用高效液相色谱法测定鱼虾中的喹烯酮

应用高效液相色谱法建立了鱼虾中喹烯酮残留量的测定方法。以罗非鱼和凡纳滨对虾肌肉样品为代表材料,经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,用高效液相色谱-紫外检测法进行检测。结果表明:喹烯酮标准品在0.02¹.0μg/mL范围内呈良好线性关系,R2=0.9998,加标回收率为81.2%1.0μg/mL范围内呈良好线性关系,R2=0.9998,加标回收率为81.2%¹07.0%,相对标准偏差为0.13%107.0%,相对标准偏差为0.13%⁷.7%,检出限为20μg/kg。     

水中乙草胺检测方法对比研究

以乙草胺的检测方法为研究对象,对气相色谱质谱法（GC-MS）和液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）进行对比研究。气相质谱法需经固相萃取柱吸附、洗脱、浓缩等前处理方式,而液相质谱法检测没有复杂的前处理过程。液相质谱法的检出限是0.01μg/L,精密度为1.2%～2.5%,加标回收率为90.2%～97.1%。气相质谱法的检出限是1.75μg/L,精密度为2.4～4.2%,加标回收率为109.7%～113.7%。气相色谱质谱法前处理操作过程复杂,耗材多,检测时间长,液相色谱串联质谱法更为高效快速便捷,灵敏度高,回收率好且精密度高,具有一定的推广价值。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定土壤中多种兽用抗生素残留

目的建立土壤中喹诺酮类、大环内酯类、林可霉素兽用抗生素超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。方法样品用V(乙腈)∶V(含0.1 mol/L EDTA的磷酸盐p H=9.0缓冲溶液)为1∶1提取液超声提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量。结果加标水平为5.0μg/kg、10μg/kg、40μg/kg时,回收率均在65.2%~106.5%之间,相对标准偏差2.4%~14.4%。方法在5μg/L~100μg/L的浓度内呈良好线性关系,线性相关系数大于0.9971,检测限为0.24μg/L~2.90μg/kg。结论方法适用于土壤样品中多种抗生素的同时定量检测。     

液相色谱-质谱串联法测定水中戊二醛的探讨

本文建立了液相色谱-质谱串联法测定生活饮用水中戊二醛含量的方法,在酸性条件下,过量的2,4-二硝基苯肼和戊二醛发生衍生化反应,生成2,4-二硝基苯腙.用高效液相色谱串联质谱仪电喷雾负离子模式测定,采用多反应监测(MRM)方式定量,LC-MS检出限为0.20μg/L,测定下限为0.80μg/L,线性范围为(1.0～70)μg/L,相关系数R>0.990,出厂水、原水和管网水低中高浓度加标回收率范围73.0％～123.1％,相对标准偏差都小于20.0％(n=7).     

气相色谱-质谱法测定地表水中的五氯酚

本文建立了气相色谱-质谱检测地表水中五氯酚残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在20¹00μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在20、30μg/L添加水平下,敌敌畏的加标回收率在97.8%100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在20、30μg/L添加水平下,敌敌畏的加标回收率在97.8%¹01.2%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中五氯酚残留量的检测和确证方法。     

银氢柱除氯-液质联用法测定自来水中9种卤乙酸

建立了自来水中9种痕量卤乙酸的超高效液相色谱串联质谱测定方法。自来水水样过银氢柱后用超高效液相色谱串联质谱测定,采用CSH氟苯基柱,流动相为含0.02%乙酸的水和乙腈,采用多反应监测(MRM)模式测定,电喷雾离子源(ESI),负离子扫描。结果表明,9种卤乙酸标准曲线线性相关系数(R~2)均≥0.991,加标浓度分别为5、10、100、200μg/L时,9种卤乙酸的回收率在61.0%~118.3%(n=4),测定结果的RSD(n=4)均小于16%,检出限范围为0.005~0.14μg/L。     

