SBSE-TDs-GC-MS测定白酒中酯类成分的方法研究

建立使用搅拌棒吸附萃取(SBSE)和热脱附系统(TDs)并结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定白酒中酯类成分的分析方法.实验中对影响SBSE的因素(萃取时间、乙醇加入量和氯化钠加入量)及影响TDs的条件(脱附时间、脱附温度和CIS4进样口温度)进行了优化.在所得优化条件下采用外标法对白酒中的乙酯类成分进行定量测定,结果表明,白酒中酯类成分的检出限范围为8.1×10-4～9.3×10-2ng,加标回收率范围为72.4%～98.6%,6次测定的相对标准偏差小于10%.该方法具有很高的灵敏度和很好的重现性,可用于白酒中乙酯类成分的快速分析测定.     

SPME/GC-MS分析荔枝汁中的挥发性化合物

运用顶空固相微萃取和气相色谱一质谱联用法对荔枝汁(妃子笑)中的主要挥发性成分进行定性和定量分析,并对其分析条件进行优化.结果表明,分析的最优条件为:萃取样品温度50℃,时间40min,250℃下脱附5min;该方法相对标准偏差(RSD)在4.27%～9.33%之间,精密度和重现性较好;利用该方法在荔枝(妃子笑)中共检测出41种挥发性成分,主要为醇类、烯类、醛类、酯类和脂肪酸类化合物.     

应用SBSE-TDS-GC-MS方法快速分析葡萄酒中挥发性及半挥发性成分

采用固相萃取搅拌棒(SBSE)萃取葡萄酒中的挥发性及半挥发性成分,再用热脱附(TDS)-气质联用仪(GC-MS)进行分析。研究了不同萃取时间及不同浓度NaCl盐析作用对萃取效率的影响;并对影响热脱附的3个主要因素:热脱附温度、时间及冷阱收集温度进行了条件优化。在优化条件下,对方法的重现性进行考察,方法相对标准偏差RSD均小于10%(n=6)。用此方法测定了葡萄酒中46种挥发性及半挥发性化合物,其中酯类和酸类占很大部分,另还有一定量的醇和醛酮类物质,这些化合物反应了葡萄酒的香气特征。     

豆浆中挥发性成分顶空固相微萃取条件的优化

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气质联用技术(GC-MS)测定豆浆的挥发性成分,对影响顶空固相微萃取的关键因素盐离子浓度、搅拌速度、萃取温度、萃取时间和解析时间进行分析,得到最佳提取条件。结果表明:顶空固相微萃取豆浆挥发性成分最优条件为5 m L豆浆中加入0.5 g Na Cl,使用DVB/CAR/PDMS-50/30μm萃取头,搅拌速度600 r/min,搅拌的同时进行吸附作用,萃取温度40℃条件下顶空吸附30 min,然后在250℃的GC进样口解析9 min。在该萃取条件下,利用顶空固相微萃取能够从研究用的豆浆中萃取到23种挥发性成分,醛类10种、醇类5种、酮类3种、呋喃2种,酯类1种、其他类2种,占峰面积总和的90.48%。     

基于固相萃取整体捕集剂-气相色谱-质谱金华火腿挥发性风味物质分析

采用固相萃取整体捕集剂提取,热脱附结合气相色谱-质谱分析金华火腿样品中的挥发性化合物,并对其分析条件进行优化。通过设计正交试验,比较分析不同因素水平条件下的结果,最终确定适宜分析条件为,选择固相萃取整体捕集剂（MonoTrapTM RCC18）、萃取样品量5 g、萃取温度60 ℃、萃取时间60 min。对金华火腿的风味物质分析得到31 种成分,分别为烷烃、醛类、酮类、醇类、酸类、酯类和含硫含氮等化合物。     

热脱附-气相色谱/质谱联用分析初榨橄榄油挥发性风味成分

以橄榄油为原料,分别采用液液萃取法、顶空法、固相微萃取法、热脱附法提取橄榄油风味成分,使用气相色谱-质谱法(GC-MS)结合Massworks~(TM)质谱解析软件鉴定分析,并针对最佳提取方法进行工艺优化。结果表明,热脱附法因操作简单、重复性好、无需溶剂及样品检测非破坏性等优点,适宜橄榄油风味成分的检出。最佳萃取条件为:吸附温度40℃;吸附时间2 h;一级解吸温度180℃;一级解吸时间5 min;二级解吸温度280℃;二级解吸时间8 min;冷阱温度-30℃。橄榄油风味成分共鉴定出26种,有醇类、醛类、酯类、酮类、烃类,不同国家的初榨橄榄油挥发性组分存在差异;同一国家的初榨橄榄油挥发性组分存在差异;同一国家不同等级橄榄油挥发性组分存在差异。     

