微波预处理-溶剂回流提取马占相思叶多酚的工艺研究

研究微波预处理-溶剂回流提取马占相思叶多酚的工艺条件。以干马占相思叶粉为原料,用正交实验法对马占相思叶总多酚的微波预处理提取工艺进行优选,考察预处理乙醇浓度、固液比、微波处理时间对马占相思叶总多酚提取量的影响。结果表明,微波预处理溶剂回流提取马占相思树叶总多酚的最佳工艺参数为:润湿乙醇浓度为50%,用量为样品量的2倍,在微波功率800 W条件下处理30 s后,用体积分数70%乙醇在料液比1∶7,水浴温度70℃、自然pH值(pH=6.38)浸提条件下回流提取30 min。在此工艺条件下,可提取总多酚18.013 mg/g马占相思树叶,所得的多酚提取物以总多酚计的清除DPPH自由基的IC50值为39.126 g DPPH/g总多酚。     

单宁改性酚醛树脂胶粘剂研究进展

在介绍可再生的绿色环保型生物质原料单宁的基础上,综述了黑荆树栲胶、落叶松栲胶以及马占相思栲胶等富含缩合单宁的生物质原料改性PF(酚醛树脂)胶粘剂的研究进展,并指出了单宁改性PF胶粘剂存在胶液黏度过大、单宁/甲醛的反应活性过高和胶液适用期过短等缺点。最后对单宁改性PF胶粘剂的研究方向进行了展望,指出利用单宁与改性木质素、玉米淀粉和生物油等生物质原料复配改性PF胶粘剂将成为重要的研究方向。     

单宁基吸附树脂的制备及性能研究

以马占相思栲胶和间苯二酚为原料,用多聚甲醛为交联剂,在酸催化下制备单宁基吸附树脂,考察了多聚甲醛的用量对吸附树脂产率的影响,及吸附树脂对咖啡因的吸附性能。实验结果表明:吸附树脂的产率随着多聚甲醛用量的增加而增加,当多聚甲醛用量为单宁质量的44.8%时,吸附树脂产率达到72.69%。吸附树脂对咖啡因的吸附量随着咖啡因浓度的增大而增大,最大吸附量达107.47mg/g。     

长庆油田减三线馏分油磺化合成石油磺酸盐工艺优化

以长庆油田生产线减三线馏分油为原料油,利用发烟硫酸磺化合成石油磺酸盐,对磺化反应过程进行优化。结果表明,磺化反应最佳条件为：酸油比0.65∶1,磺化温度50℃,磺化时间40 min,老化时间40 min;分酸工艺最佳条件为：加水量(m_水/m_酸)为25%,分酸温度60℃,分酸时间10 h。在最佳合成工艺条件下,合成石油磺酸盐中活性物含量可达到22.73%。该参数的确定,以期为长庆油田减三线馏分油合成石油磺酸盐提供生产依据和理论支撑。     

SPTES-b-PI质子交换膜的制备及表征

质子交换膜作为质子交换膜燃料电池的核心部件具有提供离子通道传递质子和隔绝两极气体的双重作用,其性能的好坏直接影响着电池性能的优劣。主链引入亲水和疏水段的嵌段芳香族共聚物,由于各嵌段之间具有热力学不相容性会产生微相分离结构,进而形成高效的质子传导通道。本文以磺化双（4-氟苯基）砜（SDFDPS）和4,4'-硫代双苯硫酚（TBBT）为单体,以间羟基苯胺为封端剂合成了带有氨端基的磺化聚芳硫醚砜（SPTES-NH₂）。嵌段聚合物SPTES-b-PI通过亲水段SPTES-NH₂与以1,4,5,8-萘四羧酸二酐（NDA）和4,4'-双（3-氨基苯氧基）二苯基砜（m-BAPS）为单体缩聚而成的疏水段聚酰亚胺（PI）的酰亚胺化偶联反应来合成,制备出了PI分子量不同的SPTES-b-PIx（x=5~20kg/mol）。SPTES-b-PIx膜显示出优异的热力学稳定性,SPTES-b-PIx膜的脱磺化反应开始于290℃高于260℃的SPTES膜,与SPTES-70相比吸水率降低。随着聚酰亚胺分子量的增大,热稳定性增加,质子传导率增加。SPTES-b-PIx的质子传导率25℃下达到0.045~0.124S/cm。     

香蕉皮单宁的提取工艺研究

以香蕉皮为材料,丙酮溶液为溶剂,考察丙酮浓度、浸提温度、浸提时间和料液比对香蕉皮单宁提取效果的影响,利用正交实验对单宁的提取工艺进行优化。结果表明,影响单宁提取效果的主次因素顺序为:料液比﹥丙酮浓度﹥提取时间﹥提取温度,最佳工艺条件为:丙酮浓度为50%,料液比为1∶12 g/m L,提取温度为50℃,提取时间为2 h。     

