压力场下纯异极矿高温酸转化研究

压力场下异极矿中的硅可有效转化为易于过滤沉降的二氧化硅沉淀物,可避免常规酸浸工艺中硅胶带来的矿浆过滤性能差的问题.本研究用纯异极矿结晶形态较好且纯度高,高温酸性环境下纯异极矿的溶解反应非常迅速,在釜内压力为0.8 MPa,液固比为10,温度为120℃,硫酸浓度为0.83 mol/L,矿样平均粒径为55μm,搅拌转速为600 r/min下浸出30 min后,矿物中锌的浸出率达95%以上,同时二氧化硅沉淀的转化率达到90%以上,浸出渣的XRD、XPS以及SEM-EDS检测结果表明,渣中的硅以Si Ox·n H2O(x2)的形式存在.压力场下高温酸转化是处理高硅氧化锌矿的有效手段,能够实现矿物中有价金属的选择性浸出并使硅以沉淀形式截留于浸出渣中.     

氧化铜矿物硫化速率及其硫化矿相的研究

实验研究了某地天然单体氧化铜矿的硫化反应。硫化后的矿料用电镜、X射线能谱和化学物相分析鉴定了硫化物的形态及矿物组成。实验结果表明,在300～350℃进行硫化可获得最优效果,各种矿物的硫化率分别为:硅孔雀石(纯):98.8％、兰铜矿:91.10％、黑铜矿:93％。各单体氧化铜矿物的硫化速率的相对大小经测定为: VCuO>VCuCO_3Cu(OH)_2>VCuSiO_3·2H_2O(300～350℃)在恒温下,反应速度的限制环节系硫蒸气通过已形成的硫化铜膜层的内扩散。     

反应条件对生物质水热碳化过程中碳固存特性的影响

以麦秆、草坪草和梧桐树叶为原料,采用小型水热碳化实验系统,考察了温度(160~240℃)、停留时间(30~180min)和液固比(10~50)对3种生物质水热碳化产物碳固存率的影响规律,并结合X射线衍射(XRD)图谱,研究了3种生物质水热碳化固体产物的碳化特性。研究发现,温度对生物质水热碳化碳固存率有较大影响,若以固存碳为目的,则草坪草、麦秆和梧桐树叶的水热碳化温度宜分别选择200℃、220℃和240℃左右。停留时间和液固比对生物质水热碳化碳固存率的影响相对较小,若以研究水热碳化反应机制为目的,则3种生物质水热碳化停留时间均不宜超过120min,液固比不超过30。在水热碳化过程中3种生物质样品的固存碳率有所差异,草坪草、麦秆和梧桐树叶水热碳化固体产物的固碳能力依次增加,且麦秆和梧桐树叶水热碳化固体产物中部分碳已石墨化。     

BiPO_4光催化剂的制备、表征及其光催化性能

磷酸铋是一种新型半导体光催化剂,PO_4~(3-)的诱导效应有助于电子-空穴对的分离,在提高光催化活性方面有着重要作用。实验以硝酸铋为铋源,磷酸二氢钠提供磷酸根离子,通过水热法合成制备了BiPO_4光催化剂,并且改变水热时间、水热温度、pH和反应溶剂等条件,考察了工艺参数对光催化活性的影响,利用XRD、UV-Vis DRS、PL等手段进行表征。染料模拟废水的净化测试表明,光催化活性最佳合成条件为水热时间6h,水热温度为160℃,pH为2.1,溶剂为水,其中pH和溶剂为合成光催化剂主要的影响因素,暗吸附30min后,在紫外灯照射条件下对活性艳蓝的降解率达到65%。     

硫化铋纳米晶的水热合成及表征

在低温水热条件下,以BiCl3、Na2S2O3（或Na2S、硫脲）为反应物,制备了硫化铋（Bi2S3）纳米晶.用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）及纳米粒度测定仪对样品的结构及形貌进行了表征分析.结果表明,所得样品为正交晶系的Bi2S3纳米晶,形貌主要为纳米棒;同时硫源、反应温度及反应时间会影响样品的粒径.     

