利用煤矸石制备Fe3O4和Fe负载的微波吸收材料

为了实现固废煤矸石的有效资源化利用,本文利用煤矸石设计合成了负载Fe₃O₄和Fe的陶瓷复合微波吸收材料。实验主要包括煤矸石的造粒成球、液相负载Fe³⁺及焙烧过程,利用X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)和扫描电镜(SEM)对样品的物相与微观结构进行了分析表征。结果表明,前驱体溶液经过分解反应、碳热还原反应转化为Fe₃O₄和Fe,原位负载于煤矸石基体上,并显现铁磁特性。借助矢量网络分析仪测试样品的电磁参数,基于传输线理论分析评价其微波吸收性能。由于良好的阻抗匹配与衰减特性,复合材料FeG700体现出良好的吸波能力,在涂层厚度为1.5 mm时,最低反射损耗值为-20.1 dB,有效吸收带宽可达4.1 GHz。本研究不仅有助于实现微波吸收材料制备的低成本化,重要的是为固废煤矸石的综合利用提供了借鉴。     

山西省部分地区煤矸石基础理化性质研究

采集了山西省6个典型矿区的煤矸石样品，系统研究了煤矸石的基础理化性质。结果表明，不同矿区煤矸石的元素组成以Si和Al为主，其中SiO₂含量约为60%,Al₂O₃的含量最高为35.9%、最低22.7%,煤矸石中其他元素如Fe、Ca、K等含量有较大差异。煤矸石的矿物组成有高岭土与石英，部分样品还含有赤铁矿、方解石、白云石。烧失研究表明，不同地区煤矸石样品的固定碳含量有较大差异，最低仅2.9%,最高可达21.3%。对煤矸石样品的元素组成以及物相结构分析，为山西省煤矸石资源化利用提供了依据。     

原子层沉积技术在钛改性多孔氧化铝上的应用

采用原子层沉积技术进行Al₂O₃表面钛改性,利用N2吸附-脱附、X射线衍射、X射线荧光分析、透射电镜和热重-微分热重-差示扫描量热等表征手段对改性前后的Al₂O₃载体进行表征。结果表明,钛分散到Al₂O₃表面,Al₂O₃载体表面氧化钛为锐钛矿结构,改性后的载体具有良好的热稳定性。钛分散性与Al₂O₃表面化学环境有关,钛对多孔Al₂O₃表面改性可以通过原子层沉积技术实现。     

分解炉内煤矸石悬浮煅烧的数值模拟

煤矸石制备水泥辅助胶凝材料的应用研究对水泥行业的节能减排与大宗固废的高值利用均具有重要意义。本文以河北某地不同矿区的6种煤矸石为原料，采用XRD，热重等方法分析判断其化学成分和矿物组成，通过静态煅烧实验研究了其煅烧活化条件，并通过胶砂实验测定其胶凝活性。结果表明，煅烧温度和时间会影响产品的胶凝活性，煤矸石经过适当的热处理后，可用作辅助胶凝材料替代部分水泥熟料，在实现煤矸石资源化利用的同时，也为水泥工业碳减排提供了新路径。但煤矸石成分复杂，活化煅烧需要注意煅烧制度。采用CPFD（Computational Particle Fluid Dynamics）数值模拟方法模拟了分解炉内煤矸石传热、传质及化学反应，分析了不同工况下分解炉内气固两相流场。结果表明：入炉空气的温度较低时无法点燃煤矸石中的可燃组分，通过高温烟气点火和分级司料可有效解决这一问题。     

