液相色谱-串联质谱法测定烟用纸张中3种异噻唑啉酮类杀菌剂

为准确测定烟用纸张中异噻唑啉酮类杀菌剂的残留量,建立了一种液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)快速测定烟用纸张中3种异噻唑啉酮类杀菌剂[2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)]的方法。样品经甲醇超声提取、离心、过滤后,用氟苯基柱,以甲醇-水为流动相进行分离,采用LC-MS/MS在多反应监测模式下测定,内标法定量。结果表明:方法加标回收率在89.1%~110.8%之间,相对标准偏差≤7.1%,检出限为0.014~0.018mg/kg,定量限为0.045~0.059 mg/kg。该方法简单、准确,适用于烟用纸张中痕量异噻唑啉酮类杀菌剂的定性和定量分析。     

通过式固相萃取结合UPLC-MS/MS同时测定烟用水基胶中的烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑啉酮

[目的]建立通过式固相萃取结合超高效液相色谱?串联质谱(UPLC?MS/MS)同时测定烟用水基胶中烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑啉酮杀菌剂的方法.[方法]样品用甲醇提取,经PRiME HLB通过式固相萃取净化后,以ACQUITY UPLC HSS C18 SB(100 mm×3.0 mm,1.8μm)为色谱柱,水和甲...     

食品接触类纸、木制品中杀菌剂的测定

为测定食品接触类纸、木制品中杀菌剂的含量,建立高效液相色谱-串联质谱同时分析5种常用杀菌剂(5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇(溴硝醇)、五氯苯酚)的方法。样品经过甲醇超声提取后,以甲醇和水为流动相,根据保留时间不同,采用电喷雾正、负离子分段离子化,多反应监测模式,外标法进行分析。结果表明:5种杀菌剂在1~100μg/L范围内线性良好,方法的检测限在2.7~47μg/kg之间,加标回收率为82.88%~106.31%,相对标准偏差为0.5%~8.1%。该方法灵敏、准确,适合食品接触类纸、木制品中杀菌剂含量的分析,可为监测该类产品对食品安全的影响提供一种有效的测定方法。     

LC-MS/MS法测定水基胶中的3种异噻唑啉酮类防腐剂

建立了测定水基胶中3 种异噻唑啉酮的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。水基胶样品经水萃取、离心后进行LCMS/MS 分析,内标法定量。结果表明:MI、CMI 在浓度范围2.5~250 ng/mL、BIT 在浓度范围5~500 ng/mL 内,线性关系良好(R2 ≥ 0.9996),3 个加标水平的加标回收率在96.3%~109.6% 之间,平均相对标准偏差(RSD)在1.5%~6.7% 之间,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.011~0.015 mg/kg 和0.035~0.051 mg/kg。该方法适用于水基胶中MI、CMI、BIT 的快速测定。      

ICP-MS法测定三乙酸甘油酯、水基胶、香精香料中的重金属元素

对烟用香精香料、水基胶、三乙酸甘油酯样品采用加硝酸后预消解,之后上微波消解,建立了ICP-MS法快速检测其样品中的Cr、Mn、Ni、Cu、As、Se、Cd、Pb等重金属。并采用该方法测定了7个烟用香精香料样品、4个三乙酸甘油酯样品、6个水基胶样品。结果表明:重金属的定量限分别为0.086,0.072,0.089,0.063,0.084,0.096,0.074和0.082μg/L,回收率范围分别为96.7%~112.3%,94.0%~108.1%,100.3%~115.3%,93.1%~102.7%,102.7%~110.0%,103.3%~112.0%,90.5%~104.5%和94.8%~106.6%,RSD分别为2.63%,1.36%,1.81%,2.58%,5.34%,8.18%,9.64%和8.11%,线性范围均为1~50μg/L;三乙酸甘油酯、水基胶和香精香料中重金属含量很低,Cd元素均未检出。其中水基胶样品中Cu含量高于1μg/g,其余重金属总量均低于0.5μg/g。该方法具有快速、灵敏、简便等优点,适合于烟用香精香料、水基胶和三乙酸甘油酯样品中8种元素的测定。     

