顶空气-质联用法测定离子液体富集的空气中的苯系物

基于室温离子液体无蒸气压、离子强度高且稳定、优良溶解性等特点,实验中采用室温离子液体［bmim］［PF₆］作为吸收液,气相色谱-质谱联用分析测定离子液体富集的苯系物,建立了顶空进样-气相色谱-质谱方法测定苯、甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯的最佳分析条件。结果表明离子液体有可能作为空气中苯系物的富集材料。     

超声波萃取法测定ABS塑料中四溴双酚A的含量

文章旨在比较衍生法与直接超声萃取法测定ABS塑料中的四溴双酚A含量差异。直接超声萃取法选取甲苯为溶剂，60℃下超声2 h萃取ABS塑料中的四溴双酚A;衍生法采用甲苯萃取，后采用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺进行衍生化。直接萃取后的样液与衍生化后的样液分别采用气相色谱-质谱联用仪测定，从标准物质的峰面积、峰型以及阳性样品的测定值等多方面进行比较优劣。直接超声萃取法的线性范围1～20 mg/L,检出限为50 mg/kg,回收率在88.3%～102.4%之间。     

GC-MS内标测定食用植物油中3-氯丙醇酯的研究

建立了以d5-3-氯-1,2-丙二醇双棕榈酸酯为内标物,面积比定量测定食用植物油中脂肪酸3-氯-1,2-丙二醇酯(简称3-MCPD酯)的气相色谱-质谱检测方法。样品加内标后经甲基叔丁基醚溶解,与甲醇钠甲醇溶液酯交换反应4 min后加酸性溴化钠终止反应。使用液液萃取法进行萃取后,加0.2 m L苯基硼酸于45℃下衍生20 min进气相色谱-质谱检测。该方法操作简单、灵敏度高,最低检出限为10μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定空气中的丙烯酰胺

研究建立了水吸收-超高效液相色谱-串联质谱法检测空气中丙烯酰胺的方法。空气中丙烯酰胺用水吸收的方法采集,经0.2μm的滤膜过滤之后直接进入超高效液相色谱-串联质谱检测。丙烯酰胺采用HILIC色谱柱分离,4 min之内即完成了液相色谱过程。本方法对空气中的丙烯酰胺方法检出限可达1.11μg/m~3,在2.22～6.66 mg/m~3范围内线性良好,相关系数为0.9995。在10.0、100和1000μg/L三个水平加标实验(水溶液加标浓度)中,丙烯酰胺平均回收率为81.1%～87.4%,日内相对标准偏差为3.9%～8.7%,日间相对标准偏差为6.5%～17.5%。该方法能够满足空气中丙烯酰胺的快速测定要求。     

工作场所空气中氯乙烯测定结果不确定度评定

为了评估直接进样-气相色谱法测定工作场所空气中氯乙烯浓度的不确定度,依据GBZ/T 160.46-2004《工作场所空气有毒物质测定卤代不饱和烃类化合物》氯乙烯的直接进样-气相色谱法,对铝塑采气袋中空气的氯乙烯浓度进行测定,并进行不确定度来源及量化分析,最终计算合成不确定度。结果表明,空气中氯乙烯含量为188.60μg/L时,测定结果的扩展不确定度为:7.69 mg/m3(k=2)。标准气体的不确定度、标准系列配制过程和标准曲线拟合求得氯乙烯浓度对不确定度的贡献较大,其相对不确定度分别为1.0×10-2、1.27×10-2和1.19×10-2。本方法适用于工作场所空气中氯乙烯浓度直接进样-气相色谱法测定的不确定度评定,并能确定测定结果误差的主要来源。     

环境中药物及个人护理品(PPCPs)的分析测试方法

药物及个人护理品(PPCPs)在地表水、地下水、饮用水、土壤、污泥中普遍检出,其质量浓度通常在ng/L～μg/L水平。环境样品中液体样品和固体样品需进行多步骤处理,如提取富集和衍生化以及净化等,PPCPs常用的分析测定方法有气相色谱质谱、气相色谱双质谱、液相色谱双质谱等,论文总结了各种方法的特点及其应用。固相萃取是最常用的富集方法,液相色谱双质谱由于不需要衍生化在环境药物及个人护理品的分析中得到广泛的应用,开发对多种物质同时识别并具有良好的灵敏性和选择性的分析方法是今后的研究方向。     

