联用HPLC-ICP-MS用于食品中的汞形态分析

正为了获得较高的经济利益,现在越来越多的养殖户开始使用含汞的饲料对动物进行饲养。使用含汞的饲料可以加快动物的成长速度且生长起来的动物外观比普通饲料要好。但是长时间食用含汞的动物肉质会对人的身体造成严重的影响,轻则产生不良反应如恶心、呕吐、不适感等,重则会引起食物中毒。因此对食物中汞的测定就显得尤为重要。有机汞的大量使用会在环境和人体内造成积累,给生态环境造成较为严重的负面影响。因此对食品中含有的     

成功联用HPLC-ICP-MS用于食品中的汞形态分析

汞是对生物体毒性最大的元素之一,因此对其进行可靠的定量分析极其重要。汞在环境中的浓度相对较低,但它可通过食物链放大．在某些食品中的最终浓度可能相当高。另外,其毒性与总浓度和化学形态息息相关．因此食品分析中的汞形态分析对于全面评估这一元素对人类的潜在毒性很有必要。Agilent 7700x ICP—MS可用于快速、简便的汞形态分析．     

HPLC-ICP-MS联用技术测定奶粉中不同形态的碘

采用溶剂提取法对奶粉样品进行前处理,样液通过色谱柱进行分离,由电感耦合等离子体质谱仪进行碘的定量分析。方法优化了样品前处理条件及仪器条件,可对样品中碘离子及碘酸根进行分离测定,仪器检出限均为0.000 1 mg/L,方法定性检出限为0.01 mg/kg,方法定量检出限为0.05 mg/kg,样品测定的精密度为2.67%~4.11%,加标回收率为98.0%~106%。     

HPLC-ICP-MS联用技术测定水产品中的汞形态

建立了盐酸超声辅助提取-HPLC-ICP-MS测定水产品中汞形态的分析方法。通过对水产样品进行预先脱脂,以5 mol/L盐酸为提取剂,超声水浴提取60 min。以95%A相(10 mmol/L乙酸铵+0.12%L-半胱氨酸)和5%B相(无水乙醇)作为流动相,经C18反相高效液相色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)等度洗脱,~(202)Hg为ICP-MS的检测离子,5 min实现3种形态汞的完全分离。本方法的线性范围为0~100μg/L(r≥0.999 3),检出限为0.11μg/L~0.19μg/L,加标回收率为79.84%~92.76%,RSD为2.86%~6.72%(n=6)。该方法具有分离时间短、绿色环保、灵敏度高、回收率满意等特点。     

HPLC-ICP-MS联用技术在有机砷形态分析中的应用

综述HPLC-ICP-MS联用技术在有机砷形态分析中的应用,并对HPLC与ICP-MS联用接口技术、有机砷形态的HPLC分离(包括离子交换HPLC、离子对HPLC)进行介绍。随着HPLC-ICP-MS联用技术的发展,在有机砷形态分析中应用将更为广泛。     

HPLC-ICP-MS在线联用分析食品中无机硒和硒氨基酸的形态

以亚硒酸盐(Se(Ⅳ))、硒酸盐(Se(Ⅵ))、硒胱氨酸(Se Cys_2)、硒蛋氨酸(Se Met)、甲基硒代半胱氨酸(Me Se Cys)和硒代乙硫氨酸(Se Et)为硒形态的目标分析物,采用Dionex Ion Pac AS11色谱柱(250 mm×4.0 mm)为分离柱,通过优化流动相的p H、浓度、甲醇含量、流速和色谱柱的柱温等因素对六种目标硒形态分离及不同提取方法对目标分析物提取效率的影响,建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)在线联用同时测定食品中无机硒和硒氨基酸的分析方法。Me Se Cys、Se Met、Se Et、Se(Ⅳ)、Se Cys_2和Se(Ⅵ)的检出限分别为0.25、0.20、0.35、0.15、0.30、0.15μg Se/L;Me Se Cys和Se Cys_2的线性范围为2.0~2500μg Se/L,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)线性范围为1.2~1200μg Se/L,Se Met和Se Et的线性范围分别是1.5~1500μg Se/L和2.2~2200μg Se/L,各硒形态的线性相关系数均不少于0.9997。将该方法应用于食品中硒形态的分析,其加标回收的回收率为80.8%~106.7%,相对标准偏差(RSDs,n=3)为4.7%~9.6%。方法具有操作简单、方便快速、灵敏度高和环境友好等优点,可满足食品中硒形态定量分析。     