液相色谱-串质谱法测定大米中异噁唑草酮及代谢物残留量

目的建立大米中异噁唑草酮及代谢物残留量的液相色谱-串联质谱法测定方法。方法试样中残留的异噁唑草酮除草剂及代谢物用乙酸乙腈溶液(1:99,V:V)高速匀浆提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)净化,经色谱柱为ACQUITY UPLC BEH Phenyl分离和流动相为1.5%乙酸的乙酸铵(1mmol/L)-乙腈进行梯度洗脱,用配有大气压化学电离源(APCI)的液相色谱-串联质谱仪检测和确证。结果异噁唑草酮及代谢物在0.0025~1.000μg/m L浓度范围内呈现良好线性关系(r=0.9998~0.9999)。当样品加标浓度在5~200μg/kg范围内时,其样品加标平均回收率为70.2%~110.6%,相对标准偏差为7.38%~12.84%。异噁唑草酮及代谢物的最低检出限分别为10μg/kg、5μg/kg。结论本方法适用于大米中异噁唑草酮及代谢物残留的同时测定。     

皮革中异噻唑啉酮类防腐剂快速测定——采用UPLC/Orbitrap HRMS法

以甲醇为提取溶剂,在40℃下超声提取皮革及其制品中的异噻唑啉酮类防腐剂,提取液经固相萃取柱净化后,进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)分析,从而建立了1个快速测定皮革及其制品中5种异噻唑啉酮类防腐剂含量的UPLC/Orbitrap HRMS方法。5种异噻唑啉酮类防腐剂的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.9μm)上完成,流动相为甲醇/0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱。采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,在m/z 100~m/z 500范围内进行一级质谱扫描。利用保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,5种异噻唑啉酮类防腐剂的质量准确度误差均小于2×10-6;利用提取离子色谱图的峰面积进行定量,外标法定量。在一定质量浓度范围内,提取离子色谱图的峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.999。在信噪比为3(S/N=3)的条件下,5种异噻唑啉酮类防腐剂的检出限均为0.1μg/kg。在3个添加浓度水平下,平均添加回收率为81.5%~93.5%,其相对标准偏差为3.9%~9.9%。采用该方法对市售皮革及其制品进行测定,结果在部分样品中检出2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)。     

UPLC-MS/MS法同时测定食品接触纸包装材料中的异噻唑啉酮类和氯酚类杀菌防腐剂

建立了固相萃取(SPE)净化,超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测食品接触纸包装材料中8种异噻唑啉酮类和氯酚类杀菌防腐剂(MI、CMI、BIT、2,4-DCP、2,4,6-TCP、2,3,4,6-TCP、PCP和OPP)的分析方法。样品经甲醇超声提取,HLB固相萃取小柱净化,以甲醇-水为流动相在Phenomenex kinetex C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)上梯度洗脱分离,在电喷雾正、负离子分段扫描和多反应监测(MRM)模式下检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,8种待测物在2.0~400μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)在10μg/kg~30μg/kg之间;添加水平为10~300μg/kg时,平均回收率在80.3%~107%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~9.3%。     

烟用香精香料中3,4,5-三羟基苯甲酸的测定

建立了高效液相色谱测定烟用香精香料中3,4,5-三羟基苯甲酸含量的方法:采用乙醇为萃取剂和稀释剂,样品经振荡提取后,以C18(100 mm×3.9 mm,5μm)为色谱柱,甲醇+0.05%磷酸水溶液(6∶94)为流动相等度洗脱,用二极管阵列检测器测定,检测波长为272 nm.实验结果表明:3,4,5-三羟基苯甲酸在0.1~10.0 mg/L范围内线性相关系数为0.999 4,检出限为1.01μg/g,加标回收率为93.1%~103.2%,RSD5%(n=5).该方法具有灵敏度高、准确性好、操作简易等优点,适用于不同类型烟用香精香料中3,4,5-三羟基苯甲酸的含量测定.     