GC/MS测定水体中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的方法研究

文章采用二氯甲烷对水体样品进行液液萃取后加入BSTFA+TMCS进行衍生,结合气相色谱/质谱联用的方法测定水体中的烷基酚(壬基酚、辛基酚、对-特-辛基苯酚)、短链壬基酚聚氧乙烯醚、短链辛基酚聚氧乙烯醚。方法在0.5~50 mg/L范围内线性良好,目标化合物的检出限为1 ug/L。     

甲基苯基环硅氧烷制备工艺的研究

以甲基苯基二氯硅烷为原料,在无有机溶剂条件下水解,水解产物在碱催化剂存在下高温裂解,制备产率及纯度都较高的甲基苯基环硅氧烷.经过系统的实验找到了最佳的反应条件,并由气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对产物进行了组成分析.实验结果表明,最佳的水解反应条件为甲基苯基二氯硅烷在1 mol/L的HCI水溶液中水解,PhMeSi...     

工作场所中空气氨的纳氏试剂分光光度法测定中吸收液浓度改进

本文对标准GBZ/T 160.29-2004中氨的纳氏试剂分光光度法,用大型气泡吸收管采集,在碱性溶液中,氨与纳氏试剂反应生成黄色;将吸收液(H2SO4)浓度由0.5mol/L改用0.005mol/L,测定结果符合方法检出限浓度,工作曲线的线性较好,具有一定实用价值。     

气相色谱法定量分析气体中二氧化硫

本试验采用气相色谱方法，以防吸附处理的Restek Sulfur（φ2mmφ2000mm）填充柱，5μL定量管，程序控制，自动阀进样方式对二氧化硫标准气体进行采样分析，拟合绘制标准曲线，得到曲线的线性方程为log[SO2]-0．6672log（Peak Area）-1．2653，R=0．9963。通过对吸收液的吸收及再生过程进行采样分析，得出此方法可对实验气体的连续采集，实时测定，这将为后序的气液平衡数据的采集提供数据来源。该方法操作简便，能够准确、快速的测定气体中的二氧化硫的含量，减少了人为注样过程引起的误差。     

鸦片类毒品酰化与硅烷化在GC-MS分析中的比较

比较了鸦片类毒品采用气相色谱/质谱分析前通过MSTFA硅烷化处理和MBTFA乙酰化处理后的分析结果;用乙基吗啡作内标,比较了血液中添加吗啡、6-单乙酰吗啡、可待因经过液相萃取后,再分别进行硅烷化和乙酰化处理后的检测结果;并比较了通过两种衍生化方法所测得的真实海洛因吸食致死者血样中上述3种毒品的浓度。结果说明,上述鸦片类毒品硅烷化后的响应高;乙酰化后的6-单乙酰吗啡和3-单乙酰吗啡的分离效果好;血液中乙酰化后的吗啡检测灵敏度高,而硅烷化后的6-单乙酰吗啡检测灵敏度高。两种方法各有特点,可以根据分析需要选择不同的方法。     

气相色谱串联质谱法测定鸡蛋中的三聚氰胺

建立了使用气相色谱串联质谱(GC/MS/MS)检测鸡蛋中三聚氰胺的分析方法,对鸡蛋试样中的三聚氰胺用三氯乙酸溶液超声提取,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,净化液用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+三甲基氯硅(TMCS)进行硅烷化衍生,衍生产物采用多反应监测(MRM)质谱扫描模式,用化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比定性,外标法定量。在0.005～1.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998。方法最低定量限为0.005 mg/kg,回收率范围为90%～110%,相对偏差小于10%。此方法样品前处理简单、定量限低、定性准确,适用于测定鸡蛋中的三聚氰胺。     

去活熔融石英柱-气相色谱法测定工作场所中溶剂汽油

工作场所空气中的溶剂汽油测定方法很多，而目前GBZ/T 300.62-2017采用的是热解吸-气相色谱法，基于此标准，本文旨在选择一种适用性强、效率高的毛细管色谱柱，固建立了去活熔融石英柱-气相色谱法测定工作场所中溶剂汽油的新方法。空气样品经热解吸活性炭管采集，热解吸仪解吸，经去活熔融石英柱，氢火焰离子化检测器检测。结果显示，方法线性范围0～15μg/mL，相关系数大于0.999，加标回收率90.3%～103%，相对标准偏差为2.4%～5.1%(n=6)，批间精密度≤10%，批内精密度≤7%，解吸效率92.5%。该方法很好的解决了填充柱带来的弊端，且毛细管柱可配套主流的设备，适用于工作场所空气中溶剂汽油的测定。     

