化学发光免疫分析与酶联免疫分析法检测水产品药物残留的比较研究

对检测水产品中呋喃唑酮代谢物(AOZ)和氯霉素(CAP)药物残留的两种方法——化学发光免疫分析(CLEIA)和酶联免疫分析(ELISA)法进行了比较研究。结果表明:两种药物残留检测中,CLEIA分析方法的线性范围和检出限均优于ELISA法,且两种免疫分析法的添加回收率均具有很好的相关性;用CLEIA法检测AOZ的检出限为0.01μg/kg,线性范围为0.01².56μg/kg,检测CAP的检出限为0.016μg/kg,线性范围为0.0252.56μg/kg,检测CAP的检出限为0.016μg/kg,线性范围为0.025⁶.400μg/kg;用ELISA法检测AOZ的检出限为0.1μg/kg,线性范围为0.106.400μg/kg;用ELISA法检测AOZ的检出限为0.1μg/kg,线性范围为0.10¹.62μg/kg,检测CAP的检出限为0.05μg/kg,线性范围为0.051.62μg/kg,检测CAP的检出限为0.05μg/kg,线性范围为0.05⁴.05μg/kg;用CLEIA法检测CAP的批内变异系数(RSD)为5.5%4.05μg/kg;用CLEIA法检测CAP的批内变异系数(RSD)为5.5%¹1.3%,批间RSD为12.3%11.3%,批间RSD为12.3%²0.9%,检测AOZ的批内RSD为6.6%20.9%,检测AOZ的批内RSD为6.6%¹1.1%,批间RSD为15.6%11.1%,批间RSD为15.6%¹8.3%。研究表明,用CLEIA法检测水产品药物残留较ELISA法检出限低、线性范围宽,虽然检出CAP和AOZ的变异系数均高于ELISA法,但仍符合《兽药残留酶联免疫试剂(盒)备案参考评判标准》的规定。     

水中乙草胺检测方法对比研究

以乙草胺的检测方法为研究对象,对气相色谱质谱法（GC-MS）和液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）进行对比研究。气相质谱法需经固相萃取柱吸附、洗脱、浓缩等前处理方式,而液相质谱法检测没有复杂的前处理过程。液相质谱法的检出限是0.01μg/L,精密度为1.2%～2.5%,加标回收率为90.2%～97.1%。气相质谱法的检出限是1.75μg/L,精密度为2.4～4.2%,加标回收率为109.7%～113.7%。气相色谱质谱法前处理操作过程复杂,耗材多,检测时间长,液相色谱串联质谱法更为高效快速便捷,灵敏度高,回收率好且精密度高,具有一定的推广价值。     

顶空气相色谱法测定水中土臭素和2-甲基异冰片

建立了顶空气相色谱法(GC/FID)测定水中微量土臭素和2-甲基异冰片的方法.结果表明,土臭素和2-甲基异冰片的检出限分别为0.35和0.70μg/L,线性相关系数R不小于0.999,相对标准偏差为2.0％～4.6％,加标回收率为93.0％～99.3％.该万法操作简便,快速准确,适用于地表水及饮用水中土臭素和2-甲基异冰片的检测.     

用高效液相色谱法测定鱼虾中的喹烯酮

应用高效液相色谱法建立了鱼虾中喹烯酮残留量的测定方法。以罗非鱼和凡纳滨对虾肌肉样品为代表材料,经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,用高效液相色谱-紫外检测法进行检测。结果表明:喹烯酮标准品在0.02¹.0μg/mL范围内呈良好线性关系,R2=0.9998,加标回收率为81.2%1.0μg/mL范围内呈良好线性关系,R2=0.9998,加标回收率为81.2%¹07.0%,相对标准偏差为0.13%107.0%,相对标准偏差为0.13%⁷.7%,检出限为20μg/kg。     