煤基石脑油半再生催化重整制芳烃的工艺

采用工业铂铼双金属重整催化剂Pt-Re/γ-Al₂O₃开展了煤基石脑油半再生固定床催化重整单因素实验,并采用响应面法对工艺参数进行了优化与分析,最后对优化工艺条件下实验产物进行了分析。结果表明：加权平均入口温度（WAIT）、压力（P）、液时空速（LHSV）等操作条件对煤基石脑油芳烃型半再生重整产品质量、芳烃收率和C₅₊液体收率有很大的影响。煤基石脑油重整合适工艺参数区间：WAIT（500~520℃）、P（1.2~1.6MPa）和LHSV（2.0~3.0h^-1）;最佳工艺条件：WAIT为516℃,P为1.4MPa,LHSV为2.3h^-1。优化工艺条件下芳烃收率达到了79.81%,响应面实验操作条件区间内,WAIT、P和LHSV对芳烃收率影响大小顺序为：P > LHSV > WAIT。相比于石油基石脑油重整,煤基石脑油重整不仅纯氢产率和氢气纯度更高,还可获得更高的苯-甲苯-二甲苯（BTX）产率,其中苯收率：甲苯收率：二甲苯收率近似为1：3：2。     

杏仁皮栲胶与金属盐结合鞣制的研究

通过提取杏仁皮中有效成分来制备栲胶,对杏仁皮栲胶(AE)进行指标测定,将其与3种金属盐进行结合鞣制实验,并对栲胶与金属盐最佳用量进行优化。结果表明,杏仁皮栲胶中单宁含量为48.63%;在AE栲胶与金属盐结合鞣工艺中,AE栲胶的最佳用量为16%,最适合与AE栲胶结合鞣制的金属盐为铝盐,铝盐最佳用量为8%。在此条件下,坯革收缩温度为108.3℃,增厚率为87.72%,抗张强度为10.80 N/mm²,撕裂强度为36.72 N/mm,断裂伸长率为86.86%;与市售栲胶的结合鞣性能相比不分伯仲。     

马占相思树叶总多酚的微波提取工艺研究

研究微波提取马占相思叶中总多酚的工艺条件,以总多酚提取量为参考指标,考察乙醇浓度、固液比、微波提取时间、提取温度对马占相思叶总多酚提取量的影响。得到的最佳工艺条件为:20 g原料,以料液比1∶10加入50%的乙醇溶液,在80℃下每次微波提取35 min,提取3~4次。在此条件下,每克马占相思叶可提取总多酚36.368 1~43.414 7 mg。     

杏仁皮栲胶与金属盐结合鞣制的研究

通过提取杏仁皮中有效成分来制备栲胶,对杏仁皮栲胶(AE)进行指标测定,将其与3种金属盐进行结合鞣制实验,并对栲胶与金属盐最佳用量进行优化。结果表明,杏仁皮栲胶中单宁含量为48.63%;在AE栲胶与金属盐结合鞣工艺中,AE栲胶的最佳用量为16%,最适合与AE栲胶结合鞣制的金属盐为铝盐,铝盐最佳用量为8%。在此条件下,坯革收缩温度为108.3℃,增厚率为87.72%,抗张强度为10.80 N/mm~2,撕裂强度为36.72 N/mm,断裂伸长率为86.86%;与市售栲胶的结合鞣性能相比不分伯仲。     

土茯苓中鞣质提取工艺的优化

为了提高土茯苓的应用价值,对土茯苓中鞣质的提取工艺进行了探究.以丙酮溶液作为提取剂回流提取,采用络合滴定法测定鞣质的提取量,通过单因素实验和正交实验对土茯苓中鞣质的提取工艺进行优化,并采用精密度实验、重复性实验以及加标回收率实验对方法进行了评价.结果表明,最佳提取工艺为：提取温度70℃、丙酮浓度40％、料液比1：15（g：mL）、提取时间90 min.在此条件下,土茯苓中鞣质的提取量为20.77 mg·g-1.该提取工艺经济可行,方法的精密度高、重现性好.     

马来酸型聚羧酸水泥减水剂的合成及性能

从环氧氯丙烷生产的工业下脚料出发经分馏得到的烯丙基氯与焦亚硫酸钠反应生成了烯丙基磺酸钠。以烯丙基磺酸钠、丙烯酸、马来酸聚乙二醇单酯为原料,过硫酸铵为引发剂合成了减水剂,采用正交实验考查了原料的配比。最佳条件为:烯丙基磺酸钠、丙烯酸、马来酸聚乙二醇单酯的摩尔比为7∶2∶10;引发剂用量3.2%;反应时间5h;聚合温度80℃。在优化条件下初始净浆流动度可达271mm,90min后仍有246mm。     

