卷烟主流烟气中焦油量测量结果不确定度评定

采用转盘式吸烟机和气相色谱仪对卷烟主流烟气中总粒相物、烟气水分、烟气烟碱量进行研究,通过对同一牌号、同一规格、同一班次的卷烟产品进行抽样,依据GB5606—2005《卷烟》及GB/T 19609-2004《卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油》系列国家标准,测量卷烟焦油,并对数据进行收集整理。为保证测量结果的准确可靠,有必要按照JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的原则,对检测仪器的测量结果进行不确定度的分析。本研究有利于指导生产,保障卷烟产品内在质量。     

卷烟主流烟气中焦油释放量的测量不确定度评定

目的评定卷烟主流烟气中焦油含量的测量不确定度,为测定主流烟气中焦油含量提供有效、可靠的测量数据。方法用吸烟机对卷烟主流烟气中的粒相成分进行捕集,应用气相色谱法对粒相成分中的烟碱和水分含量进行测定,再由总粒相物含量得出卷烟烟气中焦油含量。根据JJF(烟草)1-2007的指导方法,对上述焦油整个测量过程进行研究,系统分析得出不确定度来源和不确定度数学模型的基础上,确定焦油测量结果的置信区间,表述出了合成标准不确定和扩展不确定度。结果焦油测量不确定度的主要来源是由气相色谱测定曲线拟合及测试环境波动造成的,因此在检测过程中应尽量提高拟合曲线的线性度,并减小测试环境的波动,才能进一步的减小测量不确定度。结论该样品的焦油含量为8.98 mg/支,扩展不确定度为0.15 mg/支。     

两种抽吸模式对卷烟主流烟气测量方法与结果精密度的影响

为了解吸烟机抽吸模式对卷烟主流烟气相关测量方法与结果精密度的影响,针对卷烟主流烟气的常规指标(抽吸口数、总粒相物、焦油、烟碱、CO)、烟草特有亚硝胺[TSNAs,N-亚硝基降烟碱(NNN)、4-(N-甲基-N-亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)]、苯并[a]芘、羰基化合物(甲醛、乙醛、丙烯醛、巴豆醛)、苯酚、氢氰酸、氨、挥发性有机化合物(VOCs,1,3-丁二烯、苯)等17个测试指标,在ISO和加拿大深度抽吸(HCI)两种模式下开展了卷烟主流烟气系列测量方法的协同试验,按照GB/T 6379.2—2004/ISO 5725-2:1994的统计方法进行分析,获得了9个测量方法 6个测试水平(m)下的重复性限(r)和再现性限(R),并确立了r、R与m的线性拟合函数关系。结果表明:焦油、烟碱、CO的测量精密度显著优于其他测试指标,相对重复性限(r%)和相对再现性限(R%)分别约为10%和20%,其他指标的r%和R%分别为20%和45%左右;与ISO抽吸模式相比,HCI抽吸模式下卷烟主流烟气释放量显著增加,但测量方法的精密度对于绝大多数测量指标并没有明显改善;HCI抽吸模式下相关测试指标的精密度对m的依赖性显著较弱,部分指标的两种吸烟机型测试结果差异较大;烟气在HCI抽吸模式下的捕集过程中,吸烟机卷烟抽吸参数(如抽吸口数)稳定性相对较差。因此,当前典型的吸烟机设计并不能较好地满足深度抽吸条件下卷烟主流烟气相关分析物的稳健测量。     

卷烟主流烟气中一氧化碳含量测量 不确定度的评定

目的评定卷烟主流烟气中一氧化碳含量的测量不确定度,为测定主流烟气中一氧化碳含量提供有效、可靠的测量数据。方法根据JJF(烟草)1-2007《卷烟主流烟气中烟碱、焦油和一氧化碳测量不确定度评定指南》的指导方法,对卷烟主流烟气中一氧化碳的测量过程进行研究,系统分析整个测量结果的不确定度来源,建立不确定度的数学模型,并确定测量结果的置信区间。结果结果表明一氧化碳测量的不确定度主要是由环境波动、示值、抽吸口数造成的,因此在检测过程中应尽量减小测试环境的波动性及提高示值的精度,才能进一步减小测量不确定度。结论该批卷烟样品的测定结果:一氧化碳含量为10.2 mg/支,扩展不确定度为0.7 mg/支。     

