薄层色谱法分离葡萄籽中的低聚原花青素

通过对不同溶剂展开体系的选取,确定低聚原花青素分离的薄层色谱展开体系为v(甲苯)∶v(丙酮)∶v(乙酸)=3∶3∶1.从原花青素中分离制备得到儿茶素的单体、二聚体、三聚体,运用高效液相色谱对其进行了分析验证.     

葡萄籽中低聚原花青素的提取研究

以葡萄酒生产加工的副产品--葡萄籽为原料提取原花青素,并对影响原花青素提取率的因素,即提取溶剂的选择、提取温度、提取时间及料液比等进行考察,并通过正交试验确定最适的提取条件为以70%丙酮作为提取剂,提取温度为60℃,提取料液比为1:8,提取时间为3h.提取物中原花青素含量可达7.88%.     

高效液相色谱-电喷雾质谱法分析牡丹花中花色苷类化合物

利用高效液相色谱与二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术研究了牡丹花中的花色苷类化合物,分离检测了五种花色苷,结合紫外吸收光谱和质谱信息分别鉴定为矢车菊-3,5-O-二葡萄糖苷,矢车菊-3-O-葡萄糖苷、芍药-3,5-O-二葡萄糖苷、芍药-3-O-葡萄糖苷和天竺葵-3,5-O-二葡萄糖苷;比较了六个牡丹品种的花色苷组成。     

脱脂葡萄籽中低聚原花青素的提取

研究了葡萄籽中低聚原花青素的提取.采用石油醚脱脂的干葡萄籽为原料,以乙醇为溶剂热提取后,通过调节pH除去蛋白质,再用乙酸乙酯萃取分离粗提物,最后用石油醚沉淀纯化产品.     

葡萄籽中低聚原花青素提取工艺初探

通过对各影响因素的实验,在中心组合实验基础上,运用响应面分析法确定出提取低聚原花青素的最优工艺条件:料液比1:7,提取温度48.6℃,提取时间30min,乙醇浓度61.4%,提取3次。在此条件下提取率达90%以上。      

葡萄籽中低聚原花青素提取工艺初探

通过对各影响因素的实验,在中心组合实验基础上,运用响应面分析法确定出提取低聚原花青素的最优工艺条件:料液比1:7,提取温度48.6℃,提取时间30min,乙醇浓度61.4%,提取3次。在此条件下提取率达90%以上。     

高效液相色谱-电喷雾质谱法测定牛肉中3种氟喹诺酮药物残留

采用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)建立牛肉中3种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星)残留的分析测定方法。试样经酸化甲醇萃取后直接用于分析,内标法定量。在1～20pg/μl范围内,3种氟喹诺酮药物的线性相关系数均大于0.992。在16.7～50.0μg/kg添加水平内,3种化合物的加标回收率为75.2%～96.3%,相对标准偏差为2.5%～8.3%,检出限为8～19μg/kg。这一检测限远低于我国农业部、JECFA以及欧盟等规定的牛肉组织中氟喹诺酮类药物的最大残留限量(MRL)。该方法简便、快速,可用作动物可食性产品中氟喹诺酮类药物残留分析确证的参考。     

葡萄籽中低聚原花青素的抗氧化性的研究

对低聚原花青素及薄层分离的单体、二聚体、三聚体的抗氧化性能进行了测定 ,得出二聚体的抗氧化性能最强。     

高效液相色谱-电喷雾质谱法测定浒苔中的叶黄素

建立反相高效液相色谱- 电喷雾电离质谱法(RP-HPLC-DAD-ESI-MS)定性、定量测定绿潮藻浒苔中叶黄素的新方法。浒苔样品经超声辅助提取后,采用RP-HPLC-DAD-ESI-MS 联用技术对其进行分离鉴定,HPLC 采用Eclipse XDB-C18(150mm × 4.6mm,5μm)色谱柱,以含0.2% 乙酸的甲醇溶液- 水为流动相,线性梯度洗脱,检测波长450nm。在选定的最佳仪器条件下,叶黄素与浒苔中的其他化合物分离良好,叶黄素在0.10～20.0mg/L 质量浓度范围内具有良好的线性关系(R2=0.9994),能对浒苔提取液中的叶黄素进行准确定量;采用电喷雾质谱联用分析能快速获得叶黄素的分子量信息,可为浒苔中叶黄素的快速鉴别提供依据。     

高粱原花青素的ESI-MS分析及其低聚体的RP-HPLC-MS/MS法分离鉴定

以高粱加工后的副产物--高粱外种皮为原料,采用电子喷雾离子化质谱(electrospray ionization-mass spectroscopy,ESI-MS)对ADS-17大孔树脂纯化的高纯度高粱原花青素(sorghum procyanidins,SPC)的组成进行分析,并通过反相高效液相色谱(reverse phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)-质谱(RP-HPLC-MS/MS)联用对Toyopearl HW-40凝胶色谱分离的SPC-5级分进行分离鉴定。结果显示：SPC为低聚体原花青素,包含有儿茶素/表儿茶素单体、原花青素二～六聚体;SPC-5由8种三聚体和1种二聚体组成。     

葡萄籽中低聚原花青素提取条件研究

研究了葡萄籽中低聚原花青素的提取条件,考察了提取温度,时间,磷酸浓度对提取液总酚含量的影响,并对提取物的溶解性作了分析。结果表明:3%磷酸的乙酸乙酯-水溶液作提取剂,室温下搅拌提取10h的条件最适,所得产物颜色淡,水溶性好,其低聚原花青素提取率大于2.0%,总酚含量大于70%。     