（-）-α-蒎烯选择性氧化合成（＋）-2-羟基-3-蒎酮的研究

以（-）-α-蒎烯为原料,经过选择性氧化合成（＋）-2-羟基-3-蒎酮。研究了其合成工艺条件,对不同氧化体系、氧化剂用量、反应时间以及反应温度等因素进行了探讨。结果表明,（-）-α-蒎烯选择性氧化合成（＋）-2-羟基-3-蒎酮合适的工艺条件为：13．7g（纯度为93．0％）的（-）-α-蒎烯,在α-蒎烯与高锰酸钾物质的量之比为1：2,溶剂丙酮与水的用量是110：12（mL：mL）,反应温度为0-5℃,反应时间为5h,α-蒎烯转化率为97．1％,（＋）-2-羟基-3-蒎酮选择性为78．4％,纯度为92．1％,得率为76．1％,比旋光度为[α]D28＋26°（c=0．5mol／L,CHCl3）。另外,采用IR、GC-MS和1H NMR和13C NMR等对（＋）-2-羟基-3-蒎酮结构进行了表征。     

头孢他啶侧链酸合成工艺研究

研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件：头孢他啶侧链酸乙酯35．6g,氢氧化钠6．4g,反应溶剂V（甲醇）／V（水）=2：1,共500mL,于45-50℃反应8h,收率为86％。     

胶体滴定法测定橡椀栲胶中的单宁含量

用胶体滴定法测定了橡椀栲胶中的单宁含量。实验结果表明,pH值为5,橡椀栲胶中单宁质量在0.6～3.0 mg范围内,栲胶的电荷量(以滴定值表示)与单宁质量呈良好的线性关系。样品XK-2和XK-3的平均回收率分别为101.1%、103.4%,RSD分别为5.4%和1.5%,皮粉法和胶体滴定法测定的单宁含量的差值小于2.1%。与皮粉法相比,胶体滴定具有快速、简便、样品用量少的特点。     

高压液相色谱法测定那他霉素的含量

采用高压液相色谱法测定那他霉素的含量,以C18柱（4．6mm×250mm,5μm）为分析柱,以醋酸铵缓冲液（取醋酸铵3g,加水760mL）-乙腈（760：240）为流动相,流速为1．0mL/min,柱温为45cc,检测波长为303nm。线性范围为0．04-0．3mg／mL,线性方程为y=52196216x＋202922,r=1．000,加样回收率为99．73％,RSD为0．74％。该方法简单、准确、灵敏、重复性好。     

新型温控变黏酸的合成及配方研究

选取丙烯酰胺(AM)为主要单体,2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸(AMPS)和丙烯酰氧乙基三甲氯化铵(DAC)为功能改善单体,(NH4)2S2O8-NaHSO3为引发剂,通过水溶液聚合得到温控变黏酸稠化剂PAAD。并以该稠化剂为基础设计一种温控变黏酸配方:4%PADD+1%复合交联剂m(甲醛)∶m(硫酸铝)=1∶1),并通过分析该配方的交联和破胶性能得出90℃至120℃为其最佳使用温度。     

复合型氢氧化镁阻燃剂的改性研究

采用石灰乳法制备氢氧化镁阻燃剂,对混合碱用量、溶剂总量、水/醇比和反应时间进行考察,并采用三种典型的改性剂———磷酸三苯酯、双咪唑啉、双子磺酸钠对氢氧化镁阻燃剂进行改性。结果表明,Mg（OH）2的最佳制备条件为：氯化镁与混合碱的摩尔比为1∶2.2,溶剂的总量为2 100 mL,水/醇的体积比为4∶1,反应时间为30 min。采用晶须改性剂磷酸三苯酯时,温度在80℃,改性时间4 h,添加量2%（质量百分比）时,活化指数较好;采用双咪唑啉、双子磺酸钠时,温度在40℃,改性时间2 h,添加量4%（质量百分比）时,活化指数较好。     

3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成研究

以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料合成出3-氯-2-羟基丙磺酸钠,考察了亚硫酸氢钠与水的质量比、亚硫酸氢钠与环氧氯丙烷物质的量比、反应温度和反应时间对产率的影响,并用红外光谱对其结构进行了表征。实验表明,亚硫酸氢钠与水的质量比为1.2:1,亚硫酸氢钠与环氧氯丙烷物质量比为1:1.2,反应温度75℃,反应时间1h,产率最高,为95%。     

二氯丙醇皂化合成环氧氯丙烷工艺的研究

研究以二氯丙醇（DCH）和氢氧化钠为原料制备环氧氯丙烷的反应精馏过程,考察反应温度、空时、原料配比和蒸汽量等因素对环氧氯丙烷收率的影响,结果表明：在管式反应器温度为50℃,空时为5s,n（NaOH）：n（DCH）=1．06：1,n（水蒸气）：H（DCH）=（3．8～4．2）：1,反应精馏塔塔釜温度为（101±1）℃,塔顶温度为（89．5±0．5）℃的条件下,环氧氯丙烷收率在95％以上,反应精馏塔釜液甘油质量分数小于0．8％。