用高效液相色谱法检测底泥环境中孔雀石绿的方法

研究了用高效液相荧光法检测养殖池塘底泥中孔雀石绿的方法,比较了不同提取液对孔雀石绿的提取效果,针对相应的提取液用正交试验建立最佳提取方案,采用硼氢化钾将孔雀石绿还原成隐色孔雀石绿后用高效液相色谱荧光检测器进行定量分析。结果表明:前处理中采用甲醇和二氯甲烷混合提取比较简单,最适宜提取方案是提取液用量为20 mL,震荡提取5 m in,重复提取2次;硼氢化钾还原效果良好,用量2 mg即能将该体系中的孔雀石绿完全还原。本方法在0.5⁸00 ng/mL范围内具有很好的线性,孔雀石绿总量最低检出限为0.36μg/kg。孔雀石绿和隐色孔雀石绿的加标回收率分别为82.4%800 ng/mL范围内具有很好的线性,孔雀石绿总量最低检出限为0.36μg/kg。孔雀石绿和隐色孔雀石绿的加标回收率分别为82.4%⁸4.8%、88.1%84.8%、88.1%⁹2.3%,相对标准偏差为3.16%92.3%,相对标准偏差为3.16%⁴.74%、1.91%4.74%、1.91%⁴.11%。     

离子色谱法测定食品添加剂磷酸二氢铵中氟离子含量

建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢铵中的氟离子含量的方法。结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢铵中的NH4+,PO43-及SO42-等杂质均不干扰F-的测定。采用标准曲线法定量,F-浓度在4⁵0μg/mL的范围内,线性方程为y=0.099 48x-0.108 0,线性相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.15μg/mL,加标回收率为96.9%50μg/mL的范围内,线性方程为y=0.099 48x-0.108 0,线性相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.15μg/mL,加标回收率为96.9%¹01.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测水中4种雌激素

建立了固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中4种类固醇类雌激素的分析方法。应用该方法所检测的4种雌激素均在5 min内流出,雌激素标准的线性范围在0.002~0.150μg/L,相关系数R均在0.999以上,加标回收率均大于70%,相对标准偏差均小于7%(n=6),方法测定下限在0.002~0.004μg/L之间。     

化学发光免疫分析与酶联免疫分析法检测水产品药物残留的比较研究

对检测水产品中呋喃唑酮代谢物(AOZ)和氯霉素(CAP)药物残留的两种方法——化学发光免疫分析(CLEIA)和酶联免疫分析(ELISA)法进行了比较研究。结果表明:两种药物残留检测中,CLEIA分析方法的线性范围和检出限均优于ELISA法,且两种免疫分析法的添加回收率均具有很好的相关性;用CLEIA法检测AOZ的检出限为0.01μg/kg,线性范围为0.01².56μg/kg,检测CAP的检出限为0.016μg/kg,线性范围为0.0252.56μg/kg,检测CAP的检出限为0.016μg/kg,线性范围为0.025⁶.400μg/kg;用ELISA法检测AOZ的检出限为0.1μg/kg,线性范围为0.106.400μg/kg;用ELISA法检测AOZ的检出限为0.1μg/kg,线性范围为0.10¹.62μg/kg,检测CAP的检出限为0.05μg/kg,线性范围为0.051.62μg/kg,检测CAP的检出限为0.05μg/kg,线性范围为0.05⁴.05μg/kg;用CLEIA法检测CAP的批内变异系数(RSD)为5.5%4.05μg/kg;用CLEIA法检测CAP的批内变异系数(RSD)为5.5%¹1.3%,批间RSD为12.3%11.3%,批间RSD为12.3%²0.9%,检测AOZ的批内RSD为6.6%20.9%,检测AOZ的批内RSD为6.6%¹1.1%,批间RSD为15.6%11.1%,批间RSD为15.6%¹8.3%。研究表明,用CLEIA法检测水产品药物残留较ELISA法检出限低、线性范围宽,虽然检出CAP和AOZ的变异系数均高于ELISA法,但仍符合《兽药残留酶联免疫试剂(盒)备案参考评判标准》的规定。