微反应法制备γ-Al2O3及其对甲基橙的吸附性能研究

以硫酸铝为铝源、碳酸氢铵为沉淀剂，采用一种高通量撞击流微反应器制备拟薄水铝石，经600℃焙烧4 h后得到γ-Al₂O₃。利用傅里叶红外光谱、X射线衍射仪、热重-差热分析仪、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、比表面积与孔隙度分析仪、紫外分光光度计和Zeta电位分析仪对制备的γ-Al₂O₃进行了表征分析。研究了不同方式制备的γ-Al₂O₃对甲基橙的吸附性能，实验表明：微反应法制备的γ-Al₂O₃吸附性能优于常规沉淀法，γ-Al₂O₃吸附过程符合Langmuir单分子层吸附模型，吸附动力学符合准二级动力学特征。研究了γ-Al₂O₃吸附剂的最佳使用条件，最佳条件下γ-Al₂O₃对甲基橙的吸附率5 min可达58.8%、10 min可达89.7%，吸附平衡时吸附率最高可达98.9%，循环实...     

堆积燃烧清洗稻壳制备SiO2特性

将原稻壳、水洗稻壳、酸洗稻壳在马弗炉中以不同堆积厚度(2,4,8 cm)和不同温控条件(450,500,550℃)下进行堆积燃烧,探究清洗对于稻壳堆积燃烧制备SiO₂的影响,利用同步热分析仪(STA)对清洗后稻壳及其堆积燃烧灰的热重特性分别进行了实验研究;利用X射线荧光检测仪(XRF)和比表面积分析仪(BET)对部分制备稻壳灰中SiO₂的纯度和稻壳灰的比表面积进行了检测。结果表明,清洗会促进稻壳的堆积燃烧,减少稻壳堆积燃烧灰中的残炭量,并减弱灰中残炭量受堆积厚度的影响,提高灰中SiO₂的纯度和灰的比表面积。     

Al/PTFE亚稳态分子间复合物的制备及其在高温水蒸汽中的反应性能研究

为了提高铝与高温水蒸汽的反应活性，采用机械球磨法在不同球磨时间下制备得到了铝基聚四氟乙烯亚稳态分子间复合物(Al/PTFE);通过扫描电镜、激光粒径分析仪、X射线衍射、同步热分析仪研究了Al/PTFE的微观形貌、晶型及氧化性能；利用水蒸汽反应装置研究了Al/PTFE在高温水蒸汽中的点火性能；用扫描电镜、激光粒径分析仪、X射线衍射分析仪研究了Al/PTFE燃烧产物的微观形貌及组成。结果表明，Al/PTFE复合物的形貌随球磨时间的增加由片状向块状转变，粒度随球磨时间的增加而减小；3h球磨制备的Al/PTFE复合物与高温水蒸汽反应时展示出最佳的反应活性，反应产物的中值粒径(D₅₀)为17.2μm; 3h球磨制备的Al/PTFE复合物在600℃和700℃高温水蒸汽下的点火延迟时间分别为29s和15s,且点火温度比1h和5h球磨制备的Al/PTFE更低。     

高硫石油焦热解过程及硫形态的变化特性

在管式炉实验装置上进行不同温度高硫石油焦N₂气氛热解实验,并利用X射线光电子能谱分析（XPS）技术进行表征,深入分析高硫石油焦热解过程中硫形态变化特性,同时采用热重-红外联用（TG-FTIR）技术深入分析热解过程。热重分析结果表明,高硫石油焦热解经历了干燥脱水阶段,长链脂肪烃、稠环芳香烃等组分分解阶段,在430℃和635℃失重速率达到最大形成失重峰。红外分析结果表明,高硫石油焦热解释放气体主要包括CO₂、CH₄、H₂O、SO₂、芳烃化合物和脂肪族化合物等,并且在不同温度区间释放气体组成有着巨大的差异。XPS分析结果表明,高硫石油焦表面硫含量及存在形态与热解温度紧密关联,随着热解温度的不断升高,高硫石油焦表面硫含量在700℃达到最大值,不同硫形态之间发生相互转化。     