HCI模式下吸烟机类型对常规烟气成分释放量及精密度的影响

为了解加拿大深度抽吸(HCI)模式下直线型与转盘型吸烟机对卷烟主流烟气总粒相物(TPM)、水分、烟碱、焦油和一氧化碳(CO)释放量及测试结果精密度的影响,用9台直线型和8台转盘型吸烟机在HCI模式下抽吸了10种卷烟样品。结果表明:①直线型吸烟机测试TPM,水分和焦油的释放量分别比转盘型高2.4~7.6,2.0~5.0和1.4~3.1 mg/支,测试CO的释放量比转盘型低0.9~2.4 mg/支,配对t检验结果表明置信度为99%时存在统计学显著性差异;②两种类型吸烟机测试烟碱的释放量接近,显著性水平为0.01时不存在统计学显著性差异;③直线型吸烟机测试TPM、水分和焦油的重复性限和再现性限及测试烟碱的再现性限高于转盘型,测试CO的再现性限低于转盘型,配对t检验结果表明置信度为99%时存在统计学显著性差异;④显著性水平为0.01时,直线型与转盘型吸烟机测试烟碱和CO的重复性限不存在统计学显著性差异。     

基于Impinger 5 box捕集方式的主流烟气pH值测定方法

为提高卷烟主流烟气pH值的测定精密度,提出了一种基于Impinger 5 box捕集方式同时收集烟气粒相物和气相物的主流烟气pH值测定方法,并对测定条件进行了优化.最优测定条件为抽吸烟支数10支,萃取剂体积90 m L,振荡时间30 min.在该条件下对5种不同牌号卷烟样品进行验证试验,结果表明,RSD在0.302%~0.562%之间,主流烟气pH值的平均差值≥0.030的样品之间表现出了显著差异性.该方法可在不改变吸烟机抽吸参数的情况下进行卷烟抽吸和烟气捕集,测定方法简单、方便,测定结果精密度较高,重复性较好.     

卷烟主流烟气中苯酚测定的不确定度

为了提高检测结果的准确性,对高效液相色谱(HPLC)法测定卷烟主流烟气中苯酚的测量不确定度进行了分析和评定,建立了测量不确定度评定的数学模型,确定了其测量不确定的来源。结果表明:HPLC法测定卷烟主流烟气中苯酚的测量不确定度主要来源为抽吸过程、测量重复性和标准溶液的配制过程;测量结果的标准不确定度为0.2μg/支,在95%的置信度下,取包含因子为k=2,其扩展不确定度为0.4μg/支。     

卷烟主流烟气TNCO释放量检测一致性研究

介绍了4家实验室对卷烟主流烟气中TNCO释放量检测一致性的研究结果。对样品进行了均匀性验证,并对数据进行了格拉布斯和科克伦检验,计算了每个样品的重复性限和重现性限,并计算了曼德尔h和k指数,最后采用E_n值统计检验法和实验结果临界值(CD值)评定法考察了4家实验室5个卷烟样品的一致性。研究发现,在分析对比试验数据时,需根据对比试验的实际情况,选择合适的分析方法,才能对试验结果做出正确评价。     

基于蒙特卡洛法的燃油加油机示值误差测量不确定度评定

在应用蒙特卡洛法(MCM)对燃油加油机示值误差的测量不确定度评定中,发现示值误差测量值的分布不是严格的正态分布或t-分布,所以应用蒙特卡洛法评定燃油加油机示值误差的测量不确定度比采用不确定度传递律进行测量不确定度评定(GUM方法)更为准确、可靠,同时能得到测量结果的概率分布图,评定结果直观明了。在此评定中,将MCM法的评定结果与GUM法进行比较,可以看到GUM法的评定结果稍为保守。     

HCI模式对超细卷烟常规烟气成分测试结果的影响

为了研究加拿大卫生部深度抽吸(HCI)模式对超细卷烟主流烟气中焦油、烟碱和一氧化碳(CO)测试结果的影响,9家实验室利用7台转盘型和5台直线型吸烟机在ISO模式和HCI模式下对4种超细卷烟开展了共同实验研究。结果表明:1HCI模式对主流烟气中焦油、烟碱和CO释放量测试值的影响基本一致;2HCI模式下,焦油、烟碱和CO释放量测试值增加幅度随ISO焦油量降低和/或滤嘴通风率的增大而增加;3HCI模式下焦油和烟碱测定结果的重复性限和再现性限、CO测试结果的重复性限及焦油测试结果的相对再现性限均大于ISO模式,表明HCI模式下焦油、烟碱和CO测试结果的精密度比ISO模式差。     

