HPLC法测定大豆磷脂中卵磷脂含量

应用Lichrosorb si60(5μm)250×4mm色谱柱,乙腈甲醇水(652114v／v)为流动相外标法测定了大豆磷脂中卵磷脂含量、卵磷脂检测线性范围为0．04～0．8mg／ml,r=0.9996,方法的回收率为98．35％,RSD为6．94％(n=6)。     

高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱含量

目的建立高效液相色谱法(highperformance liquid chromatography,HPLC)测定大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱含量的分析方法。方法采用高效液相色谱仪、Kromasil 100-5-SIL硅胶柱,以流动相正己烷:异丙醇:水=0.25:4:1(V:V:V),流速为0.5 mL/min,检测波长为207 nm,柱温为30℃,进样量10μL,进行检测。结果磷脂酰胆碱浓度为0.1～2.0mg/mL时,线性关系良好,回归方程的相关系数r2=0.9998,相对标准偏差(relative,standarddeviation,RSD)为0.50%,平均回收率为98.01%～98.73%。结论该方法高效,准确,简便,适合于检测大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱的含量。     

植物油中磷脂含量的比色法测定

油脂样品与金属氧化物灰化时，试样中的磷成为磷酸盐，加酸溶解而得磷酸根，在加入钼酸盐后生成磷钼酸盐，磷钼酸盐被还原而产生钼蓝，其颜色深浅与油脂中磷脂含量成正相关，由此可进行比色定量。该法具有简便、准确、灵敏度高的特点。     

HPLC-ELSD法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱含量

该研究探讨采用HPLC–ELSD(蒸发光散射检测器)法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱含量。结果表明,选用硅胶色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),磷脂酰胆碱(PC)和溶血磷脂酰胆碱(LPC)分别在0.5 mg/mL~8.0 mg/mL和0.4 mg/mL~6.0 mg/mL范围呈良好线性关系;PC和LPC平均回收率为99.42%和99.83%,相对标准偏差(RSD)分别为1.44%和1.21%。该法对大豆磷脂PC和LPC分析均具有良好精密度和重复性。     

HPLC分析大豆磷脂胶囊的磷脂组分

采用Waters高效液相色谱系统,硅胶色谱柱(3．9m×300mm);流动相为异丙醇/正己烷(4/3,v/v)和异丙醇/正己烷/水(8/6/1．5,v/v/v),梯度洗脱。用这种方法能够将磷脂胶囊的磷脂各组分完全分离,根据保留时间可定性确定组分;根据峰面积可以测定各组分的相对含量;根据标准样品中磷脂组分的含量可以测定样品中主要磷脂的绝对含量。     

大豆磷脂中磷脂酰胆碱稳定性研究

目的研究大豆磷脂中磷脂酰胆碱在一定环境中的稳定性。方法将大豆磷脂与不同物料混合,考察配方配伍实验、不同p H值、不同温度对大豆磷脂中磷脂酰胆碱(phosphatidyl choline,PC)的稳定性。结果磷脂酰胆碱在大豆磷脂、基质油、抗氧化剂、甘油、明胶、焦糖色等混合中,其含量较稳定无多大变化。在p H4.5~8.5环境中PC含量相对稳定。大豆磷脂在温度≤47℃氮气保护环境下保温40 h,其PC含量相对稳定。结论在一定的环境中,配方配伍、pH值、温度对磷脂酰胆碱稳定性无多大影响。但大豆磷脂遇水后PC含量快速下降,故在生产或贮存过程中大豆磷脂要避免与水接触或长期暴露在空气中,在保温或贮存过程建议温度不高于50℃。     

大豆磷脂、蛋黄磷脂及其系列化精制品

1概述自法国人Gobley于1846～1847年从蛋黄和脑中发现含磷的脂类物质,并于1850年按希腊义lekithos（蛋黄）命名为Lecithln（卵磷脂）以来,陆续从许多动植物中分离、确认了许多磷脂物质。1925年LeVen将卵磷脂（磷脂酰胆碱）从其他磷脂中分离出来。日前‘卵磷脂”有两种含义,一种是J”义的,将卵磷脂视作各种磷脂的同义词,或定义为“丙酮不溶物在0％以上的一种极性和非极性脂类的混合物,其中包括磷脂沥胆碱（PC）、磷脂酸乙醇胺（PE）、磷脂酷肌醇（PI）、磷脂酸丝氨酸（PS）等磷脂和甘油三酯的混合脂类”。狭义的则仅将磷脂田胆碱…     

