废旧镍氢电池酸浸液中稀土的萃取研究

采用溶剂萃取的方法,对从废旧镍氢电池酸浸液中选择性提取稀土进行了探索。实验探索出合适的萃取体系,研究了料液初始pH值、萃取温度、混合强度、萃取时间、萃取相比等因素对萃取效果的影响,考察了反萃剂组成、浓度、反萃相比等因素对反萃效果的影响,并测出稀土的萃取等温线。在此基础上进行了工厂扩大试验,结果表明:经5级逆流萃取,稀土的萃取率可达99.99%。混合反萃液经草酸沉淀,得到的稀土纯度为98.49%,杂质金属含量均小于0.05%。所选萃取有机相对稀土有良好的选择性,可实现稀土与其他元素的分离。     

从石煤酸浸液中萃取分离钒钼

采用P204作为萃取剂富集分离石煤酸浸液中的钒和钼,考察了溶液pH值、反萃剂种类、反萃剂浓度、反萃相比对钒钼富集分离的影响.研究结果表明：经过Na2S2O3还原后的溶液,钒的萃取率可以达到84.1%,钼的萃取率可以达到81.1%;采用1.5 mol/L的硫酸溶液反萃负载钒和钼的有机相,钒的反萃率可以达到99%以上,钼不能被反萃;在O/A为（体积比）3∶1的条件下采用60 g/L的碳酸氢铵溶液可以将钼反萃,其反萃率为76.4%.采用不同的反萃剂,可以实现钒和钼的分离.     

废炼油催化剂酸浸液中镍的选择性萃取

针对废炼油催化剂酸浸液中的镍,研究了以HBL110为萃取剂进行直接选择性萃取。优化了萃取剂皂化率、萃取剂浓度、萃取平衡时间,确定了萃取与反萃取级数,并进行了实验室多级逆流串联萃取模拟试验及线上流程的连续萃取试验。结果表明：在皂化率40%、HBL110浓度25%、萃取时间10 min条件下,经五级逆流萃取,萃余液中镍质量浓度低于30 mg/L,镍萃取率达98%以上,Al、Fe萃取率低于3%;以75 g/L硫酸对镍负载有机相进行三级逆流反萃取可100%实现镍的反萃取;对废催化剂酸浸液进行线上萃取流程连续运行5 d,萃余液中镍质量浓度稳定在5 mg/L,镍萃取率达99%,反萃取液中镍质量浓度稳定在8 g/L,镍反萃取率为100%,有机相可以实现有效的循环再利用。     

从石煤提钒酸浸液中萃取分离硫酸

采用萃取法从石煤高酸浸出液中优先萃取分离硫酸,考查还原剂用量、萃取剂浓度、萃取温度、萃取时间对硫酸萃取率的影响。结果表明,在还原剂亚硫酸钠用量2g/L、萃取剂三异辛胺浓度40%、萃取温度25℃、萃取时间2min、相比O/A=1/1的条件下,经4级萃取,浸出液中硫酸浓度由110g/L降低至5.25g/L,浸出液pH升高至2.3,可直接用于萃取钒。以60℃热水为反萃剂、O/A=1/3条件下,经5级反萃,99%以上的硫酸可被反萃出来。萃取过程无其它药剂消耗,有机相可循环使用,且回收的硫酸可再利用。     

从含钒酸浸液中萃取高纯度五氧化二钒的工艺研究

综合钒渣钙化焙烧硫酸浸出液的溶液特性及其钒浓度低、杂质离子繁多的特点,采用溶剂萃取法制得了高纯度五氧化二钒。对钒渣钙化焙烧硫酸浸出液萃取过程、洗涤过程、反萃过程、酸性铵盐沉钒过程进行了系统研究,旨在探索出一种从钒渣钙化焙烧硫酸浸出液中清洁高效提取高纯五氧化二钒的新工艺,为高纯度五氧化二钒技术开发与未来的生产实践提供数据支撑。结果表明:在较优的工艺条件下,制得的精钒品位高达99.991 5%,整个工艺的钒回收率达到88.78%。     