HPLC-ICP-MS在线联用分析食品中无机硒和硒氨基酸的形态

以亚硒酸盐（Se（Ⅳ））、硒酸盐（Se（Ⅵ））、硒胱氨酸（Se Cys₂）、硒蛋氨酸（Se Met）、甲基硒代半胱氨酸（Me Se Cys）和硒代乙硫氨酸（Se Et）为硒形态的目标分析物,采用Dionex Ion Pac AS11色谱柱（250 mm×4.0 mm）为分离柱,通过优化流动相的p H、浓度、甲醇含量、流速和色谱柱的柱温等因素对六种目标硒形态分离及不同提取方法对目标分析物提取效率的影响,建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）在线联用同时测定食品中无机硒和硒氨基酸的分析方法。Me Se Cys、Se Met、Se Et、Se（Ⅳ）、Se Cys₂和Se（Ⅵ）的检出限分别为0.25、0.20、0.35、0.15、0.30、0.15μg Se/L;Me Se Cys和Se Cys₂的线性范围为2.0²500μg Se/L,Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）线性范围为1.2¹200μg Se/L,Se Met和Se Et的线性范围分别是1.5¹500μg Se/L和2.2²200μg Se/L,各硒形态的线性相关系数均不少于0.9997。将该方法应用于食品中硒形态的分析,其加标回收的回收率为80.8%¹06.7%,相对标准偏差（RSDs,n=3）为4.7%⁹.6%。方法具有操作简单、方便快速、灵敏度高和环境友好等优点,可满足食品中硒形态定量分析。      

HPLC-ICP-MS联用检测转基因大豆中的硒形态

本文研究建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用检测转基因大豆中的硒酸盐(Se VI)、亚硒酸盐(Se IV)、硒代蛋氨酸(selenomethionine,Se Met)、硒代胱氨酸(selenocystine,Se Cys2)和硒代乙硫氨酸(selenoethionine,Se Et)的方法。探讨了色谱柱、流动相及其酸度对分离效果的影响,使用10 mmol/L的柠檬酸溶液(p H值4.5)作流动相,Hamilton PRP X-100色谱柱分离,碰撞反应池技术消除40Ar40Ar+和40Ar2H2+等多原子离子干扰,ICP-MS检测82Se同位素,在21 min内可完全分离检测5种硒形态。探讨了不同提取方法的提取效果,优化了提取条件,采用蛋白酶提取,针对美国进口的转基因大豆样品进行加标回收实验,结果表明采用蛋白酶提取,Se IV和Se VI的回收率在100%左右,Se Met的回收率在92.6%~109.3%之间,Se Cys2和Se Et的回收率为81.2%~95.9%。该方法可完全满足转基因大豆中的硒形态定量分析鉴定。     

HPLC-ICP-MS分析食品中砷形态的研究进展

砷以多种形态在自然界中广泛存在,其毒性也因形态存在差异,暴露于食品中会对人体健康造成威胁,因此分析食品中砷的形态尤为重要。高效液相色谱串联电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)是当前元素形态分析中常用的方法之一,具有灵敏度高和选择性强等优点。本文详细总结了近些年国内外高效液相色谱串联电感耦合等离子质谱技术在不同食品中砷形态上的应用,以期为日后食品中的砷化合物提供借鉴。     

