低温化学法合成β-谷甾醇亚麻酸酯

在无溶剂条件下利用酸性催化剂4-十二烷基苯磺酸（DBSA）催化β-谷甾醇与亚麻酸酯化合成β-谷甾醇亚麻酸酯,通过单因素试验和响应面法优化了酯化反应条件,并采用红外光谱对产物结构进行了表征。结果表明,最佳酯化反应条件为反应温度76 ℃,反应时间12 h,醇酸摩尔比1∶ 1.7,DBSA用量16%。在最佳条件下,β-谷甾醇转化率高达97.55%。红外光谱测试结果表明目标产物成功合成,实现了低温化学法合成β-谷甾醇亚麻酸酯。     

食用香料4-甲基-2-戊基-1,3-二氧戊环的合成

文中以己醛和1,2-丙二醇为原料,用柠檬酸作催化剂,环己烷作带水剂,合成了食用香料4-甲基-2-戊基-1,3-二氧戊环。采用了正交试验对反应条件进行了优化,己醛与1,2-丙二醇的摩尔比值为0.3∶0.21,柠檬酸与己醛的摩尔比值为0.02,反应时间为120min,产率为87.2%,采用红外光谱和气-质联用分析手段对产物进行了结构确定。     

2-甲基-2-苯基-1,3-二硫环庚烷的合成及香气研究

以硫代硫酸钠、1,4-二氯丁烷和苯甲醛为原料,用BunteSalts法,经过一步操作合成了2-甲基-2-苯基-1,3-二硫环庚烷,其收率为60%。实验表明,当1,4-二氯丁烷与硫代硫酸钠以等摩尔投料时,可减少盐酸用量,并能避免单质硫的析出而影响分离提纯。用IR、1HNMR、MS证实了目标化合物结构,并对2-甲基-2-苯基-1,3-二硫环庚烷的香气进行了鉴定,结果表明2-甲基-2-苯基-1,3-二硫环庚烷具有浓郁的葱蒜气味,其阈值在水中为0.24×10-6,在植物油中为15.00×10-6。     

酶法合成1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯结构脂的研究

在Lipozyme RM IM脂肪酶的催化作用下,将分提后的棕榈硬脂与油酸和亚油酸反应,通过酶法酸解合成富含1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(OPL)的结构脂,通过单因素实验对酶法合成反应条件进行了优化。结果表明,合成OPL结构脂的最优反应条件为:棕榈硬脂、油酸、亚油酸摩尔比1∶7∶7,酶添加量8%,反应温度60℃,反应时间6 h。在最优条件下,进行50倍放大实验,合成产物中OPL和sn-2位棕榈酸的含量分别为48.37%和84.70%。     

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成研究

以溴代正丁烷和N-甲基咪唑为原料合成了中间体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,以中间体与NaBF4进行复分解反应制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐.探讨了溶剂、原料摩尔比、反应温度、反应时间对中间体和离子液体产率的影响,确定了最佳合成条件.在此工艺条件下,离子液体的产率可达92%以上.     

4-溴-1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-（4-硝基苯基）亚氨基吡唑的合成

1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-氨基吡唑（1）以NBS（N-溴代丁二酰亚胺）为溴化试剂制得4-吡吡唑化合物（2）,2与对硝基苯甲醛在酸性条件下反应得到席夫碱3。研究了化合物1与NBS的反应及其席夫碱的合成,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱等手段对其结构进行了表征。用X射线单晶衍射测定了化合物3的晶体结构。     

2-甲基-1,3-二硫环庚烷的合成及香气研究

以硫代硫酸钠、1，4-二氯丁烷和乙醛为原料，用BunteSalts法，经过一步操作合成了2-甲基-1，3-二硫环庚烷，其收率为42％。实验表明，当1，4-二氯丁烷与硫代硫酸钠以等摩尔投料时，可减少盐酸用量，并能避免单质硫的析出而影响分离提纯。用IR、1HNMR、MS证实了目标化合物结构，并对2-甲基-1，3-二硫环庚烷的香气进行了鉴定，结果表明2-甲基-1，3-二硫环庚烷具有浓郁的葱蒜气味，其阚值在水中为0．19ppm，在植物油中为12．90ppm。     