葡萄籽中低聚原花色素的性能研究

从葡萄籽中提取有效成分低聚原花色素（OPC）。研究了提取产物的溶解物，紫外吸收光谱，热稳定性，光稳定性和抗氧化性。结果表明，低聚原花色素水溶性较好，最大吸收波长为278nm ,当T≤60℃时，对热稳定，具有一定的耐光性。OPC对猪油具有较强的抗氧化作用，且存在剂量效应关系。相同添加量时，其抗氧化能力优于VC，VE；三者混合使用时，VC，VE对OPC的抗氧化性均具有协同增效作用。     

葡萄籽中低聚原花青素的研制

研究了从葡萄籽中提取低聚花青素（OPC‘s）,采用石油醚脱酯的干葡萄籽为原料,以乙醇为溶剂热提取后,通过调节pH除去杂质性蛋白,再用乙酸乙酯萃取分离粗提物,石油醚沉淀精制产品,最后经过聚酰胺柱层所得到纯度较高抗氧化性能优良的OPC’s产品。同时对不同层次产品的抗氧化性进行了考察,二聚体的抗氧化性最高。     

低聚葡萄籽原花青素联合顺铂对A549细胞增殖及细胞周期的影响

目的:探讨低聚葡萄籽原花青素(oligomer grape seed proanthocyanidins,O-GSP)联合顺铂(cisdichlorodiamineplatinum(Ⅱ),DDP)对A549细胞增殖、细胞周期及细胞周期相关蛋白表达的影响。方法:体外培养A549细胞,四甲基偶氮唑蓝法检测DDP和O-GSP单独及联合用药对A549细胞存活率的影响;流式细胞仪检测O-GSP联合DDP对A549细胞周期的影响;Western Blot检测促细胞周期相关蛋白CDK 4、Cyclin D1和p-Rb的表达。结果:DDP(≥5 mg/L)和O-GSP(≥16 mg/L)单独用药均对A549细胞增殖有抑制作用,且两者同时作用对细胞增殖抑制具有联合作用。5 mg/L DDP单独用药可以于S期阻滞A549细胞,4 mg/L O-GSP单独用药可以于G_0/G_1期阻滞A549细胞,两者联合可显著降低细胞周期调控蛋白CDK 4、Cyclin D1和p-Rb的表达(P0.05)。结论:O-GSP可以联合DDP抑制A549细胞增殖,且这种联合作用与Cyclin D1-CDK 4-Rb通路介导的细胞周期调控有关。     

钼酸铵分光光度法测定葡萄籽提取物中的原花青素

提出了测定原花青素的新方法，它是基于原花青素与钼酸铵在弱酸性介质中反应生成黄色钼酸酯，反应产物在333nm波长处具有最大吸收。该方法的线性范围为5－110μg/mL，相对标准偏差（RSD）1.1%-1.3%，回收率为97.8%－102.5%，相关系数r=0.9995 ,检出限为2.7μg/mL。     

化学发光法测定原花青素的研究

本文建立了测定葡萄籽提取物中原花青素的流动注射-抑制化学发光分析方法。利用原花青素还原ClO-,抑制ClO--Luminol体系的化学发光,在碱性条件下,其抑制程度的大小与原花青素的浓度在一定范围内呈现良好的线性关系。该方法线性范围为0.08～19.0μg/ml,检出限为0.06μg/ml,11次测定的RSD为1.2%。本法对样品可直接进行测定,不需特殊处理。     

葡萄籽原花青素的分离纯化及其自由基淬灭活性的研究(下)

本实验使用薄层扫描法进一步确认了梯度提取的乙酸乙酯、乙醚组分中原花青素单体含量,并与香草醛一盐酸法的结果加以对比,又用分光光度法考查了pH值、温度、光照以及用抗坏血酸和亚硫酸氢钠处理对原花青素稳定性的影响,最后用β环糊精制备了原花青素微胶囊。结果发现,乙酸乙酯、乙醚组分中原花青素单体百分含量分别为29．02％和59．98％,与香草醛一盐酸法测定结果（33．25％和60．64％）基本一致;较低的pH值（pH3-5）、避光、室温（20℃）有利于原花青素的保存,添加0．6％的抗坏血酸或0．75％亚硫酸氢钠对原花青素有很强的保护作用;β-环糊精、提取物用量分别为10g和0．189g时,微胶囊产率和包合效率分别为80．4％和20．5％。     

葡萄籽中原花色素提取条件的研究

本研究采用甲醇、乙醇、丙酮、水四种溶剂作为提取剂从葡萄籽中提取原花色素。实验结果表明丙酮提取效果最佳。然后,通过对各影响因素所做的单因素试验,在正交试验基础上,运用极差分析法确定出丙酮提取原花色素的最佳条件为:提取温度60℃,丙酮浓度50%,提取时间60min,料液比为1:6。     

膜分离技术用于葡萄籽中低聚原花青素分离纯化的工艺研究

研究膜分离技术分离纯化葡萄籽中低聚原花青素的工艺过程。采用微滤、超滤的膜分离过程,对葡萄籽中低聚原花青素进行分离和提纯。相比于传统的以热浓缩为主的工艺方法,工艺过程引入膜分离的高新技术,工艺简单、高效,耗能少,产品的质量指标接近国外高端产品,适于产业化的规模应用。同时,采用膜通量及原花青素浓度为考察指标,对超滤过程进行试验探索。结果表明,在1.0 MPa的操作压力下,采用10万道尔分子量规格的膜为最佳选择。具有较大的膜通透性,产品的截留率低(6.2%),且产品中的低聚原花青素的含量较高。