SBSE-TDs-GC-MS测定白酒中酯类成分的方法研究

建立使用搅拌棒吸附萃取（SBSE）和热脱附系统（TDs）并结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定白酒中酯类成分的分析方法。实验中对影响SBSE的因素（萃取时间、乙醇加入量和氯化钠加入量）及影响TDs的条件（脱附时间、脱附温度和CIS4进样口温度）进行了优化。在所得优化条件下采用外标法对白酒中的乙酯类成分进行定量测定,结果表明,白酒中酯类成分的检出限范围为8.1×10-4～9.3×10-2ng,加标回收率范围为72.4%～98.6%,6次测定的相对标准偏差小于10%。该方法具有很高的灵敏度和很好的重现性,可用于白酒中乙酯类成分的快速分析测定。      

玫瑰精油香味成分分析及在卷烟加香中的应用

为考察不同玫瑰精油的香味成分差异及对卷烟烟气感官质量的影响,通过优化前处理和仪器条件,采用顶空-固相微萃取-气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC/MS)方法分析了5种玫瑰精油样品。结果表明:(1)优化确定的实验条件为,50μL玫瑰精油样品,用粉色萃取头在80℃下萃取30 min,解吸3 min后进行GC/MS分析。(2)从5种玫瑰精油样品中共检测出191种香味成分,包括醇类52种、烯类42种,酯类39种、醛类15种、烷烃15种、酮类8种和其他成分20种;主要的香味成分为醇类物质。(3)5种玫瑰精油样品香味成分的选择相似性指数(SSI)分析表明,共检出指标相似度最高的样品为保加利亚玫瑰精油-土耳其玫瑰精油,其次是保加利亚玫瑰精油-中国甘肃玫瑰精油。(4)感官评价结果表明,5种玫瑰精油样品中,保加利亚玫瑰精油的卷烟加香效果最好;与保加利亚玫瑰精油样品相比,玫瑰精油样品的香味成分SSI越高,则加入该精油的卷烟烟气感官质量越好。     

热脱附-气质联用分析金华火腿挥发性风味

尝试将热脱附应用于传统肉制品金华火腿的风味检测,并优化热脱附的工作条件,比较不同冷阱温度、吸附温度、吸附时间以及样品处理条件对最终风味化合物检测结果的影响.结果表明：热脱附法可以很好的检出金华火腿中的低沸点化合物.采用-30℃的冷阱温度,60℃下吸附40min能分析出大部分对金华火腿风味贡献较大的风味化合物,且具有良好的重现性.     

HS-SPME-GC/MS法测定主流烟气中8种香味成分的逐口释放量

建立了测定卷烟主流烟气粒相物中香味成分的顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC/MS)方法,并采用该方法定量测定了卷烟主流烟气中8种香味成分(吡啶、吡咯、糠醛、5-甲基糠醛、3-甲基吡啶、D-柠檬烯、2,3,5,6-四甲基吡嗪和β-大马酮)的逐口释放量。结果表明:1选用85μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)的固相微萃取头、萃取温度及时间为60℃和60 min、解吸温度及时间为250℃和8 min时,固相微萃取的效率最高;2在优化条件下,8种香味成分标样的工作曲线线性相关系数、相对标准偏差及加标回收率分别为0.969 8~0.999 5、3.8%~9.0%和78%~105%;3在卷烟燃吸过程中香味成分与烟碱的主流烟气递送规律存在明显的区别。随着抽吸口序的增加,主流烟气中总粒相物和烟碱释放量呈上升趋势,而8种香味成分的逐口主流烟气释放量比较平稳。     

热脱附-多维气相色谱-质谱/嗅闻法分析环境烟气中的气味成分

为建立环境烟草烟气（ETS）中气味成分的分析方法,搭建了热脱附与多维气相色谱-质谱/嗅闻联用系统,首次建立了环境烟气中气味成分的热脱附-多维气相色谱-质谱/嗅闻分析方法（ATD-MDGC-MS/O）。使用环境烟气舱模拟产生环境烟气,经采样管采样富集,进行ATD-MDGC-MS/O分析,结合芳香稀释法测定化合物的稀释因子,并将该方法用于不同类型卷烟ETS气味成分分析。结果表明：(1)不同类型卷烟环境烟气的嗅闻评价结果具有差异性。(2)应用该方法从环境烟气中共分析出66种气味成分,不同的成分表现出不同的气味特征。(3)环境烟气中的关键气味成分包括三甲胺、N,N-二甲基乙胺、乙酸、3-甲基丁酸、3-乙烯基吡啶、3-甲基戊酸、甲基环戊烯醇酮、愈创木酚和麦芽酚等成分。该方法操作简单、灵敏度高、结果准确,可为进一步深入研究环境烟气中的气味成分提供有力的技术支撑。     