甜味剂中间体3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛的合成工艺优化及其结构表征

3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛,是合成新型高倍甜味剂爱德万甜(Advantame)的关键中间体。本文以强碱催化,使3-羟基-4-甲氧基苯甲醛和乙醛发生羟醛缩合反应,利用响应面法建立中间体得率与乙醛滴加时间、反应温度和NaOH浓度之间的数学模型,通过此模型确定中间体的最佳合成工艺参数,并采用紫外、红外、质谱和X射线衍射法(XRD)对中间体进行结构表征。结果表明:最佳工艺参数为乙醛滴加时间2 h、反应温度-5℃,NaOH浓度12%,在此条件下,中间体得率达61.28%±1.37%,与回归模型预测值64.75%基本相符。经紫外、红外、质谱和XRD光谱分析证实,合成产物即为甜味剂Advantame中间体3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛。     

2，6-二甲基-4-羟基苯甲醛的合成与反应历程研究

对传统的2,6-二甲基-4-羟基苯甲醛合成方法进行改进,确定最佳合成工艺条件:n(3,5-二甲基苯酚):n(Zn(CN)2):n,(AICl3)=1:0.7:1.8,以AlCl3升华品为催化剂,合成温度65℃,此时收率可达51.1%,较传统合成法提高了10.1%,纯度可达99.5%.     

涤纶针织布的有机硅改性聚酯-聚醚共聚物整理

采用酯交换-缩聚反应,在催化剂与稳定剂的作用下,以对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、聚乙二醇与自制聚醚硅油为原料合成了有机硅聚酯-聚醚共聚物整理剂。试验探究了聚醚硅油的用量对反应产物性能的影响,通过红外光谱表征了有机硅聚酯-聚醚共聚物的结构,并对其在涤纶针织物上的最佳应用条件进行了研究。结果表明:聚醚硅油用量占酯交换反应物质量分数为6%时,用其处理的针织物亲水性和手感较好;最佳使用工艺条件为浸轧法,质量浓度20 g/L,120℃焙烘60s。     

化学预处理对慈竹化机浆制浆漂白性能的影响

对氢氧化钠和中性亚硫酸钠两种化学预处理方式的慈竹化机浆的制浆、漂白性能进行了研究。氢氧化钠预处理,原浆白度较深;中性亚硫酸钠预处理,原浆白度较浅。不同预处理方式引起的浆料原始白度差异,可以—直保持到过氧化氢漂白以后,后者比前者白度高出11％-12％ISO。不同预处理方式,相同过氧化氢水平漂白时,对应的最佳用碱量不同;10％H2O2漂白时,氢氧化钠预处理的最佳碱用量为6％,中性亚硫酸钠预处理的最佳碱用量为7％。中性亚硫酸钠预处理浆料的漂白性能优于氢氧化钠预处理,抗张指数及耐破指数高20％-40％;撕裂指数高出10％～20％。在本文研究的化学品用量范围内,中性亚硫酸钠预处理方式优于氢氧化钠预处理方式。     

化学修饰水提麦冬多糖WPOJ的抗肿瘤活性研究

对水提麦冬多糖(WPOJ)进行了3种化学修饰,并比较了修饰前后各组分抗肿瘤活性的变化。实验采用氯磺酸-吡啶法制备硫酸化麦冬多糖(S-WPOJ),利用WPOJ与磷酸化试剂和氯乙酸异丙酸反应分别得到磷酸化、羧甲基化麦冬多糖(P-WPOJ、C-WPOJ)。通过红外光谱技术对WPOJ化学修饰前后的结构进行检测,同时利用MTT法对修饰前后麦冬多糖的抗肿瘤效果进行比较分析。结果表明:化学修饰后的WPOJ分别具有硫酸基团、磷酸基团、羧甲基的特征吸收峰,化学修饰后的WPOJ抗肿瘤效果明显有不同程度的提高,其中,羧甲基化麦冬多糖CWPOJ对K562细胞的抑制作用最强。     

超微粉碎对绿茶黄酮类物质提取率及风味物质含量的影响

本实验对比研究了经过干、湿法超微粉碎后绿茶粉和原料绿茶中黄酮类物质提取率和风味物质含量的变化。采用水提和醇提两种方法比较绿茶中黄酮类物质的提取率,摸索了效果较好的醇法提取粗黄酮的最优条件:固液比为1:15,浓度为90%的乙醇,提取温度45℃,提取时间为5h。在最优条件下对比绿茶中黄酮类物质提取率,结果表明干法(球磨法)超微粉碎效果最好,其次是湿法(胶体磨),制冷粗粉碎法效果最差。粗黄酮通过大孔树脂纯化后,黄酮纯度提高显著。茶叶中的风味物质在粉碎后没有发生明显的变化。     

