气相色谱法同时测定水中多种有机氯农药和多氯联苯

建立了一种同时测定水中16种有机氯农药(OCPs)和8种多氯联苯(PCBs)的气相色谱/电子捕获分析方法。样品经正己烷液液萃取、氮吹浓缩后,以自动不分流进样方式用气相色谱/电子捕获器检测,并对色谱条件进行优化,采用外标法定量。在较佳的试验条件下,16种OCPs和8种PCBs标准曲线的线性相关系数为0.999 0～0.999 9,方法检出限为0.001～0.002μg/L,OCPs和PCBs的平均加标回收率分别在(88.1%～107.0%)、(91.8%～104.2%)之间,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为(2.87%～10.42%)、(3.96%～9.02%)。该方法灵敏、准确、稳定,分析时间短,适用于大批量水样中痕量有机氯农药和多氯联苯的测定。     

协作实验室土壤中有机氯农药检测能力评价

目的为了做好土壤基体标准样品的协作定值,在拟参加协作定值实验室间开展土壤中有机氯农药检测能力评价。方法 16家实验室共同测定土壤有证标准样品,通过Z比分数统计分析测定结果来评价实验室检测土壤中有机氯农药的能力。结果土壤中17种有机氯农药测定结果满意率为75%~100%,16家实验室检测17种有机氯农药结果满意率平均值为88.5%。结论 16家实验室具备土壤中有机氯农药的检测能力,能够满足标准样品的协作定值的要求。     

酶底物法与平皿计数法测定水中菌落总数的比较

利用酶底物法(Sim Plate法)和平皿计数法测定水中菌落总数,对比两种方法的样品处理过程、检测数据的读取以及标准样品和实际水样检测数据的精密度和准确度。结果表明,酶底物法(Sim Plate法)样品处理用时约30 min,细菌菌落在紫外灯下清晰、均匀,标准样品的测得结果在允许误差范围内,相对误差为6.5%,相对标准偏差为1.1%,方法浓度范围为1~738 CFU/m L;平皿计数法样品处理用时2 h,细菌菌落在菌落计数器下大小不同、分布不均,标准样品的测得结果在允许误差范围内,相对误差为2.8%,相对标准偏差为7.8%,方法浓度范围为30~300 CFU/m L。使用以上两种方法测定标准样品,二者的检测结果相关性显著;测定源水时,二者的检测结果无差异。     

甜菜中有机氯农药残留的测定方法研究

建立了甜菜中5种有机氯农药残留的测定方法,样品以正己烷:丙酮(1:1)作为提取溶剂经快速溶剂萃取仪提取,再经Florisil小柱(固相萃取柱)净化后,旋蒸至干,定容。对于甜菜这种复杂基质的样品,采用GC-MS-MS多反应监测(MRM)方式进行定量和定性分析,可降低复杂基质的干扰,简化了分析步骤。加标水平分别为0.01、0.02、0.04mg/kg时,回收率为89.5%~102.5%,符合农药残留检测的要求。用外标法定量,结果证明,该方法灵敏度高、快速、准确,适合甜菜中多种有机氯农药的检测。     

吹扫捕集——气相色谱/质谱同位素内标法测定尿中挥发性有机物

目的建立测定尿中12种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。方法样品冷却至室温后,在氮气环境下,利用排液装置,使样品体积为30 mL,依次加入消泡剂和同位素内标,震荡摇匀后,在进样瓶中加满纯水,采用选择离子扫描模式检测12种挥发性有机物的含量。结果加标浓度为0.184 ng/mL、0.553 ng/mL时,回收率76.6%~104.8%,RSD为1.7%~11.2%。该方法在(0.045~5.76)ng/mL的浓度线性良好,线性系数均大于0.995。待测尿液体积为30.00 mL时,方法检出限为(0.006~0.15)ng/mL,检测限为(0.010~0.27)ng/mL。结论本方法检出限低,适用于非暴露人群中VOCs内暴露测定。     

用气相色谱法测定贝类中残留的有机氯农药

对贝类产品中DDT、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、七氯、环氧七氯等农药残留量,采用试样与无水硫酸钠研磨干燥后,用丙酮-石油醚提取。提取液经弗罗里硅土柱净化,净化后的样液用安装有DB-5(30 m×0.32 mm(id)×0.25μm)毛细管柱及微型电子俘获检测器(μ-ECD)的气相色谱仪进行测定。结果表明:10种有机氯农药在0.0025⁰.05μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.9990;最低检出限为0.005 mg/kg,样品添加回收率为72.62%0.05μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.9990;最低检出限为0.005 mg/kg,样品添加回收率为72.62%¹06.45%,相对标准偏差为1.19%106.45%,相对标准偏差为1.19%⁸.00%。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定氧化钕中砷含量

建立了草酸沉淀分离氧化钕,用校正方程消除残余钕离子产生的双电荷离子干扰,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定砷含量的方法。选择了溶解样品条件,硝酸溶解样品即能满足检测要求;优化了仪器条件,射频功率1 500 W,雾化器流量0.86L/min;进行了内标元素的选择,确定Rh为最佳校正内标元素;确定用草酸分离基体并结合干扰校正方程消除钕的双电荷离子干扰;方法检出限为0.029ng/mL,定量限为0.097ng/mL。对实际样品进行测定,加标回收率为94%~104%,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~5.8%。方法操作简单,快速、准确,加标回收率及相对标准偏差满足日常检测要求。     

超高效液相色谱/串联质谱法同时测定水中有机氯农药

应用固相萃取/超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了水中18种有机氯农药(OCPs)的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等的优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、二氯甲烷-丙酮(8∶2,V/V)为淋洗液、甲醇-水(75∶25,V/V)为流动相做水样预处理。在最优条件下,目标物在水中回收率为79.0%~127.8%,相对标准偏差为6.8%~9.8%,线性范围均在1~2 000μg/L,线性相关系数(R~2)0.999。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,适用于水中18种OCPs残留的同时检测。     

气相色谱/质谱法检测食物中毒样品中23种有机磷类农药

目的建立气相色谱/质谱法检测食物中毒样品中有机磷类农药的方法。方法样品经乙腈振荡提取,QuEChERS粉末净化后离心,上清液氮吹浓缩至近干后用丙酮定容至1 mL,用气相色谱/质谱仪在选择离子扫描模式下定量检测。结果方法的线性范围为(0.1～5.0)μg/mL,线性相关系数在0.98～0.99之间,检出限(LOD)在(0.002～0.044) mg/kg,在(0.02～0.8) mg/kg添加水平下平均回收率为82.3%～124.0%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～14.6%。结论该方法操作简便快速,能够满足食物中毒样品中有机磷的检测。     

气相色谱法测定水中31种农药类环境激素

以世界野生动物基金会(WWF)研究出的31种农药类环境激素为研究对象,采用GC-ECD定量检测,GC-MS定性验证,建立了同时分析水中31种农药类环境激素的检测方法,并提出环境激素检测的质量控制措施.结果显示:液液一次萃取、液液二次萃取和固相萃取三种预处理方法中,液液二次萃取效果最好,在低浓度(0.5μg/L)下,菊酯类的回收率相对较低,在55%～70%之间,其他目标化合物的回收率为80%～115%;方法检出限为0.001～0.4μg/L,回收率为55%～115%,RSD为2%～18%,标准工作曲线的相关系数为0.993～1.000,满足痕量检测的要求.