多壁碳纳米管分散型固相萃取-高效液相色谱测定降糖保健食品中非法添加药物罗格列酮

本文建立多壁碳纳米管分散型固相萃取-高效液相色谱法测定降糖类保健食品中非法添加物罗格列酮的检测方法,重点考察了样品提取溶剂和提取时间、净化剂类型、组成、使用量和净化时间对回收率的影响。结果表明,样品前处理最优条件为:采用无水甲醇超声提取20 min,经多壁碳纳米管(MWCNTs)和N-丙基乙二胺(PSA)净化1 min。所建立的高效液相色谱法测定降糖类保健食品中罗格列酮的线性范围为1.0~50.0μg/m L,相关系数为0.9997,检出限和定量限分别是0.02μg/m L和0.06μg/m L。样品加标平均回收率为77.3%~93.2%,相对标准偏差(RSD)小于10%。该样品前处理方法简便、快速且成本较低,适用于批量保健食品中罗格列酮的快速检测。     

气相色谱法同时测定电子烟烟液中的烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇

建立了同时测定电子烟烟液中的烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的气相色谱方法。采用含有双内标化合物的异丙醇溶液对电子烟烟液振荡萃取20 min,然后通过GC-FID定量分析萃取液,并采用该方法测定了8个不同牌号的44个电子烟烟液样品。结果表明:(1)该方法快速、简便、准确、灵敏,烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的日内、日间精密度在0.4%~1.6%之间,加标回收率在96.4%~102.4%之间,检测限分别为1.3μg/m L、0.9μg/m L和3.1μg/m L;(2)44个电子烟烟液中烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的含量分别在0~34.5 mg/g、0~783.0 mg/g和184.5 mg/g~917.5 mg/g之间;(3)一些样品的烟碱检测量与标注含量较接近,另一些样品的烟碱检测量与标注含量不一致,表明一些牌号的烟碱标注量并不准确。     

烟用水基胶中柠檬酸三丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯的GC/MS测定

为测定烟用水基胶中的柠檬酸三丁酯(TBC)和乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC),分别用正己烷、环己烷、乙醚、异辛烷进行了萃取烟用水基胶中TBC和ATBC试验,并采用气相色谱-质谱(GC/MS)/选择离子监测(SIM)法测定了烟用水基胶中的TBC和ATBC。结果表明:①以正己烷为萃取溶剂,0.3 g胶样中加入2 mL水,萃取体积10 mL,振荡30 min萃取效果较好。②方法线性关系良好,线性相关系数均大于0.99;TBC和ATBC的检出限分别为0.26和0.20μg/mL;回收率和RSD分别为96%~107%和3.93%~4.12%。该方法适用于烟用水基胶中TBC和ATBC的测定。     

UPLC/Orbitrap HRMS法测定纺织品中异噻唑啉酮

建立了一个快速测定纺织品中5种异噻唑啉酮类抗菌剂的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的异噻唑啉酮类抗菌剂,提取液经浓缩定容后,进行UPLC/Orbitrap HRMS分析。5种异噻唑啉酮类抗菌剂的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱完成,采用梯度洗脱方式,流动相为0.1%甲酸水溶液/甲醇。质谱分析采用电喷雾正离子模式,5种异噻唑啉酮类抗菌剂的质量准确度误差均小于2×10-6(2 mg/kg)。根据提取离子色谱图峰面积采用外标法进行定量。在一定质量浓度范围内,5种异噻唑啉酮类抗菌剂的提取离子色谱峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.998。在3个不同的添加浓度水平下,平均加标回收率为81.3%~92.6%,相对标准偏差为4.0%~9.8%。该方法定性可靠,定量准确,检出限低至0.1μg/kg,可完全满足纺织品中异噻唑啉酮类抗菌剂检测工作的需要。     

衍生-顶空气相色谱法测定烟用水基胶中的甲醛、乙醛和丙酮

为准确测定烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的残留量,通过对顶空进样条件和气相色谱参数进行优化,建立了一种测定烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的衍生-顶空气相色谱(HS-GC)方法。水基胶样品加水后,室温下振荡萃取;离心后移取上清液到顶空瓶,加入PFBHA溶液并立即密封,涡旋混匀;样品溶液经70℃、50 min顶空加热后,用HP-5色谱柱分离、氢火焰离子化检测器检测和外标法定量。结果表明:(1)甲醛、乙醛和丙酮的检出限和定量限分别为0.013~0.023和0.042~0.075 mg/kg,回收率为95.3%~106.0%,相对标准偏差(RSD)≤6.1%;(2)采用该方法对实际水基胶样品进行了检测,检测结果与行业标准高效液相色谱(HPLC)方法相吻合。该方法简单、准确、环境友好,适用于烟用水基胶中的甲醛、乙醛和丙酮的常规检测。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中3种异噻唑啉酮