斯茹林SM450吸烟机抽吸变异性分析

为评价斯茹林吸烟机抽吸过程变异性,提高卷烟主流烟气的总粒相物、一氧化碳检测精准度,对卷烟样品的物理指标和吸烟机抽吸参数进行差异显著性分析,以显著性水平来量化吸烟机抽吸过程的变异性。结果表明,吸烟机抽吸变异性的主要因素是卷烟样品物理指标和吸烟机参数;减少卷烟样品物理指标的差异和波动,准确设定吸烟机抽吸容积和风速,可提高吸烟机抽吸质量,获取准确的主流烟气数据。     

密度瓶法测量白酒中酒精度的不确定度评定

采用GUM法按照JJF 1059.1—2012标准,对密度瓶法测量白酒酒精度的不确定度进行评定。在用同一台天平同时测量纯水和试样质量时,白酒中酒精度的评定结果为35.3%vol±0.1%vol,扩展因子k=2。评定显示密度瓶法测量酒精度中,测量重复性、结果数据修约、密度瓶所附温度计示值误差是主要的不确定度分量,分别占标准不确定度的32.6%、35.8%、26.6%,此外用同一容量瓶取样与定容的不确定度占5.0%;天平本身计量误差的不确定度基本可忽略不计。     

气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度评定

评定气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度。方法 参照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》, 建立气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度的数学模型, 对测量过程中各测量不确定度分量进行分析和计算。结果 通过对各测量不确定度分量的计算和合成,蜂蜜样品中马拉硫磷的残留量为0.021 mg/kg, 扩展不确定度为0.0037 mg/kg(k=2)。结论 气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度主要来源为标准曲线的拟合, 其次是样品测量重复性和标准溶液, 而回收率与样品前处理影响较小。     

不同型号转盘式吸烟机测定细支卷烟主流烟气的差异性分析

为了比较RM200A2转盘式吸烟机和RM200A转盘式吸烟机对细支卷烟主流烟气检测的差异性,选取细支监测卷烟作为试验样品,用RM200A2转盘式吸烟机和RM200A转盘式吸烟机对细支卷烟主流烟气指标进行了分析评价。结果表明,RM200A2转盘式吸烟机和RM200A转盘式吸烟机在测定细支卷烟主流烟气焦油量、烟气烟碱量虽存在一定差异,但并不显著;而RM200A2转盘式吸烟机在测定细支卷烟主流烟气烟气一氧化碳量比RM200A转盘式吸烟机的检测结果偏低,存在一定差异。     

两种抽吸模式下吸烟机型对卷烟主流烟气总粒相物及7种化学成分检测结果的影响

为研究不同抽吸模式下吸烟机型对卷烟主流烟气总粒相物(TPM)和7种化学成分释放量检测结果的影响,以典型的不同焦油量(1.0~13.3 mg/支)的9种烤烟型和11种混合型卷烟样品为研究对象,考察了ISO和加拿大深度抽吸(HCI)模式下直线型(L)和转盘型(R)吸烟机对卷烟主流烟气总粒相物(TPM)和一氧化碳(CO)、4-(N-甲基-N-亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、苯并[a]芘(B[a]P)、巴豆醛、苯酚、氰化氢(HCN)、氨(NH₃)释放量测试结果的影响。结果表明:①HCI抽吸模式下两种吸烟机型测试结果的一致性弱于ISO抽吸模式; TPM、巴豆醛和HCN在HCI抽吸模式下两种吸烟机型测试结果的差异明显。②两种抽吸模式下卷烟主流烟气NNK、B[a]P和苯酚重复检测结果标准偏差(SD,n=5)与检测水平均值(m)的相关性总体上较CO、巴豆醛、HCN和NH₃高,但HCI抽吸模式下检测结果SD与检测水平m的相关性弱于ISO抽吸模式。③在两种抽吸模式下,卷烟主流烟气相关指标不同吸烟机型测试结果总体精密度差异基本一致,即R型吸烟机对于20个不同烟气释放量水平样品重复测试结果的平均变异系数(CV)大多低于L型。      

