从石煤提钒酸浸液中萃取分离硫酸

采用萃取法从石煤高酸浸出液中优先萃取分离硫酸,考查还原剂用量、萃取剂浓度、萃取温度、萃取时间对硫酸萃取率的影响。结果表明,在还原剂亚硫酸钠用量2g/L、萃取剂三异辛胺浓度40%、萃取温度25℃、萃取时间2min、相比O/A=1/1的条件下,经4级萃取,浸出液中硫酸浓度由110g/L降低至5.25g/L,浸出液pH升高至2.3,可直接用于萃取钒。以60℃热水为反萃剂、O/A=1/3条件下,经5级反萃,99%以上的硫酸可被反萃出来。萃取过程无其它药剂消耗,有机相可循环使用,且回收的硫酸可再利用。     

从石煤酸浸液中萃取分离钒钼

采用P204作为萃取剂富集分离石煤酸浸液中的钒和钼,考察了溶液pH值、反萃剂种类、反萃剂浓度、反萃相比对钒钼富集分离的影响.研究结果表明：经过Na2S2O3还原后的溶液,钒的萃取率可以达到84.1%,钼的萃取率可以达到81.1%;采用1.5 mol/L的硫酸溶液反萃负载钒和钼的有机相,钒的反萃率可以达到99%以上,钼不能被反萃;在O/A为（体积比）3∶1的条件下采用60 g/L的碳酸氢铵溶液可以将钼反萃,其反萃率为76.4%.采用不同的反萃剂,可以实现钒和钼的分离.     

P204萃取石煤提钒酸浸液乳化的成因研究

对采用P204萃取某石煤空白焙烧酸浸溶液时在萃取界面产生严重乳化现象的原因进行系统研究,并初步探讨了预防界面乳化物生成的措施。结果表明,有机相中的杂质和降解产物,以及水相中的铁、镁、铝、硅等杂质离子水解络合聚集的沉淀物是引起乳化物生成的主要原因。     

从含钒石煤氧压酸浸液中回收硫酸

一种从含钒石煤氧压酸浸液中回收硫酸的方法,属于冶金化工技术领域。本发明是将在压力场下从石煤中氧化转化钒的酸性浸出液中硫酸经过一级动态扩散渗析进行回收再利用。其实现方法是在室温下,将浸出液和自来水分别加入两高位槽,然后通过高位槽让浸出液和自来水分别进入扩散渗析器的酸、水注入口,控制流比为1：1,控制流量为8～12mL／min,使停留时间为2～3h,     

从熟化石煤水浸液中溶剂萃取——沉淀钒

针对石煤熟化水浸浸出液除杂后的溶液钒含量低、杂质含量高、不能直接沉钒的特点,研究了采用溶剂萃取—沉淀—煅烧工艺回收钒。萃取采用6级逆流萃取,4级逆流反萃取,以50%P204+10%TBP+40%磺化煤油为有机溶剂,水相初始pH=1.5,Vo∶Va=1∶1,萃取时间5min,用1.5mol/L H2SO4溶液反萃取,反萃取液用NaClO3氧化钒至五价,用氨水调pH沉淀多钒酸铵,多钒酸铵煅烧后得到98.5%的五氧化二钒。     

从石煤浸出液中萃取钒

采用P204-煤油萃取体系从含钒浸出液中萃取钒,确定了有机相中钒饱和容量和萃取剂体积含量之间的关系,根据单一条件的萃取效果,进行了多级逆流萃取及反萃试验,结果表明:若要使钒的萃取率大于95%,需进行6~7级的逆流萃取,若要使钒的反萃率大于98%,需进行10~11级的逆流反萃。     

从酸浸石煤的萃取液中沉淀多聚钒酸铵

进行了酸浸石煤萃取铵盐直接沉钒的工艺研究,对沉钒的主要影响因素,如中按系数、溶液pH值、沉钒时间、温度等均进行了详细实验,得出了合理的沉钒工艺参数：在pH=4.0,加铵系数3.5;沉钒时间60～90min,以及温度不低于80℃的条件下,从含钒16～20g/L的萃取液中沉钒,沉钒率可达98%以早,产品质量达国家标准。标准还表明,由于SO∧2-4,CO∧2-3,Na∧ ,Cl∧-等的影响,从酸浸石煤萃取液沉钒与从水浸液沉钒相比, 一些工艺参数如pH、KNH3等较大差别。     

离子交换法从石煤直接酸浸液中提取钒的工艺研究

研究了用离子交换法从石煤直接酸浸液中提取钒,考察了树脂类型、吸附接触时间、pH等因素对钒吸附率的影响。试验结果表明：采用离子交换法处理石煤酸浸液,能很好地去除溶液中的大部分杂质,使钒得到富集。在溶液pH-2．1、吸附接触时间60min条件下,树脂对V2O5的最大吸附工作容量为270mg／mL湿树脂,钒吸附率在99％以上。以100g／LNaOH溶液为解吸剂进行解吸,解吸液中Vzos质量浓度达100g／L以上。解吸液经沉淀、洗涤、干燥、煅烧,最后得到v20。质量分数在99％以上的钒产品。     