卵磷脂保健食品中磷脂酰胆碱的含量测定

建立一种准确、快速的对卵磷脂保健食品中的主要组分磷脂酰胆碱(PC)进行定量分析的方法。采用紫外分光光度法，将卵磷脂的正己烷提取液与0．5％碘-正己烷溶液反应后，292nm波长处测定吸光度。吸光度与磷脂酰胆碱的含量呈线性相关，吸光值在0．35-1．1范围内线性关系良好，相关系数为0．9994。本方法准确、快速，简便，适于卵磷脂保健食品中磷脂酰胆碱的含量测定。     

比色法测定白酒中总酯含量

研究了用比色法测定白酒中总酯含量的方法，对其试验条件及其影响因素进行了探讨；乙酸乙酯含量在0－500μg范围内有良好的线性关系，相关系数为0．9998；并与国标法GB10345.5-89进行了比较，结果基本一致。该方法的特点是快速、简便、节能。     

高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健食品中的磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇

目的建立高效液相色谱检测法测定大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱(phosphatidylcholines,PC)、磷脂酰乙醇胺(phosphatidylethanolamine, PE)、磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol, PI)含量的方法。方法大豆磷脂类保健食品试样经正己烷:异丙醇(1:1, V:V)提取,经氨基柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以流动相为无水乙醇-乙腈-水(50:40:10, V:V:V)为流动相等度洗脱,流速为0.4 mL/min,检测波长为205 nm,外标法定量。结果磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;检出限分别为1.3、5.0、1.0 mg/g,加标回收率分别为95.5%、99.5%、94.9%,精密度均为0.3%。结论本方法准确度高、重复性好,适用于保健食品中磷酯类物质含量的测定。     

近红外透射法快速测定大豆油中的含磷量

采用近红外光谱仪,通过光学处理、数据处理和改进偏最小二乘法(MPLS)建立了快速测定高含磷量(321～632 mg/kg)和低含磷量(0～297 mg/kg)大豆油的近红外(NIR)模型。结果表明:高含磷量和低含磷量大豆油定标方程的交互定标决定系数(1-VR)分别为0.988和0.974,定标决定系数(R2)分别为0.992和0.980,定标标准误差(SEC)分别为2.420和2.512,交互定标标准误差(SECV)分别为2.538和2.678;现有数据预测标准偏差(SEP)分别为2.602和2.683;该近红外法在生产加工过程中可快速准确检测大豆油中含磷量。     

大豆毛油中非水合磷含量传统测定方法的优化

对大豆毛油中非水合磷含量的传统测定方法进行优化,用超声波法代替传统水浴加热法进行前处理,确定最佳条件,并将两种方法测定的结果进行比较,确定实验的可行性。结果表明,采用超声波法测定大豆毛油中非水合磷含量的最佳条件为超声温度85℃,超声时间2 h,超声功率300W。采用超声波法和水浴加热法测得的同一大豆毛油样品中非水合磷含量的相对偏差满足国标允许误差要求,因此超声波法可以用来测定大豆毛油非水合磷含量。     

大豆磷脂中PC、PE、PI测定方法的研究

为准确快速地对大豆磷脂中的主要成分磷脂酰胆碱（PC）、磷脂酰乙醇胺（PE）、磷脂酰肌醇（PI）进行定量分析,对分析柱、流动相、检测波长进行了选择与优化,最终建立了以Lichrosorb Si-60为分析柱,205nm波长下,以V（正己烷）：V（异丙醇）：V（1％乙酸）=8：8：1为流动相的高效液相色谱测定法。     

脂酶催化下大豆粉末磷脂与全氢化大豆油酯交换反应的研究

本文利用脂酶的特异性催化作用,研究了正己烷体系中,大豆粉末磷脂与全氢化大豆油的酯交换反应。利用碘值和产率为指标,考察了酶的种类及用量、底物摩尔比、温度、时间等因素对酯交换反应的影响,通过单因素和正交试验优化了大豆粉末磷脂与全氢化大豆油酯交换反应条件。发现在25%磷脂酶A1(以磷脂质量为基准)催化下,摩尔比4:1的全氢化大豆油和大豆粉末磷脂的正己烷溶液(磷脂浓度为0.20 g/mL),在50 ℃下反应24 h,得到产率为72.9%的改性磷脂。与原料磷脂相比,改性磷脂的碘值由89 g /100 g降至52 g /100 g,脂肪酸组成变化较大,硬脂酸含量约为原料磷脂的9倍,不饱和脂肪酸亚麻酸和亚油酸含量降低了约一半,实现了大豆粉末磷脂的结构修饰。     