HS-SPME-GC-MS分析新疆胡麻油挥发性成分的技术优化

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)联用技术对新疆胡麻油挥发性成分测定分析进行优化,以期获得HS-SPME-GCMS分析胡麻油挥发性香气的最佳条件。结果表明,采用DVB/CAR/PDMS萃取头,在磁力搅拌条件下,胡麻油SPME最佳萃取条件为萃取温度50℃、萃取时间40 min、解吸时间4 min,在该条件下采用HS-SPME-GC-MS鉴定出的胡麻油挥发性物质达到46种,主要包括醛类、酮类、醇类、酸类、酯类、烷烃类、杂环类及其他类物质,其中醛类、杂环类和醇类总相对含量较高,分别为30.14%、12.73%和9.25%,分离鉴定效果较好。     

罗非鱼酶解液中挥发性成分分析

采用顶空- 固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相色谱- 质谱联用(GC-MS)对罗非鱼蛋白酶酶解液中挥发性成分进行研究,优化顶空固相微萃取的条件,并对挥发性成分进行鉴定和分析。结果表明最佳萃取条件为样品中添加30g/100mL 氯化钠,采用以聚二甲基硅氧烷/ 二乙烯基苯(PDMS/DVB)为涂层的萃取头在60℃条件下搅拌萃取40min。实验共鉴定出69种挥发性物质,其中与罗非鱼酶解液气味相关的成分主要是相对分子质量为80～200的C6～C9 挥发性羰基化合物、醇类和含氮类物质,这些挥发性成分的协同作用构成了酶解液的特征风味。     

活性炭滤嘴对卷烟主流烟气中香味成分截留规律的影响

以活性炭滤嘴卷烟、普通滤嘴卷烟为研究对象,采用单因素试验确定活性炭颗粒、丝束中香味成分的最优萃取条件,利用气相色谱-质谱技术(GC-MS)对两种卷烟抽吸后的烟蒂及主流烟气中的香味成分进行检测,比较两种卷烟香味成分的差异性,分析活性炭滤嘴对卷烟主流烟气中香味成分的截留规律。结果表明：1)活性炭颗粒最优萃取条件为以二氯甲烷作为萃取溶剂、萃取液体积25 mL、萃取时间为25 min、萃取温度为25℃;丝束最优萃取条件为以乙醇作为萃取溶剂、萃取液体积50 mL、萃取时间为35 min、萃取温度为30℃;2)活性炭颗粒截留的香味成分多为小分子物质;活性炭滤嘴卷烟丝束对香味成分的截留量均低于普通滤嘴卷烟丝束;整体上活性炭滤嘴对香味成分的截留量低于普通滤嘴,活性炭滤嘴卷烟主流烟气粒相物中香味成分的总含量高于普通滤嘴卷烟;3)活性炭滤嘴对主流烟气中大多数物质的截留率均低于普通滤嘴,其中大分子物质的截留率差异明显。     

响应面法优化籼稻挥发性成分SPME萃取条件的研究

应用顶空固相微萃取(SPME)技术结合气相-质谱法(GC-MS)对籼稻挥发性成分进行分析,并优化SPME的萃取条件。首先考察萃取量、萃取温度、平衡时间、萃取时间、解析时间对籼稻挥发性成分萃取的影响,在单因素试验的基础上进行响应面分析优化SPME萃取条件,以优化的最佳条件结合GC-MS对籼稻挥发性成分进行分析。结果表明:籼稻挥发性成分的最佳SPME萃取条件为萃取温度75℃、平衡时间59min、萃取时间60 min、解析时间5 min。籼稻含有烃类、醛类、含氮含氯含氧及杂环类、酸酯类、酮类、醇类等84种挥发性成分。     

烟梗的超临界CO_2流体萃取工艺及萃取物在电子烟中的应用

为开发新型电子烟烟液提取手段并实现烟梗的资源化利用,以超临界CO2流体萃取(SFE)工艺萃取烟梗末的香味物质,采用GC/MS法对萃取物的成分进行分析,并进行了电子烟加香效果评价。结果表明:1最佳萃取工艺条件为:萃取温度120℃,萃取流量5 L/min,萃取时间30 min,萃取压力20 MPa;此条件下烟梗末萃取物的产率为9.9%。2烟梗末样品萃取物经GC/MS分析共鉴定出32种主要成分,其中质量分数较高的2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮(DDMP)对电子烟烟气表现出的烘烤香和烟草本香具有重要贡献。3该法所制备的烟梗末萃取物为电子烟烟气赋予了甜的、烘烤的烟草香味,为特征风格电子烟产品的开发提供了潜在的应用价值。     