原子荧光光谱法测定食品添加剂山梨酸钾中砷含量

采用微波消解法处理样品,建立了原子荧光光谱法测定食品添加剂山梨酸钾中砷含量的方法。实验结果表明,方法的检出限为3.1μg/kg,砷的质量浓度在5~50μg/L范围内,回归方程为:y=91.199x-20.113,r=0.999 9。平均回收率为84.4%~96.8%,相对标准偏差(RSD)为2.4%(n=6)。方法线性关系良好,检出限低,准确度高,精密度好,能够快速准确地检测出食品添加剂中砷的含量,满足食品添加剂山梨酸钾检测工作的要求。     

LC-MS/MS法直接测定水中甲苯二异氰酸酯

目的建立水中2种甲苯二异氰酸酯异构体的痕量测定方法。方法水中甲苯二异氰酸酯采用液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)直接测定,进样量为50μL,样品由T3柱分离,流动相为甲醇和水等度洗脱,串联质谱测定。方法考察了基体效应。结果在质量浓度为0.01 ng/m L~10 ng/m L时线性关系良好相关系数大于0.995。不同水体中甲苯二异酯酸酯检出限为0.01 ng/m L~0.14 ng/m L,精密度在97%~100%,相对标准偏差小于5%。结论应用该方法测定水中甲苯二异氰酸酯的含量,方法准确快速。     

液液萃取/甲酯化/气相色谱串联质谱法测定水中十种卤乙酸

以测定水中卤乙酸的US EPA方法552.3为基础对卤乙酸的预处理程序进行了优化,使用气相色谱/三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)和优化的预处理程序建立标线,线性范围为0.5~100μg/L(r2=0.995 2~0.999 8,n=8),十种HAAs的检测限(LODs)为0.012~0.079μg/L,日内(n=5)和日间(n=6)相对标准偏差(RSDs)分别为1.0%~6.9%和1.6%~8.2%,在两种实际水样中的回收率为76.9%~104.3%。所开发的方法能够作为GC-ECD的替代方法用于检测自来水和污水处理厂出水中十种卤乙酸的浓度。     

离子色谱法测定饮用水中的二氯乙酸和三氯乙酸

建立了用离子色谱法检测饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的检测方法,采用3.60mmol/L Na_2CO_3和10.00%甲醇混合溶液作为淋洗液,进样体积为250.00μL,流速0.80mL/min,经阴离子交换柱,由电导检测器检测,测得饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的检出限为4.93μg/L和14.1μg/L,自来水中加标回收率在89.2%~92.3%之间,方法简便快捷,适用于饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的定量测定。     

液相色谱——三重四极杆串联质谱联用法测定水中的草甘膦

建立液相色谱-三重四极杆串联质谱法快速检测生活饮用水中草甘膦(LC-MS/MS),方法:水样与9-芴基甲基三氯甲烷丙酮溶液进行衍生化反应,经过0.2μm滤膜过滤后,用多离子反应监测(MRM)定量法检测草甘膦,建立了定量法检测生活饮用水中草甘膦快速、准确、高灵敏度的方法。经方法学验证,该方法对草甘膦的最低检测质量浓度为0.015mg/L(进样量2μl)。在线性范围内(0～0.8mg/L),相关系数均大于0.999,平均回收率在92.2-104.8%之间。结论:方法定量准确,灵敏度高,测量浓度范围广,是生活饮用水中草甘膦含量准确检测的好方法。     

固相微萃取-气质联用法测定水中土臭素、2-甲基异莰醇

依据《水和废水的标准检验方法》(美国)第二十二版(增刊6040)2012,采用气相色谱质谱联用法检测人工配水水样中的土臭素(二甲基萘烷醇)和2-甲基异莰醇。确认结果表明,利用现有设备采用该方法可保证水质项目的检测。该标准提出气质联用法检测水中2-甲基异莰醇、土臭素(二甲基萘烷醇)的最大允许浓度均为0.01μg/L,实验确定2-甲基异莰醇、土臭素(二甲基萘烷醇)的检测限均为0.005μg/L,可满足水质检测要求;测定结果的准确度和精密度也均符合标准要求。