气相色谱法同时测定水中多种有机氯农药和多氯联苯

建立了一种同时测定水中16种有机氯农药(OCPs)和8种多氯联苯(PCBs)的气相色谱/电子捕获分析方法。样品经正己烷液液萃取、氮吹浓缩后,以自动不分流进样方式用气相色谱/电子捕获器检测,并对色谱条件进行优化,采用外标法定量。在较佳的试验条件下,16种OCPs和8种PCBs标准曲线的线性相关系数为0.999 0～0.999 9,方法检出限为0.001～0.002μg/L,OCPs和PCBs的平均加标回收率分别在(88.1%～107.0%)、(91.8%～104.2%)之间,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为(2.87%～10.42%)、(3.96%～9.02%)。该方法灵敏、准确、稳定,分析时间短,适用于大批量水样中痕量有机氯农药和多氯联苯的测定。     

气相色谱法测定生活饮用水中的有机氯农药和溴氰菊酯

本文建立了气相色谱法同时测定水中的666、DDT、百菌清、七氯、六氯苯和溴氰菊酯的检测方法。检出限分别为:α-666为0.02μg/L、β-666为0.05μg/L、γ-666为0.03μg/L、δ-666为0.03μg/L、PP’-DDT为0.08μg/L、PP’-DDE为0.05μg/L、PP’-DDD为0.08μg/L、OP’-DDT为0.07μg/L、百菌清为0.03μg/L、七氯为0.02μg/L、六氯苯为0.04μg/L、溴氰菊酯为0.38μg/L,相对标准偏差为2.52%~6.25%,加标回收率为96.0%~103.5%.本法可以同时检测12种组分,回收率高,精密度良好,可以满足《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)的限值要求。     

ECD气相色谱法测定生活饮用水中有机氯农药和氯苯类化合物

采用液液萃取法对生活饮用水中的六六六、滴滴涕、氯苯、六氯丁二烯、七氯、百菌清、溴氰菊酯等19种有机氯化合物进行萃取,HP-5毛细管色谱柱进行组分分离,电子俘获检测器(ECD)进行检测。结果表明,当水中六六六、滴滴涕、三氯苯、六氯苯、七氯和溴氰菊酯的质量浓度在0.08μg/L~8.00μg/L;二氯苯的质量浓度在0.8μg/L~80.0μg/L;六氯丁二烯的质量浓度在0.04μg/L~4.00μg/L;百菌清的质量浓度在0.16μg/L~16.0μg/L时,各组分标准曲线的线性相关系数(R)均在0.9990以上,测定下限:间二氯苯、邻二氯苯均为0.5μg/L,对二氯苯为1.0μg/L;1,3,5-三氯苯、1,2,3-三氯苯均为0.02μg/L;1,2,4-三氯苯为0.03μg/L;α-六六六、林丹、δ-六六六、六氯苯、七氯均为0.04μg/L;β-六六六、pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT均为0.06μg/L;六氯丁二烯为0.03μg/L;百菌清为0.2μg/L;pp'-DDE、溴氰菊酯均为0.05μg/L。各组分相对标准偏差为0.60%~0.90%,加标回收率为87.2%~112.5%。     

固相萃取气相色谱法测定水中硝基苯类化合物与有机氯农药

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中12种硝基苯类化合物与11种有机氯农药的方法。采用固相萃取柱富集水中硝基苯类化合物与有机氯农药后,用3+1(V/V)正己烷/丙酮混合溶液洗脱固相萃取柱,收集洗脱液后氮吹浓缩至1.0 m L,利用带有电子捕获检测器(μECD)的气相色谱仪进行测定。根据保留时间作定性测定,用外标标准曲线法作定量测定。该方法可同时检测上述共23种化合物,检测效率高,水样前处理简单,溶剂用量小,可减少劳动强度和有机溶剂对实验人员的伤害,精密度和加标回收率较理想。     

甜菜中有机氯农药残留的测定方法研究

建立了甜菜中5种有机氯农药残留的测定方法,样品以正己烷:丙酮(1:1)作为提取溶剂经快速溶剂萃取仪提取,再经Florisil小柱(固相萃取柱)净化后,旋蒸至干,定容。对于甜菜这种复杂基质的样品,采用GC-MS-MS多反应监测(MRM)方式进行定量和定性分析,可降低复杂基质的干扰,简化了分析步骤。加标水平分别为0.01、0.02、0.04mg/kg时,回收率为89.5%~102.5%,符合农药残留检测的要求。用外标法定量,结果证明,该方法灵敏度高、快速、准确,适合甜菜中多种有机氯农药的检测。     

气相色谱法同时测定水中多种有机物的思考

用正己烷萃取/毛细管气相色谱法同时测定水中痕量的有机氯农药、氯苯类化合物和溴氰菊酯.各化合物线性良好,相关系数r在0.998以上,回收率为89％～119％,相对标准偏差为0.2％～8.4％;溴氰菊酯在10.25～1640μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999,回收率为108.9％,相对标准偏差为2.8％.该方法...     