N235从石煤提钒酸浸液中直接萃取钒

研究了N235从石煤硫酸浸出液中直接萃取钒的工艺参数,考察N235体积分数、萃取时间、萃取温度、相比等对钒萃取率的影响。结果表明,最佳萃取工艺参数为:N235体积分数40%、有机相与水相相比1∶4、25℃萃取6min,钒两级总萃取率为97.82%;以0.8mol/L的碳酸钠溶液为反萃剂、有机相与水相相比3∶1、在25℃反萃6min,钒两级总反萃率大于99%,钒与其他主要杂质元素分离。     

杂质离子对萃取法从石煤酸浸液中分离纯化钒的影响

含钒石煤经焙烧、硫酸浸出后,酸浸液中含有高浓度的Fe3+、Fe2+、Al 3+和Mg2+等杂质离子。以D2EHPA和TBP为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,采用萃取法对该酸浸液进行钒的提纯试验,考察杂质离子对钒萃取率的影响。结果表明,在配制的纯溶液中,V4+的萃取率明显高于V5+;Fe3+质量浓度大于5g/L时会显著降低V4+萃取率;Al 3+和Mg2+的质量浓度低于10g/L时,其共萃率明显降低。对实际酸浸液进行还原处理后,99%的V4+能够被萃取回收,而大部分Fe2+、Al 3+和Mg2+则存在于萃余液中。少数共萃的Fe2+在反萃作业后留在贫有机相中,Al 3+和Mg2+在沉钒后留在沉钒尾水中,不影响V2O5纯度。     

直接酸浸与焙烧酸浸钒萃取行为的研究

对某石煤矿采用直接酸浸和焙烧酸浸处理,并考察不同浸出过程中氟化物加入的影响。结果表明,该石煤适宜采用含氟化物作用的直接酸浸-萃取工艺,钒浸出率可达92.39%,预处理钒损失率为1.12%,每吨V2O5的CaO耗量为6.38t,钒萃取过程正常且三级萃取率达到98.05%。不同浸出工艺及是否加入氟化物对钒萃取过程有较大的影响:无氟化物加入的直接酸浸使石煤原矿中的有机物引入酸浸液,形成界面膜而导致乳化现象产生;空白焙烧可消除有机物的影响,但由于酸浸溶液中的杂质元素含量显著增加而可能导致乳化现象;氟在溶液中以[AlF5]2-和[SiF6]2-形式存在,可阻止含硅胶体和细微颗粒以及界面膜的生成,有利于萃取正常进行,但当溶液中杂质元素含量过高时,仍可能产生乳化。     

酸浸法从石煤中提钒的中间试验研究

根据“从走马石煤中提钒工艺流程小型试验研究”中选定的工艺流程及参数,采用了石煤脱碳焙烧－－硫酸浸出－－固液分离－－清液萃取－－铵盐沉钒工艺流程,进行了从走马石煤钒矿中提取Ｖ２Ｏ５的中间试验,试验在年产５ｔ精钒产品的生产车间进行。日处理规模为：碳氧化焙烧２．２ｔ石煤钒矿,硫酸浸出１．２ｔ焙灰,溶剂萃取２．５ｍ＾３硫酸浸出液,连续运转３４ｄ。在石煤Ｖ２Ｏ５晶位为０．８８％时,Ｖ２Ｏ５浸邮率为７６．１％     

石煤酸浸提钒过程中V、Fe、Al的浸出行为研究

在热力学计算分析的基础上,对某云母型石煤脱碳样在酸浸提钒过程中V、Fe、Al的浸出行为进行研究。结果表明,在氟化钙—硫酸浸出体系中,含钒矿物白云母溶解的同时,赤铁矿和钾长石等矿物亦会发生溶解反应,硫酸浓度、浸出温度、浸出时间、液固比等参数对V、Fe、Al的浸出率影响有相同趋势,铝浸出率高于钒和铁;酸浸过程中主要矿物溶解的难易顺序为赤铁矿、白云母、钾长石,且赤铁矿达到溶解平衡所需时间较长,而白云母和钾长石可在较短时间内达到溶解平衡;要减少酸浸提钒过程中铁的溶出,可在保证钒浸出率的前提下适当缩短浸出时间。     

从废钒催化剂酸浸液中萃取钒

研究了用TOA作萃取剂从废钒催化剂酸浸液中萃取钒,考察了各影响因素对钒萃取率的影响,确定了最佳萃取参数。试验结果表明:用10%TOA+4%癸醇+86%磺化煤油作萃取剂,在水相pH=2.5、有机相与水相体积比(Vo∶Va)=1∶3、萃取时间2.5min、静置时间5min条件下,钒的单级萃取率高达95.2%;用0.6mol/L Na2CO3溶液进行2级反萃取,钒的反萃取率在99%以上;反萃取液可直接沉淀钒,产品V2O5质量达到GB3283—1987冶金99级标准。萃余液可集中处理。该工艺简单,综合效益显著。     

提钒尾渣中钒铬的浸出与萃取

采用硫酸浸出和萃取分离从提钒尾渣中回收有价元素。结果表明,尾渣经80%质量浓度的硫酸溶液浸出后,钒、铬浸出率分别达98.2%、84.8%;以20%P204+80%磺化煤油(体积百分数)为萃取剂,对浸出液进行三级萃取并反萃后,钒的回收率可达56.2%,萃取过程中铬的损失率低于4%,萃余液水解后可得到纯度为89.6%的Cr_2O_3产品。实现了浸出液中钒、铬的分离和回收。