杂质离子对萃取法从石煤酸浸液中分离纯化钒的影响

含钒石煤经焙烧、硫酸浸出后,酸浸液中含有高浓度的Fe3+、Fe2+、Al 3+和Mg2+等杂质离子。以D2EHPA和TBP为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,采用萃取法对该酸浸液进行钒的提纯试验,考察杂质离子对钒萃取率的影响。结果表明,在配制的纯溶液中,V4+的萃取率明显高于V5+;Fe3+质量浓度大于5g/L时会显著降低V4+萃取率;Al 3+和Mg2+的质量浓度低于10g/L时,其共萃率明显降低。对实际酸浸液进行还原处理后,99%的V4+能够被萃取回收,而大部分Fe2+、Al 3+和Mg2+则存在于萃余液中。少数共萃的Fe2+在反萃作业后留在贫有机相中,Al 3+和Mg2+在沉钒后留在沉钒尾水中,不影响V2O5纯度。     

从大洋多金属结核氨浸液中萃取分离铜,镍,钴

用ＬＩＸ８４的煤油溶液作萃取剂，从大洋多金属结核的催化还原氨浸溶液中选择性共萃铜和镍，而钴等留在萃余液中，然后选择反萃镍和铜，再生有机相循环使用，铜和镍溶液可用电积回收铜和镍。本工艺只需一种萃取剂便可有效地将铜、镍、钴三者彼此分离，操作简便，可用于处理大洋多金属结核或其它含铜、镍、钴的复杂矿     

织金磷矿酸浸液萃取分离稀土试验研究

研究了用溶剂萃取法从织金磷矿酸浸液中分离稀土,考察了各因素对稀土萃取率和反萃取率的影响,确定了适宜的萃取条件。结果表明:用P204作萃取剂,控制相比为3∶1、P204浓度为1.5 mol/L、初始水相P2O5质量浓度为101.20g/L、在室温下萃取15min,稀土萃取率为89.62%;在相比1∶8、6mol/L盐酸为反萃取剂、室温下反萃取10min条件下,稀土反萃取率为87.86%。     

废旧镍氢电池正极浸出试验研究

根据废镍氢电池正极组分构成特点,采用氧化一硫酸浸出法回收废旧镍氢二次电池正极残料中的镍和钻.实验确定了较为优化的浸出条件,钴的浸出率为99.2%,镍的浸出率为99.3%.     

从废旧镍氢电池负极材料中浸出镍钴及稀土

研究了用硫酸从废旧镍氢电池负极材料中浸出镍、钴及稀土。试验结果表明:高温热浸条件下,镍、钴浸出率较高,稀土浸出率较低;低温冷浸条件下,稀土得到有效回收。此工艺较简单,可实现镍、钴与稀土的有效分离。     

直接酸浸与焙烧酸浸钒萃取行为的研究

对某石煤矿采用直接酸浸和焙烧酸浸处理,并考察不同浸出过程中氟化物加入的影响。结果表明,该石煤适宜采用含氟化物作用的直接酸浸-萃取工艺,钒浸出率可达92.39%,预处理钒损失率为1.12%,每吨V2O5的CaO耗量为6.38t,钒萃取过程正常且三级萃取率达到98.05%。不同浸出工艺及是否加入氟化物对钒萃取过程有较大的影响:无氟化物加入的直接酸浸使石煤原矿中的有机物引入酸浸液,形成界面膜而导致乳化现象产生;空白焙烧可消除有机物的影响,但由于酸浸溶液中的杂质元素含量显著增加而可能导致乳化现象;氟在溶液中以[AlF5]2-和[SiF6]2-形式存在,可阻止含硅胶体和细微颗粒以及界面膜的生成,有利于萃取正常进行,但当溶液中杂质元素含量过高时,仍可能产生乳化。     

从钴白合金的酸性浸出液中选择性萃取铁

研究了用TBP作萃取剂,从含铁、铜、钴的酸性浸出液中萃取铁。试验结果表明,当有机相中TBP体积分数为70%,接触时间3 min,VO/VA=2/1,料液中[H ]为1.5 mol/L,[Cl-]为190 g/L时,铁的萃取效果最佳,其萃取率大于99.6%,铁与铜、钴的分离系数分别在3×103与4.5×103以上,而且有机相中无萃取污物产生。反萃取试验结果表明,用纯净水反萃取铁,在VO/VA=5/1条件下,经过5级反萃取,铁的反萃取率可达到98.8%。     

废旧镍氢电池浸出液除杂工艺研究

针对废旧镍氢电池正负极浸出液的成分特点,采用了黄钠铁矾法除铁,P204萃取剂一次性深度除去剩余锌、锰、钙等杂质,通过实验找出适合的工艺条件,达到了深度净化的目的.     