氧载体NiFe2O4与褐煤的化学链燃烧反应特性实验研究

本实验制备了氧载体NiFe₂O₄,并通过热重分析试验系统研究了其对褐煤的氧化还原性能。使用扫描电镜、比表面积和X射线衍射实验表征了表面结构,与NiO和Fe₂O₃相比,NiFe₂O₄中Ni的存在增大了比表面积和孔隙体积,提高了褐煤化学链燃烧过程中的反应活性和氧传递能力。此外,循环实验证实了NiFe₂O₄高反应活性的稳定性。     

烟气循环式燃煤耦合污泥焚烧系统中污泥燃烧及重金属迁移特性

由于近年来污泥排放量增长迅速,对环境造成了严重污染,提高污泥的利用水平和无害化处理能力成为了研究热点,煤与污泥耦合燃烧是污泥减量化、无害化和资源化处理的有效手段之一。为此提出了一种基于烟气循环的燃煤耦合污泥焚烧系统,该系统中污泥通过单独的焚烧炉焚烧而非向煤粉炉内投加,同时采用煤粉炉高温烟气再循环促进污泥焚烧。采用管式炉、热重分析仪和X射线荧光光谱分析仪,研究了该系统中污泥燃烧特性及重金属迁移特性。分析了污泥含水率对燃烧特性的影响以及炉温、气体成分对重金属迁移特性的影响。结果表明,含水率的增加不利于污泥燃烧;炉温的增加有利于强挥发性重金属转化成气态从而降低残留率。升高O₂体积分数对不同重金属的残留率产生不同影响。CO₂体积分数升高会增加重金属的残留率,这是因为高体积分数的CO₂会降低燃烧温度,将重金属转变为稳定的金属氧化物并降低残留焦炭的孔隙率。相反,H₂O体积分数的升高会降低重金属的残留率,这是因为H₂O的存在提升了燃烧温度和焦炭的孔隙率。     

西北地区气流床煤气化细灰理化特性研究

气化细灰是气流床气化炉的出口粗煤气经过洗涤后黑水沉淀得到的产物,是一种煤基固体废弃物,尚无大规模资源化处置方案。为了开发气化细灰高效脱碳技术,利用激光粒度仪、元素分析仪、扫描电子显微镜及能谱仪、X射线衍射仪、X射线荧光光谱仪、BET比表面积分析仪、热重分析仪等分析设备针对我国西北地区3种气流床煤气化细灰(DSG、HL、SH)的化学成分、粒径、微观形貌、孔隙结构、熔融特性和燃烧特性进行分析。结果表明:气化细灰水分较高均在40%以上,热值均低于10 MJ/kg,挥发分低,且孔隙结构差,表面存在熔融渣层。较差的孔隙结构阻碍未燃碳与氧气接触,制约了气化细灰的脱碳反应。热重分析中DSG、HL、SH的失重率分别为13%、29%和17%,相比3种气化细灰中原本的残碳16%、37%和48%,DSG气化细灰残碳消耗81%,HL气化细灰残碳消耗78%,SH气化细灰残碳消耗35%。氧气浓度由21%升至30%,一定程度上提高了气化细灰反应活性。目前常规的燃烧脱碳技术无法实现气流床煤气化细灰的高效脱碳,因此需开发新型的燃烧脱碳技术,为气化细灰的资源化利用提供支撑。     

电解锰渣-生活垃圾焚烧底渣协同制备路面基层材料试验研究

我国电解锰渣和城市生活垃圾焚烧底渣堆存量大，污染严重，亟需开发经济可行的资源化利用技术。采用电解锰渣和城市生活垃圾焚烧底渣制备一种路面基层材料(RBM),并研究以不同Ca/Si比(质量比)制备的RBM的化学组成、力学性能、耐久性、浸出特性、水化产物和孔隙结构。采用X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)、扫描电子显微镜-能谱(SEM-EDX)和压汞等表征手段研究RBM的水化产物及微观结构，利用浸出试验研究RBM的浸出特性。结果表明，当Ca/Si为0.8时，RBM力学性能和孔隙结构最优，养护7 d后的无侧限抗压强度(UCS)达9.06 MPa,满足中国水泥土路面基层I级标准。RBM耐久性优异，养护28 d的RBM经过9次冻融循环和干湿循环试验后，UCS分别为11.63、9.90 MPa。RBM中的主要水化产物为CaAl₂Si₂O₈·4H₂O、3CaO·Al₂O₃(C₃A)、2CaO·SiO₂(C₂     