使用气相色谱-质谱联用与高效液相色谱方法分析水中邻苯二甲酸酯类化合物

选取饮用及地表水样品,经萃取、富集后,使用气相色谱-质谱联用及高效液相色谱方法对其中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二正辛酯进行测定。气相色谱-质谱联用方法的回收率为82.8%—106.3%,精密度9.47%——15.3%,检出限为0.091μg/L—0.23μg/L;液相色谱方法的回收率为79.9%—101.8%,精密度为1.22%—1.53%,检出限为0.27μg/L—0.40μg/L。在实际工作中应根据样品情况、分析要求及仪器状况进行分析方法的选择。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定大肠杆菌中有机酸的含量

建立了气相色谱-三重四极杆质谱联用法(GC-MS/MS)同时测定大肠杆菌三羧酸(TCA)循环中6种有机酸的方法。样品经细胞破壁处理、固相萃取(SPE)富集净化,由硅烷化试剂N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生化后,利用GC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量。6种有机酸在20～10 000μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,加标回收率为82.3%～100.4%,相对标准偏差为2.3%～4.5%,方法检出限为2.0～18μg/L。方法受基质影响小,重现性好,适合于复杂生物基质样本中有机酸含量的测定。     

气相色谱法定量分析气体中二氧化硫

本试验采用气相色谱方法，以防吸附处理的Restek Sulfur（Ф2mm×2000mm）填充柱，5μL定量管，程序控制，自动阀进样方式对二氧化硫标准气体进行采样分析，拟合绘制标准曲线，得到曲线的线性方程为log[SO2]=0．667210g（Peak Area）-1．2653，R=0．9963。通过对吸收液的吸收及再生过程进行采样分析，得出此方法可对实验气体的连续采集，实时测定，这将为后序的气液平衡数据的采集提供数据来源。该方法操作简便，能够准确、快速的测定气体中的二氧化硫的含量，减少了人为注样过程引起的误差。     

气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺

采用气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺。本次研究提取食品样品中丙烯酰胺经水与醇类等极性溶剂,经高速冷冻离心过滤以及固相萃取柱进行净化,溴化衍生后采用气相色谱进行分离并以质谱联用法来测定食品中的丙烯酰胺含量。丙烯酰胺在浓度为5~500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关线性系数为r=0.998 92;定性检出限为1.7μg/kg,定量检出限5μg/kg,回收率在96%以上;相对标准偏差在6.7%以下。采用气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺能够满足分析要求,在实验的过程中具有操作简单、准确可靠、干扰少以及快速等特点,值得大力推广使用。     

气相色谱法测定化妆品中肌醇的含量

建立了气相色谱测定化妆品中肌醇含量的方法。样品通过70%乙醇溶液提取、硅烷化衍生后采用毛细管气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。方法线性范围2.5～1000μL/mL,方法回收率在90%～110%之间。采用该方法测定15种市售产品中的肌醇含量,取得了满意的效果。     

应用气相色谱测定化妆品中β-谷甾醇、豆甾醇与菜油甾醇的方法研究

建立了以气相色谱定量测定化妆品中β-谷甾醇、豆甾醇和菜油甾醇3种植物甾醇含量的方法。化妆品样品以5-α-胆甾烷为内标,通过氢氧化钾-乙醇溶液皂化、正己烷提取、硅烷化衍生后,采用毛细管气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器（FID）定量检测。3种植物甾醇的线性相关系数（R2）均〉0.9990,以信噪比S/N=3计算的β-谷甾醇、豆甾醇和菜油甾醇最低检出浓度分别为1.06 mg/L、0.86 mg/L和0.78 mg/L,样品加标回收率在76%～118%之间,相对标准偏差为0.8%～6.1%。     

气相色谱质谱法测定纺织废水中氟调醇类化合物

本文中的氟调醇类化合物包括4︰2氟调醇、6︰2氟调醇、8︰2氟调醇和10︰2氟调醇,该类化合物是全氟羧酸类物质的重要前体物之一。本文建立了一种气相色谱质谱法(GC/MS)测定纺织废水中氟调醇类化合物的分析方法。样品经二氯甲烷液液萃取后,用乙酸酐衍生,衍生产物用气相色谱质谱进行测定。氟调醇类化合物的方法检出限为0.02μg/L,测定下限为0.08μg/L。