搅拌棒磁子萃取-热脱附-气相色谱质谱联用分析葫芦巴浸膏的挥发性成分

应用搅拌棒磁子萃取和热脱附系统,并结合气相色谱-质谱联用仪,测定了葫芦巴浸膏中的挥发性成分。从中鉴定出67个挥发性物质,主要成分为:1,2-丙二醇(38.83%)、苯乙酸苯乙酯(7.32%)、羟基丙酮丙二醇缩酮(5.33%)、芳樟醇(3.67%)、丙二醇单醋酸酯(3.54%)、异戊酸(2.75%)和2-乙酰基呋喃(2.06%)。此外,对葫芦巴浸膏的致香机理进行了探讨,研究为葫芦巴浸膏的品质控制和开发应用提供了技术依据。     

溶剂法脱萜制备水溶性姜精油工艺的实验研究

以超临界CO₂萃取贵州小黄姜所得的姜精油为原料,采用溶剂法脱萜制备水溶性姜精油。运用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, HS-SPME-GC-MS)技术对姜精油挥发性成分进行定性和定量,结合气味活性值分析姜精油中挥发性成分对香气的贡献,确定分离目标脱萜物和保留目标香气物,以这两类物质组分的相对含量为考察指标,通过单因素试验得到最优工艺技术参数：70%(体积分数)丙二醇水溶液、离心转速6 000 r/min及离心时间15 min、搅拌温度30℃及搅拌时间60 min、料液比(g∶mL)3∶20。在该工艺参数条件下制备的水溶性姜精油相比于原料姜精油的目标脱萜物相对含量从49.20%降低到36.75%,保留香气物从18.59%增加到25.70%。该研究为水溶性姜精油的制备提供了新的技术可行性,有助于拓展姜精油的市场应用空间和范围,并为天然植物精油脱萜制备水溶性精油提供了新的研究思路方法。     

基于Mono Trap方法对酱油气味活性成分的分析

采用固相萃取整体捕集剂(monolithic material sorptive extraction,Mono Trap)结合热脱附、气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS)联用技术对高盐稀态酿造酱油气味活性成分进行提取分析.应用正交试验对Mono Trap方法中捕集剂的类型、萃取时间、萃取温度进行了优化,确定优化萃取条件为Mono Trap类型RGC18-TD、萃取时间60 min、萃取温度50℃.这一条件下能最大程度萃取吸附样品中的气味活性化合物,实验整体准确度和重复性良好.采用Mono Trap-GC-O-MS和SPME方法对高盐稀态酿造酱油气味活性化合物进行分析和比较,Mono Trap方法共鉴定出气味活性化合物56种,包括醇类9种、酮类5种、醛类7种、酯类9种、呋喃类6种、酚类3种、吡嗪类10种、有机酸类2种、含硫化合物4种、其他化合物1种;而SPME方法检测到55种气味活性化合物,且富集到的物质含量低于Mono Trap方法.与SPME方法相比,Mono Trap方法具有萃取量大、操作简便、回收率高等特点,在酱油的气味成分萃取上具有一定优势,有望成为今后酱油气味活性成分分析的研究方法之一.     

HS-SPME arrow-GC/MS结合化学计量学分析烟草香气突变体中特征香气成分

为明确特征香韵烟草突变体(萨姆逊香)与对照中烟100中香气成分的差异,优化烟草挥发性香气成分检测方法,通过考察箭型固相微萃取(SPME arrow)萃取头类型、平衡时间、萃取时间和萃取温度等样品前处理条件,建立了测定烟草中挥发性香气成分的顶空-箭型固相微萃取-气相色谱质谱联用(HS-SPME arrow-GC/MS)方法;采用该方法对两个材料进行了检测,并结合主成分分析(PCA)和偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)方法分析了萨姆逊香烟草突变体中的特征香气成分。结果表明:①SPME arrow优化萃取条件为120μm×20 mm活性炭/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)萃取头,70℃下平衡40min,萃取40 min;在此条件下,质控样(QC)中相对标准偏差<30%的色谱峰数量占总峰数量的89.3%。②从两个材料中共筛选出差异香气成分33种,萨姆逊香突变体材料中29种成分的含量高于中烟100。该方法操作简单,重现性好,结果稳定可靠,适用于烟叶特征香气成分的分析。