用高效液相色谱法测定鱼虾中的喹烯酮

应用高效液相色谱法建立了鱼虾中喹烯酮残留量的测定方法。以罗非鱼和凡纳滨对虾肌肉样品为代表材料,经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,用高效液相色谱-紫外检测法进行检测。结果表明:喹烯酮标准品在0.02¹.0μg/mL范围内呈良好线性关系,R2=0.9998,加标回收率为81.2%1.0μg/mL范围内呈良好线性关系,R2=0.9998,加标回收率为81.2%¹07.0%,相对标准偏差为0.13%107.0%,相对标准偏差为0.13%⁷.7%,检出限为20μg/kg。     

气体扩散耦合顺序注射分光光度法测定葡萄酒中的二氧化硫

依据在微碱性条件下,亚硫酸根离子可与孔雀绿溶液发生加成反应并使其褪色的原理,建立了气体扩散耦合顺序注射分光光度法测定葡萄酒中二氧化硫的新方法。当接收液流速为1.2mL/min和4.2mL/min时,方法的线性响应范围分别为1.0⁵.0μg/mL和5.05.0μg/mL和5.0⁵0.0μg/mL,方法的检出限为0.33μg/mL,相对标准偏差(RSD)≤0.43%,对葡萄酒样中二氧化硫测定的加标回收率为98.7%50.0μg/mL,方法的检出限为0.33μg/mL,相对标准偏差(RSD)≤0.43%,对葡萄酒样中二氧化硫测定的加标回收率为98.7%¹04.7%。     

用气相色谱法测定贝类中残留的有机氯农药

对贝类产品中DDT、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、七氯、环氧七氯等农药残留量,采用试样与无水硫酸钠研磨干燥后,用丙酮-石油醚提取。提取液经弗罗里硅土柱净化,净化后的样液用安装有DB-5(30 m×0.32 mm(id)×0.25μm)毛细管柱及微型电子俘获检测器(μ-ECD)的气相色谱仪进行测定。结果表明:10种有机氯农药在0.0025⁰.05μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.9990;最低检出限为0.005 mg/kg,样品添加回收率为72.62%0.05μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.9990;最低检出限为0.005 mg/kg,样品添加回收率为72.62%¹06.45%,相对标准偏差为1.19%106.45%,相对标准偏差为1.19%⁸.00%。     

火焰原子吸收光谱法测定高锑烟尘中的银、铅、镉

建立了火焰原子吸收光谱法测定高锑烟尘中的银、铅、镉的分析方法。试样经王水、高氯酸溶解后,利用四价锑的溴化物沸点较低的性质,将锑挥发除去,以消除基体锑对测定的干扰,在盐酸-高氯酸-硫脲介质中实现了银、铅、镉的连续测定。方法检出限:Ag为0.003 7μg/mL,Pb为0.019 8μg/mL,Cd为0.001 6μg/mL。相对标准偏差(RSD,n=11):Ag为0.92%¹.04%,Pb为1.29%1.04%,Pb为1.29%².21%,Cd为1.99%2.21%,Cd为1.99%².22%。加标回收率:Ag为99.30%2.22%。加标回收率:Ag为99.30%¹01.8%,Pb为98.60%101.8%,Pb为98.60%¹02.5%,Cd为98.40%102.5%,Cd为98.40%¹04.0%。方法准确、可靠、简便、快速,完全适用于高锑烟尘中银、铅、镉的测定。     

多道全自动原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞

采用湿法消解对不同地区不同深度的土壤进行前处理,在最佳的实验条件下,应用原子荧光光谱法测定砷和汞的含量,测定的相对标准偏差As为1.4%².3%,Hg为2.0%2.3%,Hg为2.0%³.5%,加标回收率As为91%3.5%,加标回收率As为91%¹06%,Hg为96%106%,Hg为96%¹02%。方法操作简单、快速,检出限、准确度均能满足土壤环境样品检验的要求。     

氢还原重量法测定氯化钯产品中的钯

系统研究了氢还原重量法测定氯化钯产品中钯含量的测定条件,考察了杂质元素对钯分析结果的误差影响。结果表明:于选定条件下,测定59.78%⁶0.03%含量的钯,极差、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0047%60.03%含量的钯,极差、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0047%⁰.0050%,0.0079%0.0050%,0.0079%⁰.0083%和0.009%0.0083%和0.009%⁰.014%,样品加标回收率达到99.98%,钯分析结果准确、可靠、精密度高。     

火焰原子吸收光谱法测定冰晶石中的铁

建立了火焰原子吸收光谱法测定冰晶石中铁的分析方法。样品用高氯酸溶解后,在0.48mol/L的盐酸介质中用空气-乙炔火焰测定了样品中的铁,测定结果与有色金属行业标准方法(邻二氮杂菲光度法)的分析结果一致。检出限为0.004 11mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.95%⁴.5%,加标回收率为98.00%4.5%,加标回收率为98.00%¹01.49%。     

离子交换分离-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铜

高纯铟样品经盐酸溶解、以阳离子交换树脂分离出痕量铜后,用石墨炉原子吸收光谱法测定铜。研究了溶样方法、离子交换分离和测定铜的条件:用8mL浓盐酸将1g样品溶解;以0.6mol/L盐酸作为淋洗液进行离子交换,可把绝大部分铟基体及样品中痕量的银、砷、镉、硅分离除去,随后用2.0mol/L盐酸把铜洗出并收集之。铝、铁、镁、镍、铅、锡、铊、锌与小于10μg的铟不能与铜分离,但对测定无影响。当称样量为1g,进样量为50μL时,方法线性范围为1⁴ng/mL,检出限为0.1ng/mL,测定下限为0.001μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.1—2011的0.1μg/g低两个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.7%4ng/mL,检出限为0.1ng/mL,测定下限为0.001μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.1—2011的0.1μg/g低两个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.7%¹8.5%,加标回收率为94.8%18.5%,加标回收率为94.8%¹15.0%。     

极谱法和原子吸收光谱法快速分析矿石中的锑

建立了用极谱法和原子吸收光谱法测定矿石中含锑量为0.00X%^XX%的锑的快速分析方法,使锑在H2SO4(2%)-HCl(10%)体系中,既可以用极谱法测定,也可用原子吸收光谱法测定,两种方法测锑的定量线性范围均为:0XX%的锑的快速分析方法,使锑在H2SO4(2%)-HCl(10%)体系中,既可以用极谱法测定,也可用原子吸收光谱法测定,两种方法测锑的定量线性范围均为:0³0μg/mL;检出限(3 N/S):极谱法为0.01μg/mL,原子吸收法为0.1μg/mL。方法加标回收率在98%30μg/mL;检出限(3 N/S):极谱法为0.01μg/mL,原子吸收法为0.1μg/mL。方法加标回收率在98%¹10%;相对标准偏差RSD(n=6)在1.5%110%;相对标准偏差RSD(n=6)在1.5%⁵.0%。方法快速简便,高效准确,已用于锑矿的采、选、冶生产过程控制分析,效果良好。     

石墨炉原子吸收光谱法检测饲用酶制剂中的铅

试验采用湿法消解处理酶制剂中的铅,使用石墨炉原子化器进行检测,添加基体改进剂,并采用标准加入法,结果标准大米回收率为98.45%¹07.9%,样品加标回收率为90.5%107.9%,样品加标回收率为90.5%¹14.0%,相对标准偏差均<5.0%。