用高效液相色谱法检测底泥环境中孔雀石绿的方法

研究了用高效液相荧光法检测养殖池塘底泥中孔雀石绿的方法,比较了不同提取液对孔雀石绿的提取效果,针对相应的提取液用正交试验建立最佳提取方案,采用硼氢化钾将孔雀石绿还原成隐色孔雀石绿后用高效液相色谱荧光检测器进行定量分析。结果表明:前处理中采用甲醇和二氯甲烷混合提取比较简单,最适宜提取方案是提取液用量为20 mL,震荡提取5 m in,重复提取2次;硼氢化钾还原效果良好,用量2 mg即能将该体系中的孔雀石绿完全还原。本方法在0.5⁸00 ng/mL范围内具有很好的线性,孔雀石绿总量最低检出限为0.36μg/kg。孔雀石绿和隐色孔雀石绿的加标回收率分别为82.4%800 ng/mL范围内具有很好的线性,孔雀石绿总量最低检出限为0.36μg/kg。孔雀石绿和隐色孔雀石绿的加标回收率分别为82.4%⁸4.8%、88.1%84.8%、88.1%⁹2.3%,相对标准偏差为3.16%92.3%,相对标准偏差为3.16%⁴.74%、1.91%4.74%、1.91%⁴.11%。     

盐酸氯丙嗪与Fe(Ⅲ)的显色反应及测定

研究了在盐酸介质中,三价铁离子能将盐酸氯丙嗪氧化成一种红色的物质,且氧化的程度与盐酸氯丙嗪的量呈正比关系,据此建立了测定盐酸氯丙嗪的分光光度分析方法。实验中最大吸收波长为530nm,摩尔吸光系数为5.13×103 L/(mol·cm),盐酸氯丙嗪的量在5²50μg/10mL范围内与吸光度A有良好的线性关系,方法用于盐酸氯丙嗪药物的测定,其相对标准偏差为0.11%250μg/10mL范围内与吸光度A有良好的线性关系,方法用于盐酸氯丙嗪药物的测定,其相对标准偏差为0.11%⁰.19%,加标回收率为95.0%0.19%,加标回收率为95.0%⁹7.0%。     

地表水中四氯乙烯的测定

本文建立了顶空气相色谱-质谱检测地表水中四氯乙烯残留量的方法 ,全扫描离子监测模式检测,方法的检出限为1.2μg/L,在10²00μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9992,在20,30和50μg/L 3个添加水平下,四氯乙烯的加标回收率在97.8%200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9992,在20,30和50μg/L 3个添加水平下,四氯乙烯的加标回收率在97.8%¹01.7%之间,相对标准偏差(RSD)在1.65%101.7%之间,相对标准偏差(RSD)在1.65%³.61%之间,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中四氯乙烯残留量的检测和确证方法。     

气质联用法测定工业废水中的甲苯

本文建立了气质联用法检测工业废水中甲苯残留量的方法 ,全扫描离子监测模式检测,方法的检出限为2.0μg/L,在10¹00μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9994,在20,30和80μg/L 3个添加水平下,甲苯的加标回收率在95.4%100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9994,在20,30和80μg/L 3个添加水平下,甲苯的加标回收率在95.4%⁹9.8%之间,相对标准偏差(RSD)在1.18%99.8%之间,相对标准偏差(RSD)在1.18%².56%之间,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为工业废水中甲苯残留量的检测方法。     

气体扩散耦合顺序注射分光光度法测定葡萄酒中的二氧化硫

依据在微碱性条件下,亚硫酸根离子可与孔雀绿溶液发生加成反应并使其褪色的原理,建立了气体扩散耦合顺序注射分光光度法测定葡萄酒中二氧化硫的新方法。当接收液流速为1.2mL/min和4.2mL/min时,方法的线性响应范围分别为1.0⁵.0μg/mL和5.05.0μg/mL和5.0⁵0.0μg/mL,方法的检出限为0.33μg/mL,相对标准偏差(RSD)≤0.43%,对葡萄酒样中二氧化硫测定的加标回收率为98.7%50.0μg/mL,方法的检出限为0.33μg/mL,相对标准偏差(RSD)≤0.43%,对葡萄酒样中二氧化硫测定的加标回收率为98.7%¹04.7%。     