O2/H2O燃烧方式下石灰石的间接硫化反应特性

利用水平管式炉和热重实验台架,对O₂/H₂O、O₂/N₂和O₂/CO₂ 3种不同燃烧方式下石灰石的间接硫化反应特性进行了研究。重点探究了燃烧方式、水蒸气浓度对石灰石间接硫化反应的影响规律与机理。同时,对硫化产物进行了X射线荧光光谱（XRF）、X射线衍射（XRD）、孔结构特性和扫描电镜（SEM）分析。结果表明,O₂/H₂O燃烧方式相比于相同氧浓度下的O₂/N₂和O₂/CO₂燃烧方式,石灰石间接硫化反应的钙转化率在化学反应控制阶段基本相同,在扩散控制阶段O₂/H₂O燃烧方式下的钙转化率有显著的提高。主要原因是水蒸气促进了硫化反应后期产物层内的固态离子扩散。此外,O₂/H₂O燃烧方式下,不同的水蒸气浓度对石灰石的钙转化率基本没有影响。     

快速反应热重分析仪的开发和基础特性（英文）

热能储存是提高能量利用效率的重要途径。基于Ca(OH)₂/CaO的流态化热化学储热可实现大规模热能的快速储存和释放,因此研究Ca(OH)₂/CaO在流态化条件下的反应动力学尤为重要。热重分析仪(TGA)无法为Ca(OH)₂提供恒温反应条件,且传质抑制现象显著。基于此,提出了一种快速反应热重分析仪,相比常规TGA,其可为Ca(OH)₂/CaO提供更接近流态化的反应条件。通过快速移动高温反应器和实施高速吹扫气,快速反应热重分析仪可为储热材料提供更高的升温速率和更好的传质条件。通过一系列解耦试验,明确了反应器温度、反应器移动速度和吹扫气流对快速反应热重分析仪性能的影响。利用分析纯Ca(OH)₂进行测试,对比快速反应热重分析仪和TGA获得的材料转化率,发现偏差仅为0.81%,证明了快速反应热重分析仪的准确性。     

BN/Fe复合材料的制备及光催化性能研究

以C₃H₆N₆·2H₃BO₃为前驱体和纳米Fe₂O₃粉末为原料，通过热处理制备了一种BN/Fe复合材料。通过X射线衍射分析，扫描电子显微镜、透射电子显微镜、漫反射光谱等对合成的BN/Fe光催化剂进行表征，研究了其相组成、微结构和光催化性能。Fe₂O₃粉末在热处理下被还原为Fe纳米颗粒，合成了多孔结构的BN/Fe复合材料。在可见光照射下B4材料对MO的光降解活性最好，45 min内可快速降解99.3%的MO。     

羧酸钠对准东煤热解过程的影响

将酸洗后的准东煤（H-form coal）进行离子交换得到含羧酸钠的离子交换煤（Na-form coal）,再次酸洗脱钠得到的二次酸洗煤（H-form-1 coal）作为对照试样,在固定床反应器上进行热解。借助便携式气体分析仪、热重分析仪和红外光谱仪研究总挥发分和焦油产率、热解气体组分、焦炭反应活性以及焦炭官能团的变化。研究表明：温度高于600℃时,羧酸钠会减小挥发分产率,抑制CH₄、C₂H₄、C₂H₆气体的产生,高于800℃时促进了CO的生成;羧酸钠抑制了焦油的生成且在700℃时抑制作用最为明显;羧酸钠显著提高了焦炭的反应活性,700℃时效果更为明显。羧酸钠的存在对热解过程中煤焦官能团有显著影响。     