HPLC-ICP-MS测定干香菇中砷形态

采用水作为提取剂,95℃热浸提干香菇2 h,阴离子交换柱分离,高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)分析干香菇中的砷形态化合物。结果表明香菇5种砷形态化合物的(砷甜菜碱、二甲基砷、一甲基砷、砷酸根和亚砷酸根)的检出限在0.002~0.004 mg/kg之间,加标回收率为87.2%~107%,RSD均小于5%。形态分析方法能准确测定香菇中的砷形态。香菇中的砷形态以无机砷为主,还检测出少量的一甲基砷、二甲基砷等有机砷形态。     

HPLC-ICP-MS法测定牛肝菌中汞的形态

建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定牛肝菌中的无机汞、甲基汞、乙基汞形态的分析方法。采用微波萃取技术对样品进行前处理,并对液相色谱和电感耦合等离子体质谱的参数进行优化,结果表明:在优化条件试验下,3种汞化合物在1μg/L～20 0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限在0.005 mg/kg～0.008 mg/kg之间,加标回收率在72%～93%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于7%。该方法前处理简单、检出限低、准确度高、耗时短,适用于牛肝菌中不同形态汞的筛查和测定。     

HPLC-ICP-MS法测定纺织品中可迁移铬的含量

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)分离并同时测定纺织品中可迁移三价铬Cr(Ⅲ)和六价铬Cr(Ⅵ)的方法。采用PE 3×3~(TM)CR C8色谱柱对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)进行分离,质谱采用动态反应池(DRC)模式,以甲烷为反应气。优化了色谱柱、p H值、流动相、DRC参数、样品基体等因素,使方法对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为:0.06μg/L和0.05μg/L,回收率为90%~110%,精密度优于5.0%。检测方法灵敏、准确、简便,不受样品基体干扰。     

管式气氛炉联用HPLC-ICP-MS测定黑木耳中的三价铬和六价铬

建立了管式气氛炉高纯氦气保护与高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用检测黑木耳中的三价铬(Cr(Ⅲ))和六价铬(Cr(Ⅵ))的方法。采用管式气氛炉在高纯氦气保护下对黑木耳进行炭化,用含0.5 mmol/L EDTA-2Na的60 mmol/L硝酸铵(pH7.0)溶液与铬离子络合反应,络合后的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)均在阴离子交换柱(250 mm×4.6 mm,10 μm,流动相为60 mmol/L硝酸铵)上保留,用电感耦合等离子体质谱仪检测。结果表明,标准溶液Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的浓度在0.1~50.0 μg/L范围内,线性关系良好,R²均达到0.9998以上。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的平均回收率范围分别为80.0%~91.0%、80.2%~92.3%,RSD分别为2.0%~3.4%和1.5%~3.7%。该方法能够一次性检测出Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量,技术可靠,准确率高,可用于黑木耳中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定。     

HPLC-ICP-MS测定水产品中五种砷形态

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪对水产中砷的5种形态进行测定,结果表明,采用Hamilton PRPX100型色谱柱,磷酸氢二铵为淋洗液,能将水产中5种形态的砷很好地分离。该方法简便快速,具有标准曲线线性好、范围宽,分析速度快,检出限低,精密度好、回收率高,灵敏度符合要求。     

HPLC-ICP-MS检测牛肉中不同形态砷元素的研究

近年来,养牛业的发展日益兴旺,砷制剂作为一种常用饲料添加剂,可以刺激动物生长,提高饲料利用率,还可以减少饲养动物感染细菌、病毒和虫害的几率。但砷制剂的滥用会导致牛肉砷残留,人食用摄入而对人体健康造成危害。因此有必要建立高效可靠的砷制剂检测方法。而目前牛肉砷残留检测方面,气相色谱前处理比较复杂,而高效液相色谱(HPLC)可以将多种砷形态有效分离,电感稱合等离子体质谱具有抗干扰能力强、灵敏度高和线性范围宽的特点,因此HPLC和ICP-MS联用在农产品砷形态分析中的应用越来越广泛。采用HPLC-ICPMS检测牛肉中不同形态的砷,方法的线性良好,灵敏度高,检测限较低,平均回收率81.5%~103.6%。相对标准偏差1.8%~4.5%。     