用水杨醛肟作活化剂,黄药作捕收剂浮选氧化锌矿的研究

本文通过实验研究了水杨醛肟对氧化锌矿物(菱锌矿和异极矿)浮选的活化效应,研究结果表明,菱锌矿和异极矿经水杨醛肟活化后可不经硫化,直接用黄药有效地加以浮选这种水杨醛肟活化——黄药法较之通常的硫化——黄药法或硫化—胺法具有药剂耗量低,回收率高和浮选选择性好等优点.     

原位水热合成b轴Silicalite-1膜时间控制及乙醇-水物系分离

以石英载玻片为基质,正硅酸乙酯为硅源,四丙基氢氧化铵为模板剂,对比研究在动态和静态环境下通过原位水热合成法合成Silicalite-1膜的生长行为及乙醇-水混合物的分离性能.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和傅立叶红外光谱(FT-IR)对膜层形貌、厚度和晶形进行表征.结果表明:静态水热环境比动态水热更有利于b轴取向Silicalite-1膜的定向生长,在水热温度170℃,水热时间为3h时,获得了致密覆盖、结构有序、高度b轴取向排列的Silicalite-1膜层;动态水热合成Silicalite-1膜速率快、膜层厚度均匀,晶面呈随机取向.通过渗透汽化实验在60℃分离5wt.%乙醇/水溶液,动态和静态水热合成Silicalite-1膜的渗透通量分别为1.52kg·m~(-2)·h~(-1)和3.01kg·m~(-2)·h~(-1),分离因子分别为3.14和2.35.     

两步法制备锐钛矿型TiO_2光催化剂及其性能研究

采用两步法制备了TiO_2光催化剂,首先采用溶胶凝胶法制备TiO_2粗粉,然后用水热工艺代替传统的煅烧工艺合成二氧化钛光催化剂.研究水热时间以及水热温度对光催化性能的影响.结果表明:在水热温度140℃,水热时间20 h下制备的二氧化钛光催化剂性能最佳.通过红外光谱(FT-IR),X射线衍射(XRD)和紫外可见吸收光谱(UV-Vis)手段表征光催化剂性能.在氙灯(350 nm)下降解亚甲基蓝溶液,合成的TiO_2光催化剂的降解效果优于纯P25.     

黄铜矿硫化焙烧相变反应动力学研究

采用热分析方法　（ＤＴＡ）　及物相分析法　（化学物相和Ｘ－衍射分析法）　研究了在惰性气体保护下硫化焙烧黄铜矿的相变反应动力学．实验数据和热分析一致表明黄铜矿硫化相变转化完善的最佳温度为３５０～４００℃，　在此温度下　（有硫存在）　焙烧试样的Ｘ－衍射线和化学物相分析均证明转变的物相为ＣｕＳ　和ＦｅＳ２，　残余黄铜矿很少，符合文中反应（１）式．在最佳条件下，黄铜矿相变转化率的对数值与反应时间成直线关系，　动力学方程为：ｌｇα　＝ｋ·Ａ·ｔ　＋ｃｏｎｓｔ，这与按计量化学反应（１）式推导的动力学方程式相一致．     

合成杜仲胶与天然杜仲胶的改性及性能研究

采用高密度聚乙烯(HDPE)分别对合成杜仲胶、天然杜仲胶进行共混改性,并研究了制备工艺对力学性能和形状记忆性能的影响.结果表明,合成杜仲胶、天然杜仲胶体系中的硫、高密度聚乙烯、白炭黑、KH-560等的最佳质量分数分别为1、15、20(40)、2;最佳硫化温度为165℃、155℃;最佳硫化时间为15min、20min.合成杜仲胶、天然杜仲胶混炼胶的软化点分别为56℃、53℃,热回复率高且回复极快,冷回复率几乎为0;体系中加入KH-560后,材料的记忆性能和力学性能增强;天然杜仲胶的熔点、硬度都比合成杜仲胶小,其制品颜色较合成杜仲胶深,其它物理机械性能与合成杜仲胶相差不大.     