从废钒催化剂酸浸液中萃取钒

研究了用TOA作萃取剂从废钒催化剂酸浸液中萃取钒,考察了各影响因素对钒萃取率的影响,确定了最佳萃取参数。试验结果表明:用10%TOA+4%癸醇+86%磺化煤油作萃取剂,在水相pH=2.5、有机相与水相体积比(Vo∶Va)=1∶3、萃取时间2.5min、静置时间5min条件下,钒的单级萃取率高达95.2%;用0.6mol/L Na2CO3溶液进行2级反萃取,钒的反萃取率在99%以上;反萃取液可直接沉淀钒,产品V2O5质量达到GB3283—1987冶金99级标准。萃余液可集中处理。该工艺简单,综合效益显著。     

废旧镍氢电池负极高温热浸镍钴工艺研究

废旧镍氢电池负极中含有大量的镍钴、稀土等有价元素,为实现电池负极中稀土元素浸出尽可能少,而镍钴元素最大程度浸出的目的,在废旧电池正极材料浸出实验的基础上,通过固定实验温度、浸出液硫酸初始浓度2个条件,研究了废旧镍氢电池负极高温硫酸浸出时液固比、氧化剂用量和浸出时间等因素的影响,找出了各因素最适应的浸出数值,得到了高镍钴浸出率和低稀土浸出率,达到了较为理想的效果.     

硫酸化氧化焙烧—水浸法从红土镍矿中提取镍钴

采用硫酸化氧化焙烧—水浸工艺从高铁低镁的红土镍矿中提取镍、钴,主要研究了硫酸用量、酸化氧化焙烧温度和时间、水浸时间、水浸液固比等因素对镍、钴浸出率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:矿石粒度-1mm,按酸料比0.54在300℃焙烧1h再升至800℃焙烧2h,水浸液固比3∶1,水浸温度70℃,水浸时间2h,此时镍、钴浸出率分别达到91.00%和91.51%,铁浸出率仅为2.72%。     

废镍氢电池中镍、钴和稀土金属回收工艺研究

介绍了湿法处理工艺对废镍氢电池中镍、钴、稀土(RE)金属的回收,考察了浸出时间、液固比、硫酸初始浓度及浸出温度等因素对镍、钴、稀土浸出率的影响;溶液pH、无水硫酸钠与浸出液中RE3+的摩尔比、反应温度等因素对稀土回收率的影响。通过正交试验确定了镍、钴、稀土在稀硫酸中的优化浸出条件以及产生稀土复盐沉淀的优化沉淀条件。实验结果表明,优化硫酸浸出条件为:浸出时间为3.8h,液固比为15,硫酸初始浓度为1.8mol·L-1,浸出温度80℃。在优化浸出条件下,镍的浸出率达96.8%,钴的浸出率达97.3%,稀土的浸出率达94.6%。稀土复盐的优化沉淀条件为:溶液pH为2.0,无水硫酸钠与浸出液中RE3+的摩尔比为4,反应温度为60℃。在此条件下,RE回收率为96.7%。     

从含钒石煤酸浸液中溶剂萃取钒的试验研究

研究了从某含钒石煤酸浸液预处理后的溶液中溶剂萃取。用P204-TBP-磺化煤油组成的有机相萃取,用硫酸溶液反萃取,用酸性铵盐沉淀钒。试验考察了有机相组成、水相平衡pH、萃取剂浓度、相比、振荡时间等因素对钒萃取率的影响,确定了萃取工艺条件为:有机相组成为12.5%P204+5%TBP+82.5%磺化煤油,Vo∶Va=2∶1,三级逆流萃取。结果钒萃取率大于99.00%;用硫酸溶液经三级逆流反萃取,钒反萃取率大于97.00%;制备的V2O5产品纯度大于98.00%。