丙炔氟草胺合成新工艺

目前合成丙炔氟草胺的路线较多,但收率均不高。为了提高收率,降低成本,以2,4-二氟硝基苯为起始原料,经硝化、醚化、加氢还原关环、丙炔化、苯酐酰化等5步反应合成了丙炔氟草胺,每步收率均大于90%,总收率60%以上,含量98%以上。该路线原料易得,操作方便,易于工业化生产。     

丙炔氟草胺述评

丙炔氟草胺是原卟啉原氧化酶抑制剂类除草剂。用于防除大豆、棉花、葡萄和其他许多农作物阔叶杂草。介绍了丙炔氟草胺的合成方法、专利及登记情况。     

25%敌草隆·丙炔氟草胺悬浮剂高效液相色谱分析

以乙腈+水为流动相,使用安捷伦TC-C_(l8)色谱柱和紫外吸收检测器,在230 nm波长下对25%敌草隆·丙炔氟草胺悬浮剂进行液相色谱定量分析。结果表明,敌草隆的标准偏差为0.039,变异系数为0.22%,平均回收率为99.6%,线性关系为0.999 3;丙炔氟草胺的标准偏差为0.038,变异系数为0.52%,平均回收率为99.7%,线性关系为0.999 8。     

37%丙炔氟·丙草悬乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法对37%丙炔氟·丙草悬乳剂中的丙炔氟草胺、丙草胺进行同柱分析和定量。结果表明,该方法中丙炔氟草胺、丙草胺的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 6,标准偏差分别为0.06、0.21,变异系数分别为2.84%、0.59%,平均回收率分别为99.35%、99.03%。     

30%丙炔氟草胺·精喹禾灵水乳剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱法对30%丙炔氟草胺·精喹禾灵水乳剂中的有效成分进行分离和测定。[方法]采用Agilent TC-C_(18)不锈钢柱,以乙腈-水(体积比55:45)为流动相,在波长215 nm条件下对试样中丙炔氟草胺和精喹禾灵的含量进行定量分析。[结果]丙炔氟草胺和精喹禾灵线性相关系数分别为0.9998和0.9997;标准偏差分别为0.039和0.038,变异系数分别为0.39%和0.19%,平均回收率均为99.6%。[结论]该方法准确度和精密度高,线性关系良好,具有简便、快速的特点,适用于制剂中丙炔氟草胺和精喹禾灵的定量分析。     

丙炔氟草胺:一个新的旱田除草剂

丙炔氟草胺 (flumioxazin) (图 1 )是日本住友化学工业株式会社发现、开发的一个N 苯基邻氨甲酰亚胺类除草剂 ,它和草铵膦预混后制成水溶颗粒剂在日本出售。它主要在果园和非耕地使用。商品名是Groundboy Groundboy 含有 1 2 %的丙炔氟草胺和 1 2 %的草铵膦 ,主要作为芽后非选择性且除草剂在日本销售 (表 1 ) ,它对杂草具有快速灼伤活性且除草谱较宽 (图 2 )。另外 ,丙炔氟草胺已作为花生、马铃薯、甘蔗、果园和非耕地的芽前、芽后除草剂产品在世界上包括美国、巴西、法国、中国、南非等国家出售。本文以在美国直接使用的产品Valor为代表…     

新型除草剂丙炔氟草胺的合成研究

以2,4-二氟硝基苯、溴代乙酸乙酯和丙炔溴等为原料,经取代、醚化、还原关环、硝化、N-烷基化、再还原后得中间体7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并嗯嗪-3（4H）-酮,在醋酸溶剂中与3,4,5,6-四氢苯酐反应得到目的产物丙炔氟草胺。经IR和1H—NMR测定,产品结构与丙炔氟草胺一致。总收率28％。     

杜邦公司与Valent公司关于丙炔氟草胺的协定

丙炔氟草胺是一种低毒含氟农药，能有效除去大豆、花生等农作物的田间杂草，发展前景良好。据了解，近年全球开发的新型农药品种中，含氟农药高达50％以上，已经成为农药行业的主导品种。最近，杜邦与住友化学Valent美国分公司关于除草剂丙炔氟草胺混合物在大豆上使用的问题达成一致协定。     

氟啶草酮与丙炔氟草胺混用对棉田杂草的防除效果

[目的]明确氟啶草酮与丙炔氟草胺混用后防除棉田杂草的应用潜力.[方法]测定2者混用的联合作用类型,对棉花和杂草的选择性、杀草谱,并进行田间验证.[结果]氟啶草酮与丙炔氟草胺混用,对棉田杂草的联合作用主要为相加作用或拮抗作用.混用后对棉花和阔叶杂草选择性系数大于2,有一定选择性,对禾本科杂草稗草选择系数小于1,选择性一般...     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C_(18)色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔■草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%～98.7%、74.1%～88.2%和92.4%～97.8%,相对标准偏差分别为1.7%～4.6%、2.3%～5.8%、1.5%～4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%～99.0%、78.1%～96.0%和92.8%～97.9%,相对标准偏差分别为1.0%～4.8%、4.4%～6.6%、1.4%～4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%～94.5%、89.1%～98.1%和90.6%～92.6%,相对标准偏差分别为2.6%～4.5%、2.5%～4.8%、1.9%～5.6%。该方法中丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

50％丙炔氟草胺可湿性粉剂的反相高效液相色谱测定

叙述了采用反相高效液相色谱外标法,以甲醇-水作为流动相,用C18柱和紫外检测器(230nm),测定了50%丙炔氟草胺可湿性粉剂的含量.结果表明,方法的标准偏差为0.072,变异系数为0.14%,平均回收率为99.92%,线性相关系数为0.9993.     