Factors Influencing the Sulfidation Rate of Fe-Mo Binary Alloys

The sulfidation rate constants of various Fe-Mo binary alloys in S2 vapor with different sulfidation parameters were collected to summarize the correlation between the sulfidation rate and alloy composition, sulfur pressure and sulfldation temperature. The octivation energies indicate that the sulfidation process of the alloys is exclusively controlled, at a given temperature, by one alloying component i.e. either Mo or Fe. The sulfidation rate declines exponentially with the increasing of Mo content in alloy. And the influence of sulfur pressure is relatively slight.     

Sulfidation roasting of lead and zinc carbonate with sulphur by temperature gradient method

In order to enhance the lead and zinc recovery from the refractory Pb-Zn oxide ore, a new technology was developed based on sulfidation roasting with sulphur by temperature gradient method. The solid-liquid reaction system was established and the sulfidation thermodynamics of lead and zinc carbonate was calculated with the software HSC 5.0. The effects of roasting temperature,molar ratio of sulphur to lead and zinc carbonate and reaction time in the first step roasting, and holding temperature and time in the second roasting on the sulfidation extent were studied at a laboratory-scale. The experimental results show that the sulfidation extents of lead and zinc are 96.50% and 97.29% under the optimal conditions, respectively, and the artificial galena, sphalerite and wurtzite were formed. By the novel sulfidizing process, it is expected that the sulphides can be recovered by conventional flotation technology.     

加氢裂化催化剂硫化的研究

用程序升温硫化的方法研究了ＮｉＯ－ＭｏＯ３／ＵＳＹ型加氢裂化催化剂。探讨了程序升温过程对催化剂硫化效果的影响。硫化后,催化剂的总活性增加,加氢裂化反应的转化率提高幅度为７．５８％～６２．３８％。催化剂加氢活性的提高尤为明显,这对加氢产物的生成十分有利。在实验开始和实验结束时,催化剂的活性都相当稳定。     

铁的氧化物高温H2S腐蚀产物自然氧化倾向性

研究了高温条件下硫化氢的硫化腐蚀状况及腐蚀产物的自然氧化倾向性。并采用X-射线衍射仪鉴定了硫化产物组成。对硫化产物进行了氧化反应,分析了不同铁的氧化物、硫化温度和环境温度对产物自然氧化倾向性的影响。结果表明,高温硫化氢腐蚀的产物主要是FeS,还有部分其他类型的硫铁化合物。H2S高温腐蚀产物自然氧化倾向性由大到小依次为Fe2O3,Fe3O4,Fe(OH)3;在硫化温度高于300℃和环境温度高于75℃时,硫化腐蚀产物的自然氧化倾向性较大。     

4ZnO·B2O3·H2O的微波水热合成与表征

硼酸锌是一种新型高效无机阻燃剂.为了优化制备硼酸锌的反应条件并研究其阻燃性能,以七水硫酸锌和硼砂为原料,采用微波水热法合成硼酸锌(4ZnO·B2O3·H2O),通过XRD、SEM、TG-DTA进行表征并对其阻燃性能进行测试.优化后的实验条件为:锌与硼砂物质的量的比为1∶1.2,固液质量比为1∶10,140℃下微波水热反应时间为10min.该条件下所得硼酸锌的失水温度高于415℃,形貌呈不规则片状,厚度约为100nm;添加质量分数为10%的该样品于木屑中,400℃时的残碳率与纯木屑样品相比高约27%.在制备硼酸锌过程中,添加硬脂酸钠或含有硬脂酸钠的复配修饰剂后,改性效果均较好,所得样品亲油疏水,且样品形貌有变化.其中同时添加硬脂酸钠和聚乙二醇所得样品为分散较均匀的纳米棒,直径为50~80nm.     