洗水对含木棉纤维牛仔面料性能的影响

采用普洗、氧漂、氯漂、锰漂和酵素漂等方法对含木棉牛仔面料进行处理,探讨不同洗水方法对含木棉牛仔面料的K/S值、透气性、断裂强力和断裂伸长率的影响。结果表明,除锰漂、氧漂外,其它三种洗水方法的褪色效果不明显;经过氧漂、锰漂洗水后的牛仔面料,透气率增加14%以上,酵素漂的透气率下降超过14%,而氯漂和普洗的透气率基本不变;氧漂、氯漂处理面料的经纬向断裂强力增加,而锰漂、酵素漂的减小,普洗经向减小,纬向变化不大。     

微波预处理提取泽泻中三萜总组分的研究

将微波预处理技术应用在泽泻三萜总组分的提取中,采用单因素试验法,考察了物料颗粒大小、预处理剂浓度及用量、预处理时间、后续提取时间和后续提取溶剂浓度对提取率的影响,并运用正交试验对预处理工艺参数进行了优化。确定提取工艺参数为:泽泻取中颗粒(40目),预处理剂为1.9倍物料量(ml/g)的50%乙醇,辐射时间180s,85%乙醇常规回流提取2次,每次30min,提取率可达到1.784%。     

钢帘线生产中不同淬火方式的探讨

介绍钢帘线生产过程中不同的索氏体化过程,对铅浴淬火和流化床淬火后钢丝力学性能及拉拔后钢丝的力学性能进行研究,结果表明:流化床处理钢丝拉拔到Φ0.25 mm后,钢丝的破断拉力均值157.7 N,方差4.3;铅浴处理钢丝拉拔到Φ0.25 mm后,钢丝的破断拉力均值158 N,方差3.4。流化床处理的钢丝加工硬化率大于铅浴处理的,流化床处理的钢丝性能指标可以满足合股和使用要求。     

雪莲果低聚果糖粗提液除杂工艺的研究

选用石灰乳-磷酸法对低聚果糖粗提液进行除杂,石灰乳-磷酸法除杂的最佳工艺条件按工艺目的可分为2种:石灰乳调后的pH值11.5,加入石灰乳后的温度40℃,磷酸调后的pH值7,加入磷酸后的温度80℃,除杂效果好,色值可达到0.581;石灰乳调后的pH值11,加入石灰乳后的温度40℃,磷酸调后的pH值7,加入磷酸后的温度90℃,低聚果糖损失率低,仅为5.45%。     

芳纶织物导湿排汗整理的研究

在导湿排汗整理前使用溶胀剂DMSO对芳香族聚酰胺纤维(芳纶)织物进行预处理,可明显提高导湿排汗整理的效果。研究DMSO预处理对芳纶织物的影响以及预处理后的导湿排汗整理工艺,扫描电镜观察显示,预处理后芳纶表面凹槽比未处理时明显,可提高织物的毛细效应;差示扫描量热分析显示,预处理后芳纶织物玻璃化温度略有提高;热重分析显示,DMSO未使芳纶大分子发生降解;广角X射线衍射图谱显示,经DMSO预处理后,芳纶的结晶度有所增大。经测定,与直接进行导湿排汗整理相比较,DMSO预处理后再进行导湿排汗整理,得到的芳纶织物芯吸高度更高,且耐洗性更好。     

涤棉织物柔软整理前后导湿透气性能变化分析

通过改变柔软剂使用量、处理温度等测试条件,测试织物整理前后导湿及透气性能的变化情况.测试结果表明:经过柔软整理后,涤棉织物的亲水性得到改善,织物的导湿性有了明显提高,芯吸高度增加,在织物中的完全渗透时间缩短.由于织物的密度、厚度及面密度在整理后有所增加,织物的透气性能略有下降.     

干燥和吸湿中水稻应力裂纹的试验研究

研究了水稻在干燥过程中，干燥后存放和吸湿过程中的应力裂纹规律。结果表明，干燥应力裂纹主要出现在干燥结束后的存放期间，快速干燥后谷粒内部形成的水分梯度是水稻产生应力裂纹的主要原因。水稻吸湿应力裂纹是环境温度和相对湿度联合作用的结果，环境相对湿度和温度越高，应力裂纹率越高。