气相色谱-质谱法测定地表水中的五氯酚

本文建立了气相色谱-质谱检测地表水中五氯酚残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在20¹00μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在20、30μg/L添加水平下,敌敌畏的加标回收率在97.8%100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在20、30μg/L添加水平下,敌敌畏的加标回收率在97.8%¹01.2%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中五氯酚残留量的检测和确证方法。     

分光光度法测定稻米及副产品中矿物元素锗

采用分光光度法对稻米及副产品中矿物元素锗进行分析研究。在优化实验条件下,标准曲线回归方程为A=0.012 36C+0.030 39,相关系数r=0.999 6,线性范围为0⁷.2μg/mL,方法加标回收率为98.5%7.2μg/mL,方法加标回收率为98.5%¹06.5%,相对标准偏差(RSD)为1.6%。结果表明:稻米中锗含量为0.738 2μg/g、米糠中锗含量为3.971 3μg/g、稻秆中锗含量为7.597 9μg/g、稻壳中锗含量为13.644 0μg/g、稻叶中锗含量为14.906 1μg/g。     

火焰原子吸收光谱法测定高锑烟尘中的银、铅、镉

建立了火焰原子吸收光谱法测定高锑烟尘中的银、铅、镉的分析方法。试样经王水、高氯酸溶解后,利用四价锑的溴化物沸点较低的性质,将锑挥发除去,以消除基体锑对测定的干扰,在盐酸-高氯酸-硫脲介质中实现了银、铅、镉的连续测定。方法检出限:Ag为0.003 7μg/mL,Pb为0.019 8μg/mL,Cd为0.001 6μg/mL。相对标准偏差(RSD,n=11):Ag为0.92%¹.04%,Pb为1.29%1.04%,Pb为1.29%².21%,Cd为1.99%2.21%,Cd为1.99%².22%。加标回收率:Ag为99.30%2.22%。加标回收率:Ag为99.30%¹01.8%,Pb为98.60%101.8%,Pb为98.60%¹02.5%,Cd为98.40%102.5%,Cd为98.40%¹04.0%。方法准确、可靠、简便、快速,完全适用于高锑烟尘中银、铅、镉的测定。     

离子色谱法测定水中7种阴离子

建立了离子色谱法同时测定水中7种阴离子的方法。样品过滤后,采用IonPac AS-19阴离子色谱柱分离,KOH溶液梯度淋洗,电导检测器检测水中氟离子、亚氯酸盐、溴酸盐、氯离子、硝酸盐、氯酸盐、硫酸盐的含量。7种阴离子线性关系良好r>0.998 8,加标回收率为91.6%¹08%,相对标准偏差(RSD)为0.13%108%,相对标准偏差(RSD)为0.13%⁸.8%。样品前处理简便,分离度和加标回收率均较高,适用于水中7种阴离子的测定。     

极谱法和原子吸收光谱法快速分析矿石中的锑

建立了用极谱法和原子吸收光谱法测定矿石中含锑量为0.00X%^XX%的锑的快速分析方法,使锑在H2SO4(2%)-HCl(10%)体系中,既可以用极谱法测定,也可用原子吸收光谱法测定,两种方法测锑的定量线性范围均为:0XX%的锑的快速分析方法,使锑在H2SO4(2%)-HCl(10%)体系中,既可以用极谱法测定,也可用原子吸收光谱法测定,两种方法测锑的定量线性范围均为:0³0μg/mL;检出限(3 N/S):极谱法为0.01μg/mL,原子吸收法为0.1μg/mL。方法加标回收率在98%30μg/mL;检出限(3 N/S):极谱法为0.01μg/mL,原子吸收法为0.1μg/mL。方法加标回收率在98%¹10%;相对标准偏差RSD(n=6)在1.5%110%;相对标准偏差RSD(n=6)在1.5%⁵.0%。方法快速简便,高效准确,已用于锑矿的采、选、冶生产过程控制分析,效果良好。