建立了测定饲料中3种异噻唑啉酮的液相色谱-串联质谱检测方法。以甲醇为提取剂,超声法提取30min,离心后浓缩定容,上机检测。用Eclipse Plus C_(18)色谱柱进行分离,以30%甲醇和70%的去离子水为流动相,等梯度洗脱,采用多反应监测离子模式进行定性分析。方法回收率在75.8~102%,相对标准偏差为1.63%~5.75%。操作简单,测定结果准确,可用于饲料中异噻唑啉酮的检测。     

皮革制品中异噻唑啉酮防腐剂的快速测定

建立了超高效液相色谱快速测定皮革中2-甲基异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BI)3种防腐剂的方法。以甲醇为提取溶剂,40℃下超声提取25min,提取液经固相萃取柱净化后进行超高效液相色谱分析,外标法定量。方法的加标回收率在90%~98%之间,精密度RSD在0.7%~3%之间。MI、CMI、BI的检出限分别为0.05、0.10、0.02mg/kg,分析过程时间3min。对市售皮革制品进行了测试,部分样品中检出含有MI和CMI。     

离子交换色谱法测定10种热带水果中的葡萄糖、蔗糖和果糖

建立了高效阴离子交换-脉冲安培检测(High performance anion exchange-pulsed amperometric detection,HPAE-PAD)测定火龙果、莲雾、牛油果等10种热带水果中葡萄糖、蔗糖和果糖的检测方法。热带水果中的多糖经超声萃取后,用METROSEP CARB 1(150 mm×4.0 mm)色谱柱进行分离,以30.0 mmol/L Na OH为流动相,等度洗脱,用安培检测器检测,18 min可完成对样品多糖的分离和定量分析。经测定,葡萄糖和蔗糖的检出限分别为0.1209μg/m L和0.2827μg/m L,线性范围为1.0~70.0μg/m L;果糖的检出限为0.5501μg/m L,线性范围为5.0~80.0μg/m L。样品溶液连续5次进样,3种糖的相对标准偏差为0.67%~7.04%,平均回收率为78.70%~117.75%。该方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,可用于热带水果中可溶性糖的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定烟用香精香料中的氨基酸

建立了测定烟用香精香料中18种氨基酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。以L-正缬氨酸(Nva)为内标,样品经10%甲醇-水溶液(盐酸浓度为0.1 mol/L)萃取、0.22μm水相滤膜过滤后直接进行LC-MS/MS分析。结果表明:18种氨基酸在0.1~10μmol/L范围内,线性相关系数均≥0.9990,3个加标水平的回收率在85.4%~110.0%之间,相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.9%。方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.00005~0.1和0.0002~0.3μmol/L。该方法准确、灵敏,适合用于烟用香精香料样品中氨基酸的测定。     

分散液液微萃取结合气相色谱-火焰光度检测器法测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇

研究了超声波辅助分散液液微萃取联合气相色谱测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇。筛选优化样品前处理条件,联合气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定其含量。结果表明:分散液液微萃取参数为萃取剂三氯甲烷65μL、分散剂甲醇100μL、样品体积1 m L、样品p H值为3、酒精度12%vol、Na Cl离子强度15%、低温分离时间1 h、离心时间3.5 min,3-甲硫基丙醇提取率为93.01%。在3-甲硫基丙醇质量浓度为50~2 000μg/L时,线性相关系数为0.999 4,检测限为1.5μg/L,定量限为5μg/L。在3-甲硫基丙醇质量浓度分别为50、100、200、400μg/L四个水平下,回收率为92.11%~101.90%。检测5个白酒样品中3-甲硫基丙醇含量,质量浓度分别为110.41~1 238.67μg/L,其中孔府家酒含量最高。     

分散固相萃取-气相色谱法同时测定水产品中六种丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中六种丁香酚类麻醉剂残留量的分散固相萃取-气相色谱检测方法。样品经丙酮进行提取,旋转蒸发浓缩后定容,采用分散固相萃取(DSPE)净化,用气相色谱仪进行测定,外标法定量。六种丁香酚类化合物在0.05~10.0μg/m L的浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9995~0.9999。又分别在罗非鱼、南美白对虾、鳗鲡以及梭子蟹肌肉样品中添加0.1~1.0mg/kg的混合标准溶液,测定平均回收率在80.3%~103.2%范围内,相对标准偏差在0.7%~5.4%之间。方法的定量限(LOQ),六种丁香酚类化合物(丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚)均为0.1mg/kg。