美出台丙炔氟草胺在部分蔬菜上的残留限量标准

美国目前拟出台农药丙炔氟草胺在部分蔬菜上的残留限量标准。丙炔氟草胺是一种低毒含氟农药，能有效除去大豆、花生等农作物的田间杂草，发展前景良好，但我国仅限于大豆和花生种植。据了解，近年全球开发的新型农药品种中，含氟农药高达50％以上，已经成为农药行业的主导品种。     

气相色谱法同时检测丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的残留

[目的]为了监测丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆等农产品中的残留及环境安全性评价,采用气相色谱仪建立了同时检测绿豆中丙炔氟草胺和精异丙甲草胺残留量的方法.[方法]样品中丙炔氟草胺和精异丙甲草胺残留先用二氯甲烷提取,再用二氯甲烷进行液-液分配,浓缩定容后用PSA和C-GCB净化,采用GC-ECD进行检测,色谱柱为DB-60...     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔(口恶)草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C18色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔[口恶]草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%~98.7%、74.1%~88.2%和92.4%~97.8%,相对标准偏差分别为1.7%~4.6%、2.3%~5.8%、1.5%~4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%~99.0%、78.1%~96.0%和92.8%~97.9%,相对标准偏差分别为1.0%~4.8%、4.4%~6.6%、1.4%~4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%~94.5%、89.1%~98.1%和90.6%~92.6%,相对标准偏差分别为2.6%~4.5%、2.5%~4.8%、1.9%~5.6%。该方法中丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

滴灌施用丙炔氟草胺防除覆膜棉田杂草药效评价

[目的]明确滴灌施用丙炔氟草胺防除覆膜棉田杂草的可行性,为棉田杂草防除提供新的有效手段。[方法]采用随水滴施除草剂,定期调查的方法进行田间药效试验。[结果]滴灌施用50%丙炔氟草胺WP 30～75 g a.i./hm~2,对3叶1心以上的棉花生长基本安全,对龙葵、灰绿藜、藜等一年生阔叶杂草有较好的封杀作用,防效随试验施药量的增加而升高,随杂草草龄的增长而降低,棉田的平整度以及滴灌系统的布设会影响药效作用的发挥。[结论]覆膜棉田滴灌施用丙炔氟草胺可以作为棉花播前土壤封闭处理之后的补充手段,封杀以龙葵、灰绿藜、藜等一年生阔叶杂草为优势群落的棉田杂草,但需根据不同棉田的实际情况,确定适合的相关技术参数。     

中国农产品出口将面对美国丙炔氟草胺 霜霉威残留新标准

日前，美国拟出台两种低毒农药丙炔氟草胺及霜霉威在部分农产品中的残留新标准。     

杜邦公司与Valent公司关于丙炔氟草胺的协定

丙炔氟草胺是一种低毒含氟农药，能有效防除大豆、花生等农作物的田间杂草，发展前景良好。据了解，近年全球开发的新型农药品种中，含氟农药高达50％以上，已经成为农药行业的主导品种。     

美出台丙炔氟草胺在部分蔬菜上的残留限量标准

美国日前拟出台农药丙炔氟草胺在部分蔬菜上的残留限量标准。丙炔氟草胺是一种低毒含氟农药，能有效除去大豆、花生等农作物的田间杂草，发展前景良好，但我国仅限于大豆和花生种植。据了解，近年全球开发的新型农药品种中，含氟农药高达50％以上，已经成为农药行业的主导品种。美国此次出台这项标准也是出于保证食品安全的目的。美国是我国主要的农产品贸易伙伴，我国相关行业应注意新标准的制定，在对外贸易中占据有利地位。     

美出台丙炔氟草胺在部分蔬菜上的残留限量标准

美国日前拟出台农药丙炔氟草胺在部分蔬菜上的残留限量标准。丙炔氟草胺是一种低毒含氟农药，能有效除去大豆、花生等农作物的田间杂草，发展前景良好，但我国仅限于大豆和花生种植。据了解，近年全球开发的新型农药品种中，含氟农药高达50％以上，已经成为农药行业的主导品种。美国此次出台这项标准也是出于保证食品安全的目的。美国是我国主要的农产品贸易伙伴，我国相关行业应注意新标准的制定，在对外贸易中占据有利地位。     

38%丙炔氟草胺·二甲戊灵ZC对覆膜棉田恶性杂草龙葵的防除效果研究

采用田间试验的方法,测定了38%丙炔氟草胺·二甲戊灵ZC对覆膜棉田恶性杂草龙葵的防除效果及对棉花出苗生长的影响。结果显示,38%丙炔氟草胺·二甲戊灵ZC于棉花播前土壤封闭处理有效剂量为855~1710 g/hm²,对靶标杂草龙葵的株防效在30 d后达到88.5%~95.5%,60 d仍维持在93.9%以上,鲜重防效93.9%~98.9%,这对棉花相对安全,但超剂量施用时遇持续性低温多雨对棉花出苗生长有一定的风险。