法,并将其与氢化物发生-原子荧光法对水中Pd的测定进行对比。结果显示,快速光度测定方法测定水中Pd标准曲线的线性相关系数较好,检出限为0.001 0mg/L;RSD6%,方法精密度良好;加标回收率在85%～102%之间,准确度佳;与原子荧光法相比,测定值没有显著性差异,满足现场快速测定误差要求。     

液相色谱法测定环境中醛酮类化合物定量方法探讨

建立了利用2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生,液相色谱/紫外检测器检测(HPLC/UV),工作曲线法测定水和土壤中醛酮类化合物的定量方法。比较了标准曲线法(包括衍生标准曲线法)、工作曲线法和标准加入法的测定结果。结果发现,在30～1.50×103μg/L范围内各曲线线性相关系数均大于0.990,标准曲线法线性最好,均大于0.999 9;标准曲线法、工作曲线法、标准加入法对实际样品加标测定的回收率分别为47.5%～92.6%、82.6%～105%、91.0%～103%。使用建立的工作曲线法对实际加标样品测定,结果发现检测范围、准确度、精密度、检出限等结果良好。     

测定高锰酸盐指数仪器法和手工滴定法比对

利用高锰酸盐指数全自动分析仪仪器法和传统手工滴定法对国家标准物质和实际水样进行分析，从检出限、准确度、精密度方面做比对，结果表明：高锰酸盐指数仪器法的检出限为0.28 mg/L,测定标准物质样品的相对误差-0.22%～0.14%;手工滴定法相对误差-4.88%～-4.05%。测定实际样品，仪器法和手工滴定法相对标准偏差分别为0.56%～1.44%,1.10%～3.22%。从显著性检验分析，全自动仪器法和手工滴定法样品测定结果有相同的精密度，但是两种方法测试结果的差异非常显著和较显著。仪器法测定结果精密度更高、准确度更好。     

葡萄酒中甜蜜素的不同检测方法的比对

建立测定葡萄酒中甜蜜素的离子色谱法(IC法)。进行IC法与气色谱法(GC法)比对实验,并对2种方法的实验数据进行统计学分析。结果表明,在选定实验条件下,IC法和GC法的相关系数r分别为0.999 6和0.999 9,平均回收率分别为95.5%,93.8%,相对标准偏差分别为1.38%,2.27%。两种方法检测结果之间无显著性差异。IC法具有简便、快速、准确等特点,适用于葡萄酒中甜蜜素的测定。     

紫外标准加入法测定甘蔗叶中的维 C 含量

本文报道了采用紫外标准加入法,测定甘蔗叶中抗坏血酸含量。样品用重蒸水提取,加入系列标准品测定。该法平均回收率97.04%,变异系数0.28%。     

金电极线性扫描溶出伏安法测定菠菜中的重金属Pb

采用金电极线性扫描溶出伏安法对菠菜中的重金属Pb进行测定,结果显示对Pb(Ⅱ)测定具有较高准确度,检出限为1.5×10-6g·L-1,回收率在97.4%~102.6%,RSD为2.36%。该法仪器简单、操作简便,测定Pb的灵敏度可达到原子吸收法水平,通过改善工作电极富集能力,进一步提高灵敏度,即可实现多种元素的连续快速测定。     

HgS沉淀平衡体系总汞测定中消解方法的比较

分别采用6种消解方法对Hg S沉淀平衡体系、无硫离子含汞体系进行消解后利用冷原子吸收测定。结果表明,对沉淀平衡体系,各消解方法平均相对误差均为负值、绝对值15%,RSD3%,加标回收率86%~105%,王水微波消解法准确度最高,王水水浴法和硫酸-硝酸钾加热回流法准确度较高;汞存在形态对测定准确度有影响,不同消解方式主要误差来源不同,王水微波消解法、王水水浴法、硫酸-硝酸钾加热回流法、高锰酸钾-过硫酸钾近沸保温法Hg S的形成使测定准确度提高,误差主要源于消解及测定过程Hg~(2+)的损失,高锰酸钾-过硫酸钾沸煮法、溴化法Hg S的形成使测定准确度减小,Hg S消解不完全、消解及测试Hg~(2+)损失均是误差主要来源。     

三聚氯氰催化剂中硫含量的测定

探讨了用重量法准确测定三聚氯氰催化剂中的硫 ,该法的最大标准偏差为 0 .0 14 ,最大相对标准偏差为 3 .5 4% ,回收率 99.9% ,可满足三聚氯氰催化剂中硫 (w <1% )测定精度要求。     

粮食中蛋白质含量的测定

蛋白质是评价粮食的重要指标。本实验用凯氏定氮法和双缩脲法分别对大米、小米、小麦粉、荞麦粉进行蛋白质含量的测定,结果显示为大米中含量最高可达10.03%,小麦粉中含量次之,大米中含量最低为7.61%。同时对两种测量方法进行比较,得出双缩脲法可用于需要快速,但并不需要十分精确的蛋白质测定,凯氏定氮法用于标准蛋白质含量的准确测定。     

化肥中氯离子测定样品处理方法改进

在国标法测定化肥中氯离子含量的过程中,对样品采用蒸馏水加热浸提,过程烦琐,耗时较长。对样品处理过程进行优化,使用硝酸浸提的酸溶法处理样品,并将测定结果与水溶法对比。结果表明,酸溶法处理样品测定结果与水溶法吻合,且氯离子回收率在97.37%～100.95%,准确度高,同时缩短实验时间20～25 min,提高了实验效率,可以代替水溶法用于化肥中氯离子测定样品处理。     

防龋牙膏中氟的GC测定法

本文介绍一种测定牙膏中氟含量的新方法—HMDSA-GC法。对NaF型和单氟磷酸钠型防龋牙膏中含氟和可溶性氟的测定结果令人满意。该法测氟回收率为89~96%,对全氟含量测定结果与原始投料数据一致。平行样测定变动系数为5%。与TMCS-GC法的比较表明HMDSA-GC法有更高的灵敏度和更宽的线性工作范围。     

不同提取方法用于复混肥中钾含量测定的对比研究

分别采用超声和振荡法提取复混肥中的钾离子并测定其氧化钾含量,与沸水提取法的测定结果进行了对比,优化测定条件后进行了精密度和加标回收实验。结果显示,超声提取5 min可完全水解出复混肥中的钾离子,该方法加标回收率为99.1%～100.6%,相对标准偏差为0.31%;振荡提取10 min可完全水解出复混肥中钾离子,该方法加标回收率为98.9%～100.9%,相对标准偏差为0.34%。     

发酵棕榈仁粕活性物质含量测定

对发酵棕榈仁粕水溶性蛋白及醇沉小肽,寡糖的含量测定。通过水提及醇沉法对发酵棕榈仁粕分别进行活性物质的提取,利用福林酚法对总蛋白及小肽进行含量测定,利用改良苯酚-硫酸法对寡糖进行含量测定。结果:通过对发酵棕榈仁粕活性物质含量测定,得出每克发酵棕榈仁粕中水提总蛋白含量为19.1579 mg,80%醇沉提取得到的小肽含量为14.5102 mg,80%醇沉提取得到的寡糖的含量为175.5923 mg,50%醇沉提取得到的寡糖含量为286.5267 mg。利用福林酚法对发酵棕榈仁粕水提及80%醇沉的总蛋白,小肽测定确定其具体含量;利用改良苯酚-硫酸法分别对50%,80%醇沉提取得到的寡糖含量测定,说明50%醇沉提取得到的寡糖含量要大于80%醇沉提取得到的寡糖含量。