无油硫磷酸的制备与研究

以正丁醇、异辛醇、五硫化二磷为原料,在无溶剂的条件下,加入催化剂合成硫磷酸。考察催化剂种类、五硫化二磷加料方式、反应温度、真空度大小和初始加料温度对反应的影响。同时比较了此方法与老工艺合成的硫磷酸制备润滑油添加剂T202的性能差异。实验结果表明,此方法的最佳条件:选用催化剂4、五硫化二磷分9 次加料、反应温度为50~55℃、真空度为0.07MPa、初始加料温度为40℃;在此条件下的反应时间为1h,硫磷酸收率可达99.4%;此条件合成的硫磷酸制备的润滑油添加剂T202的锌质量分数达11.76%,色度为0。     

钢包炉废渣水热浸出去硫反应机理研究

采用水热法对钢包炉废渣中硫进行浸出去除,并分析其浸出机理和热力学影响因素。钢包炉废渣中的硫在水热浸出处理过程中是以S^2-形式进入浸出液中,与水离解出的H＋结合先形成HS^-,而后进一步形成H2S,最终达到将废渣中硫浸出去除的目的。废渣中硫的水热浸出过程为吸热反应,△rH0=29570J／mol,标态下温度丁〉450K时,反应能自发进行,提高温度有利于硫的浸出。影响浸出过程的热力学因素有温度和硫化氢分压。T〈850K时,硫的浸出主要受温度的影响;T〉850K时,硫的浸出主要受硫化氢分压的影响。本实验温度条件下,温度为浸出过程的主要热力学影响因素。     

温度对X65钢元素硫腐蚀行为的影响

利用浸泡腐蚀试验及电化学测试方法并辅以SEM和XRD分析手段,在含硫环境中研究了X65钢的腐蚀规律与温度的关系.结果表明,温度升高,促使H＋传输速度增大,阴极去极化作用增强,导致X65钢腐蚀加剧.当温度低于60℃时,电极反应由扩散和活化控制.产物膜层呈疏散或不致密、多孔,腐蚀产物为FeCO3.当温度由60℃增加到90℃时,电极反应转为活化控制且由于元素硫的酸化作用导致阴极去极化作用明显增强,腐蚀性增强.腐蚀产物表现为散落、龟裂直至脱落,且以Fe3S4为主.     

Co-precipitation/Hydrothermal Synthesis of BiFeO3 Powder

A coprecipitation/hydrothermal route was utilized to fabricate pure phase BiFeO3 powders The synthesized powders were characterized by XRD,SEM and DSC-TG analysis.In the process,single-phase BiFeO3 powders could be obtained at a hydrothermal reaction temperature of 180℃,with NaOH of O.15 mol/L,in contrast to 200℃and 4 mol/L for conventional hydrothermal route.Meanwhile,the micro-morphology of synthesized BiFeO3 Powders changed with different reaction temperatures and concentrations of NaOH.The Neel temperature,Curie temperature and decomposition temperature of the synthesized BiFeO3 powders were detected to be 301℃.828℃and 964℃,respectively.The hydrothermal reactions mechanism to fabricate BiFeO3 powders were discussed based on the in-situ transformation process.     

用粉煤灰在不同条件下合成A型分子筛

研究了在不同条件下高温碱熔融处理粉煤灰合成A型沸石分子筛,考察了不同碱熔融温度、不同灰碱质量比、不同水热晶化温度、不同水热晶化时间对产物的影响,用XRD、SEM和FT-IR等手段对产品进行了表征.研究结果表明,以粉煤灰为原料用水热合成法合成微孔分子筛时,在碱熔融温度为600℃,灰碱比为1∶2,晶化温度为90℃,晶化时间为24 h时能得到晶形较好、比表面积大的A型分子筛.