毛细管气相色谱法测定聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺

本文建立了毛细管气相色谱法测定水处理剂聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺的方法。丙烯酰胺经甲醇-水从样品中提取,经KB—WAX（30．0m×250μm×0．25μm）毛细管气相色谱分离,FID检测器测定含量,在0—80mg／L浓度范围内相对标准偏差为4．;5％-6．0％,加标回收率在92％-108％之间.     

气相色谱法测定水中31种农药类环境激素

以世界野生动物基金会(WWF)研究出的31种农药类环境激素为研究对象,采用GC-ECD定量检测,GC-MS定性验证,建立了同时分析水中31种农药类环境激素的检测方法,并提出环境激素检测的质量控制措施.结果显示:液液一次萃取、液液二次萃取和固相萃取三种预处理方法中,液液二次萃取效果最好,在低浓度(0.5μg/L)下,菊酯类的回收率相对较低,在55%～70%之间,其他目标化合物的回收率为80%～115%;方法检出限为0.001～0.4μg/L,回收率为55%～115%,RSD为2%～18%,标准工作曲线的相关系数为0.993～1.000,满足痕量检测的要求.     

全自动固相萃取-气相色谱法测定水中有机磷农药的研究

主要研究了水中5种有机磷农药的检测方法，而样品前处理作为农残检测的关键步骤，采用全自动固相萃取法，对检测条件和萃取条件进行进一步优化，进一步缩短萃取时间，使分离度、线性、精密度、检出限和回收率均达到较好效果。     

大米中7种有机磷农药的残留分析方法研究

建立了一种气相色谱法同时测定大米中7种有机磷农药残留量的方法。样品用二氯甲烷振荡提取后,GC-NPD检测,外标法定量。结果表明:大米中7种有机磷农药的添加回收率在87.3%~103.6%之间;变异系数在1.1%~7.1%之间。7种有机磷农药的最低检出浓度在0.01~0.02 mg/kg之间。     

气相色谱法同时测六六六、滴滴涕、六氯苯、七氯、百菌清

建立了采用正己烷作为萃取剂进行萃取、以气相色谱法- ECD定量同时检测地表水和生活饮用水中的六六六、滴滴涕、六氯苯、七氯和百茵清的方法.结果表明,各目标化合物标准工作曲线的线性相关系数在0.999 17～0.999 97之间,回收率在75.6％～127％之间,RSD在1.2％ ～9.5％之间,测定下限满足地表水和生活饮用水的检测要求.     

气相色谱法测定高含硫天然气中多种硫化合物

建立了用气相色谱仪和硫化学发光检测器检测高含硫天然气中硫化合物的方法。运用微流控制器解决了高浓度H2S对检测器的污染以及对其他硫化合物测定的干扰问题,只需一种标准物质就可快速经济地完成高含硫天然气中多种硫化合物测定。该方法根据标准物质的保留时间完成多种硫化合物的定性,并用外标法定量。用该方法进行高含硫天然气样品测定,硫含量和色谱峰面积呈明显的线性关系,线性相关系数r为0.999 7。测定质量浓度为2mg/m3以下的硫化合物时,测定结果的相对标准偏差小于6.1%;测定质量浓度为2mg/m3以上的硫化合物时,测定结果的相对标准偏差小于2.2%,满足高含硫天然气的分析需要。     

生活饮用水中氯苯类化合物和溴氰菊酯的气相色谱法测定

建立了生活饮用水中氯苯类化合物和溴氰菊酯的气相色谱检测方法。该方法对1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯、六氯苯和溴氰菊酯的检出限分别为0.116,0.186,0.120,0.016,0.022,0.014,0.009,0.011,0.005,0.002,0.001和0.024μg/L,相对标准偏差为0.7%～3.2%,加标回收率为95%～105%。该方法可同时检测12种化合物,水样预处理简单,溶剂用量小,回收率高,精密度好且相互之间没有干扰。     