α-Fe2O3/煤矸石复合光催化剂的制备及其降解五氯酚性能的研究

以Fe（NO₃）₃、煤矸石和NaOH为原料,采用沸腾回流法制得了一系列不同质量比的α-Fe₂O₃/煤矸石复合光催化剂。采用场发射扫描电子显微镜（FESEM）、X射线衍射仪（XRD）及紫外-可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）等多种手段对产物做了表征。以五氯酚为目标降解物,考察了模拟太阳光照下样品的光催化效果。结果表明,将球形α-Fe₂O₃负载于改性煤矸石表面可有效提高其光催化活性,且α-Fe₂O₃/煤矸石复合光催化剂的性能与α-Fe₂O₃的含量有关,当α-Fe₂O₃与煤矸石的质量比为30∶100时,样品的光催化效果最佳,180 min内即可将五氯酚降解完全。此外,α-Fe₂O₃/煤矸石复合光催化剂还具有可重复使用的特点。     

钾长石制备13X分子筛及其性能表征

利用福建省沙县钾长石精粉水热晶化法合成13X分子筛，研究水碱比、碱硅比和晶化时间对合成13X分子筛的影响，采用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜和热分析仪等对其性能进行探究。结果表明，最佳合成条件为：n(H₂O)∶n(M₂O)=40，n(M₂O)∶n(SiO₂)=1.4，晶化时间7 h。制备的13X分子筛与工业品13X分子筛技术指标相当，吸水率达到中国化工行业标准HG/T2690-95。     

CaS-CaSO4是否共熔的DTA和TG实验研究

CaS和CaSO₄熔点均在1400℃以上,研究发现CaS和CaSO₄混合物在827℃可能存在熔融现象。CaS与CaSO₄是否存在共熔对以CaSO₄为载氧体的反应器的操作条件优化具有重要影响。从物理化学变化及其热效应角度,利用综合热分析仪对氮气气氛下不同摩尔比例均匀混合的CaS、CaSO₄样品进行差热分析(DTA)和热重分析(TG)研究,并对实验残留物进行SEM分析。结果表明,在700~1300℃的常压惰性气氛条件下,没有发现CaS和CaSO₄组成的任意二元混合物存在共熔现象。对由不同比例组成的CaO、CaS、CaSO₄三元混合物进行类似的实验,结果表明,在700~1500℃的常压惰性气氛下,没有明显的证据证明存在三相共熔现象。     

氨基功能化双醛淀粉吸附剂的制备及其对Pb(Ⅱ)的吸附行为

以淀粉为原料，高碘酸钠为氧化剂，制备出双醛淀粉(DAS)，然后与水合肼反应制备了氨基功能化双醛淀粉吸附剂(NH₂-DAS)。采用扫描电子显微镜、能量色散X射线光谱仪、X射线衍射仪、热重分析仪和X射线光电子能谱等表征手段对NH₂-DAS的形貌、元素组成、热稳定性和表面化学性质进行了分析。详细研究了NH₂-DAS吸附剂对水溶液中Pb(Ⅱ)离子的吸附行为和吸附机理。结果表明，NH₂-DAS对Pb(Ⅱ)的吸附符合Langmuir等温吸附模型和准二级吸附动力学模型。当吸附温度为45℃、pH为5.5、吸附时间为240min时，NH₂-DAS对Pb(Ⅱ)的吸附容量达到165mg/g。NH₂-DAS对Pb(Ⅱ)的吸附作用主要是利用其表面—C==N—和—NH₂与Pb(Ⅱ)的配位螯合作用实现的，且为自发、吸热的熵增过程。经过5次再生利用后，NH₂-DAS对Pb(Ⅱ)的吸附容量仍然能达到初始吸附容量的84.8%。该NH₂