基于HPLC-ICP-MS联用技术检测海产品中的三丁基锡

采用超声波辅助提取,结合HPLC-ICP-MS分析手段,分别以温度、时间、提取剂用量为单因素研究其对萃取TBT的影响。以这3个因素做正交试验,建立贻贝中三丁基锡测定的新方法。最优条件为温度35℃,时间30 min,萃取剂用量30 m L。以贻贝,大黄鱼和虾为典型代表物,在最佳条件测得三丁基锡回收率分别为90.55%,86.15%和88.25%。三丁基锡在0~100μg/L的浓度范围内线性关系良好,其线性回归方程y=3 857.0x-5 528.2,线性相关系数R=0.9990,仪器的检测限为1μg/L。     

超声提取结合HPLC-ICP-MS联用测定富硒山茶油中的硒形态

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICPMS)法测定富硒山茶油中硒代胱氨酸、甲基-硒代半胱氨酸、亚硒酸根、硒代蛋氨酸、硒酸根5种硒形态化合物含量。样品0.5 g经蛋白酶K和超声提取,利用Hamilton PRP-X100色谱柱进行分离,以5 mmol/L柠檬酸溶液(pH 5.5)、超纯水为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,采用1 mL蛋白酶K溶液为提取剂,超声提取50 min,5种硒化合物在15 min内得到了有效分离。5种硒化合物的质量浓度为5.0~100 μg/L时,线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.16~1.15 μg/L,定量限为9.6~69.0 μg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.86%~4.87%,样品加标回收率为94.6%~113.1%。表明该法操作简便、检出限低、精密度及准确度良好,适用于富硒山茶油中硒的形态分析。     

食品中总铬和铬形态分析的前处理技术概述

铬既是一种人体必需的微量元素,又是已确认的致癌物质之一,且铬的毒性与摄入的铬总量及形态有关。本文主要综述了近年来食品中总铬及铬形态分析的前处理技术的研究现状。总铬样品的前处理技术有微波消解、干灰化法、高压消解、湿法消解等。铬形态分析的难点在于Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的存在价态会发生改变,因此前处理技术必须保证铬形态分析过程中的稳定性,这对于检测结果的准确性来说十分关键。本文详细分析了超声消解、加速溶剂萃取、浊点萃取、固相萃取等铬形态提取和富集技术,并其优缺点进行了讨论。同时,总结了食品中总铬及铬形态分析前处理方法存在的主要问题以及发展方向。     

HPLC-ICP-MS法测定富硒小麦中硒的形态

建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)检测富硒小麦中4种硒形态分析方法。使用微波辅助酶萃取富硒小麦中亚硒酸盐(SeIV)、硒酸盐(SeVI)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒代胱氨酸(SeCys2),采用Hamilton PRP X-100色谱柱,以6 mmol/L柠檬酸为流动相,pH=5.0,在9 min内可完全分离4种硒形态。SeCys2、SeIV、SeMet、SeVI的检出限分别为0.23、0.15、0.30、0.16μg/L,线性相关系数(r2)均大于0.999。以富硒小麦为基体进行加标回收试验,SeCys2、SeIV、SeMet、SeVI的回收率在93.7%～105.2%之间,相对标准偏差为2.2%～6.6%(n=6)。方法简单快速,具有良好的精密度和准确度,适用于富硒小麦中硒形态分析。     

微波萃取HPLC-ICP-MS法测定稻米中砷的形态

以纯水、硝酸溶液(0.15 mol/L)、盐酸(0.12 mol/L)作为萃取试剂,采用微波萃取作为前处理,通过离子色谱和电感耦合等离子体质谱联机法测定稻米中砷的形态。比较和总结了不同前处理方法和溶剂在不同温度和时间下对测量结果的影响,同时将本文测定方法与GB 5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》、GB/T23372-2009《食品中无机砷的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》两个国标方法做了对比,对不同检测方法的差异性进行分析和总结。