气相色谱法同时快速测定大豆油脱臭馏出物中的生育酚、植物甾醇和角鲨烯含量

摘要：建立了可以同时定量分析大豆油脱臭馏出物中生育酚（α-生育酚、(β+γ)-生育酚、δ-生育酚）、植物甾醇（菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇）和角鲨烯含量的气相色谱检测方法。以十六酸十六醇酯为内标物质,样品直接溶解在内标溶液中,采用HP-1色谱柱分离,以内标法定量。结果表明：各组分之间分离度良好,生育酚、植物甾醇和角鲨烯分别在0.4~6.4 mg/mL、0.5~8.0 mg/mL、0.4~4.0 mg/mL范围内呈现良好的线性关系,R2均大于等于0.999,平均加标回收率分别为95.38%~102.78%、96.40%~101.24%、96.14%~104.43%,相对标准偏差均小于10%,检出限分别为0.08、0.15、0.05 mg/L。该方法前处理简单、重复性好、灵敏度高、结果准确可靠,可应用于大豆油脱臭馏出物中生育酚、植物甾醇、角鲨烯含量的同时测定。     

东北地区大豆主栽品种油份蛋白含量的关联分析

为探寻与大豆油份含量、蛋白含量相关的关键位点,本研究选取中国东北地区92份大豆主栽品种及常用种质资源品种群体基于蛋白含量和油份含量的Meta分析,进行基于数学模型的类群划分评价,估测样本群体的结构,应用简单线性模型分析与大豆油份含量、蛋白含量相关的的位点。结果表明,通过多次迭代测试,当K=5时,即该资源群体可以分为5个亚群时,为最稳定的分类结果,并在显著水平下（p〈0.05）贡献率大于1%的标记中,得到与大豆油份含量相关标记有Sat_412,Sat_195,Satt317,Sat_187,Sat_195,Satt255,Satt713,Satt468,Satt267,Satt686,Sat_294和AZ302047,对油分含量的总贡献率为39.54%。蛋白质含量相关标记有Satt683,Sat_311,Satt578,Satt181,Satt317,Satt700,Satt713,Satt255,Sat_242和Satt720对蛋白质含量总贡献率为48.39%。这些重要的标记位点为大豆油份含量和蛋白含量的分子辅助育种提供重要基础。     

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定大豆油中的甘油二酯

选取大豆毛油、脱胶油、脱色油、脱臭油、一级油为原料,采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(RP-HPLC-ELSD)测定5种油中的二亚油酸甘油酯(LL)、1-棕榈酸-3-亚油酸甘油酯(1-P-3-L)、二油酸甘油酯(OO)和1-棕榈酸-3-油酸甘油酯(1-P-3-O)。结果表明,4种甘油二酯色谱峰面积与其含量的线性相关系数(R2)分别为0.999 8、0.998 7、0.999 5、0.996 0,相对标准偏差和加标回收率分别为0.20%~2.00%、102.2%~104.5%。     

Simultaneous determination of potassium and rubidium content in yeast

Rubidium is widely used as a potassium analogue in transport studies in yeast and other organisms. As rubidium (potassium) uptake is modulated by the internal potassium concentration, it is often necessary to determine both Rb(+) and K(+) concentrations in the same cell extract. Current methods based on atomic absorption/emission spectroscopy require separate analysis for each cation. Alternatively, unsafe radioactive isotopes can be used. Here we report a convenient, non-radioactive, HPLC/conductivity-based method that allows a complete analysis of both cations with a single injection from a cell extract. The increase in Rb(+) uptake during K(+) starvation in yeast is easily demonstrated with this method.     

Simultaneous determination of oil and water content in olive husk by pulsed low resolution nuclear magnetic resonance

A pulsed low-resolution NMR method for the oil and water determination in olive husk samples is reported. It is based on the determination of the solid to liquid ratio of the sample and on the detection of the spin-echo decay curve. This method is very fast and can be fully self-contained, as it does not require either to weigh and dry the sample or any correlation curve. It seems suitable for other oil containing samples, such as seeds. The way to simplify and speed up the procedure is also discussed.     

磷脂酶Lecitase Ultra脱除大豆油中非水化磷脂研究

在单因素的基础上,选取酶浓度、酶解温度、酶解时间、p H四个因素为自变量,以脱胶后油脂中的磷含量为响应值,根据中心组合设计原理,利用Design–Expert 7.0软件设计响应面试验及对数据进行处理,优化酶解工艺,确定最佳工艺参数为:酶浓度0.045%、反应时间3.5 h、反应温度44.0℃、p H为4.8。在此条件进行磷脂酶Lecitase Ultra脱除大豆油中非水化磷脂实验,3次平行实验所得到的磷含量的平均值为6.2 mg/kg。