高效液相色谱法测定辣椒粉中碱性橙的不确定度评定

为分析高效液相色谱法测定辣椒粉中碱性橙含量的不确定度,采用JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》进行评定。依据检测方法建立数学模型,分析不确定度的重要来源,其中标准溶液配制产生的不确定度是0.008 3,最小二乘法拟合标准曲线校准产生的不确定度是0.056,样品称量带来的不确定度是0.002 5,样品定容带来的不确定度是0.005 0,样品处理过程带来的不确定度是0.012,结果的重复性带来的不确定度是0.022。对各不确定度分量进行分析计算和合成不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得加标辣椒样品中碱性橙含量测定结果是（30±3.73） mg/kg,最小二乘法拟合标准曲线对测定结果的影响最大,其次样品处理过程和结果的重复性带来的不确定度也不容忽略。     

同步辐射真空紫外光电离质谱法实时分析卷烟主流烟气气相成分

报道了利用同步辐射真空紫外单光子电离飞行时间质谱技术实时分析卷烟烟气的新方法,及其对两种不同类型卷烟主流烟气气相成分进行分析研究所取得的一些实验结果。首先,采用自行设计的注射器对卷烟烟气进行采样,初步研究了陈化时间对烟气化学成分的影响,并通过扫描光电离效率谱（PIE）曲线获得了一些不同质量数的烟气组分的电离能;然后,利用改造后的单通道吸烟机在国际标准条件下抽吸卷烟,探讨了某些单口烟气成分随抽吸口数的变化情况。结果表明,虽然陈化时间对卷烟烟气气相成分有较为明显的影响,但是通过PIE的测量能够较好地对烟气组分进行定性分析;另外,采用商用吸烟机与同步辐射光电离质谱相结合能够实现无需对样品进行前处理的条件下,在秒量级时间内对单口烟气进行分析。     

自适应MCM法和GUM法评价直接进样测汞法测定稻谷中总汞的不确定度比较研究

重金属汞污染是危害粮食安全的重要问题,直接进样测汞法的检测过程中需要对检测结果做好质量控制。检测结果需要识别实验过程中各环节对结果的影响大小。基于GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》附录F中对实验室开展新项目所需验证的各种项目：回收率、标准曲线、测定低限、精密度、准确度等。使用自适应蒙特卡洛法（adaptive Monte Carlo method,MCM）和测量不确定度表示指南方法(Guide to the expression of uncertainty in measurement,GUM)分别对直接进样测汞法开展不确定度评定。GUM 法得到的不确定范围为0.0193mg/kg±0.0017mg/kg（k=2）;MCM法得到的不确定度置信区间（95%）为[0.0177, 0.0211];使用MCM Alchimia软件对两种方法的不确定度概率密度拟合曲线,MCM法与GUM法评价结果一致性较好。分析不确定度评定过程中各不确定度贡献率,回收率和标准曲线拟合过程引入不确定度在检出限处引入的不确定度分量较大,建议在方法验证和不确定度评定中使用定量限作为加标回收率和标准曲线最小浓度点。     

机织物拆下纱线线密度测量不确定度评定

按照FZ/T 01093-2008《机织物结构分析方法织物中拆下纱线线密度的测定》测量机织物拆下纱线线密度.详细分析了测量过程中影响结果的各个分量,并对各分量进行评定.对结果的标准不确定度进行合成评定、扩展评定,结果表明:机织物拆下纱线线密度的不确定度主要来自于纱长测定仪确定伸直张力,其次是样品称量和重复性测量.     

高效液相色谱法测定Fapas能力验证样品中咖啡因含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定Fapas能力验证项目中咖啡因含量的不确定度。方法依据国家计量技术规范JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对研磨咖啡粉(Sample A)和去咖啡因研磨咖啡粉(Sample B)2个样品中咖啡因含量测定的不确定度来源进行分析。通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度,并与Fapas能力验证结果进行对比。结果 Sample A结果报告为(13.36±0.21) g/kg,k=2; Sample B结果报告为(265.0±5.1) mg/kg,k=2,且Fapas能力验证结果为满意; 2个样品咖啡因含量测量不确定度均主要来源于标准曲线配制过程、样品重复性和标准曲线拟合3部分。结论该研究可为评价咖啡因含量测定结果的质量和控制实验室内部质量提供参考;同时不确定度评定和能力验证结果表明实验室在不同的浓度水平上均有能力开展相关检测并能保证数据可靠。