利用气相色谱仪和硫化学发光检测器测定焦炉气制LNG工艺气中痕量硫化物

焦炉气制取LNG生产过程中需严格控制合成气中的硫含量,以期增加合成催化剂的使用寿命。采用气相色谱仪-硫化学发光检测器(GC-SCD)方法,测定了焦炉气制LNG过程中痕量形态硫化物及总硫含量,并结合实际,讨论了分析过程中需注意的问题。标准气校准,计算各种组分的检出限均低于10.00×10-9(体积分数),总硫含量33.00×10-9。6种含硫组分的标准曲线相关性均优于0.996。相对标准偏差(RSD,N=7)均小于7%。合成气样品测定过程中,在接近检出限的情况下,相对标准偏差小于12%。本方法可很好地满足工厂生产控制的需要。     

顶空气相色谱法测定水中氯丁二烯

应用顶空气相色谱法测定饮用水及地表水中微量的氯丁二烯,色谱柱为HP-1,检测器为ECD。结果表明,所建立的方法对氯丁二烯的检出限为0.23μg/L,加标回收率为89.7%～97.7%,相对标准偏差为7.02%(n=10),适用于水中氯丁二烯的测定。     

暴力行为风险评估表在精神病临床护理工作中的应用价值

目的:探析在精神病临床护理工作中应用暴力行为风险评估表的临床价值。方法:将本院精神科普通病区于2014年6月-2016年6月收治的100例精神病患者选为观察分析的对象,并按随机数字表法将其分为观察组与对照组。两组患者均在常规治疗的基础上行护理干预,其中对照组予以常规护理,观察组患者则在常规护理的基础上增加暴力行为风险评估表进行评估,并行早期干预。对比分析两组患者的暴力行为风险评估分值、患者与家属对护理的满意程度。结果:对照组患者的暴力行为风险评估分值(18.65±5.03)分明显高于观察组(11.33±5.05)分,患者与家属的护理满意度(70.00%)明显低于观察组(96.00%),差异均有统计学意义(P<0.05)。结论:在精神病临床护理工作中应用暴力行为风险评估表可强化其护理干预的效果,提高并矫正患者实施暴力行为的力度,对患者及其家属、护理人员的安全均有重要的影响意义,值得推广。     

流式细胞术(FCM)在贝类倍性检测中的应用

对某种生物来说 ,体内细胞核内所含的DNA量总是一定的。利用流式细胞仪(FCM)可在短时间内准确测出细胞中DNA的含量 ,鉴别有机体的倍性。作者系统地介绍了用流式细胞仪检测鲍鱼、牡蛎、扇贝等经济贝类倍性的方法 ,包括机械法、化学法、抽取血液法及固定贝样的制备法等。另外 ,还报道了实验中新发现的一些现象 ,如牡蛎嵌合体及诱导过程中的非整倍体等。     

聚氨酯固化剂中游离HDI气相色谱分析

以DB1701P毛细管柱为分析柱,十四烷为内标物,建立了一套用于聚氨酯固化剂中游离六亚甲基二异氰酸酯(HDI)检测的气相色谱条件.通过对进样温度、气化室程序升温进行选择,分别对低浓度游离HDI样品(已知样品N75)和高浓度游离HDI样品(实验室制HDI缩二脲未知样)进行分析.实验结果得到己知样品变异系数为6.48％,未知样品变异系数为1.77％;同时对合成反应过程中的高游离HDI的检测也有很好的准确度和重现性.表明该方法既适用于检测聚氨酯固化剂产品中的低浓度(0.1％～2.0％)游离HDI含量,也适用于跟踪反应过程中高浓度(30％～90％)游离HDI含量变化,对于确定合成反应的终点和检测HD1缩二脲产品性能具有重要意义.     

Polychlorinated naphthalenes,polychlorinated biphenyls and ΣDDT residues in British birds of prey

Tissue samples (muscle, liver and kidney) from small raptors (kestrels) have been extracted by steam extraction into hexane and the levels of ΣDDT, PCB, PCN and PCT determined by carbon skeleton-gas chromatography. A 3% palladium catalyst, and a 2% RbCl salt column coupled to a mass spectrometer were used for the determination. Significant quantities of ΣDDT and PCBs were found in all samples. Only trace amounts of PCTs were found. The relative concentrations of ΣDDT and PCB may be rationalised with the environment from which the sample was taken.     

饮用水中BHC、DDT的固相微萃取法

研究了饮用水中六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）的直接固相微萃取方法（SPME）。该法简单、灵敏,不需要再使用任何有机溶剂萃取,BHC、DDT的各四个异构体能极好分离,检出限均能达到5ng/L,其精密度和灵敏度均优于国标方法。