分光光度法快速测定水产品中组胺的含量

用三氯乙酸提取水产品中的组胺,再与偶氮试剂反应生成红色化合物,其吸光度与样品中的组胺含量成正比,依此建立了快速测定水产品中组胺的方法。方法的检出限为2.0μg/mL,RSD(n=10)为2.6%,10次测定的平均回收率为99.5%,在0~40μg/mL范围内,r为0.999 8。该方法具有快速、稳定的特点,与国标方法所得测定结果基本一致。     

分光光度法测定纺织品中可萃取六价铬方法研究

用酸性汗液来萃取纺织品中残留的游离六价铬，采用分光光度计对莘取液中的六价铬进行测定，分析了纺织品中可萃取六价铬与二苯基碳酰二肼的显色条件，及影响测定的干扰因素；得出线性关系（R^2〉0．9990）较为理想的标准曲线．实验所得回收率、精密度和方法测定低限均可达到实验要求。     

水杨酸分光光度法测定水中氨氮方法的改进

针对HJ 536—2009标准的水质氨氮测定方法进行改进,实验结果表明,改进后的方法显色反应仅需5 min,回收率93.0%~97.4%,RSD1.8~2.6,检出限0.01 mg/L,缩短了氨氮反应时间且检测简单,线性范围宽,灵敏度高,可用于实际水质中氨氮分析检测。     

紫外分光光度法测定碘酸钾盐中碘的方法研究

利用在酸性条件下,IO3?氧化I?产生3倍摩尔量的I3?,而在紫外区287nm具最大吸收,在20~80礸/50ml范围内符合Lambert-Beer定律。检出限为0.01礸/ml,相对标准偏差为1.04%,平均回收率为101.5%。     

紫外分光光度法测定饲料预混剂中强力霉素含量方法的建立

建立紫外分光光度法测定饲料预混剂中强力霉素含量的方法.结果表明:强力霉素的最大吸收波长为271 nm,在此波长处,强力霉素在5.0～30.0 μg/ml的质量浓度范围内,其吸光度与质量浓度呈良好的线性关系:y=0.019 1x+0.015 2,R2=0.999 9(n=6),强力霉素平均回收率为99.23％(n=9,RSD=0.78％).     

分光光度法测定葡萄籽中原花青素的含量

改进葡萄籽提取物中原花青素的测定方法--铁盐催化比色法,并探讨了影响新体系催化比色的有关因素.经验证,最佳测定条件为:硫酸高铁铵(FeNH4(SO4)2)浓度为0.6～0.8 g/L,盐酸浓度为0.6 mol/L,在乙二醇介质中于沸水浴(95℃)下反应40 min.最低检测限为4μg/mL,平均回收率为100.57%,RSD为2.74%(n=4).原花青素浓度在30～480 μg/mL范围内与吸光值呈线性相关(R2=0.99911,符合测定要求.     

分光光度法测定山茱萸及其保健酒中三萜酸的含量

以熊果酸为标准品,5%香草醛.冰醋酸、高氯酸为显色剂,用紫外-可见分光光度法在538nm处测定山茱萸及其保健酒中三萜酸的含量.结果表明,熊果酸的线性范围为26.4～158.4ttg,回归方程为A=0.0071C-0.0941(R2=0.9994),平均回收率为98.94%,RSD为2.31%(n=5);山茱萸及其保健酒中三萜酸含量分别为2.511%、2.091%.该方法简便、快捷、重复性好,适合于山茱萸及其保健酒中三萜酸的含量测定.     

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定矿泉水中氰化物的方法改进

目的:寻找更准确、更简便、更快捷的矿泉水中氰化物的检测方法.方法:采用异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定矿泉水中氰化物,研究改进相关条件.结果:矿泉水中氰化物在0～2.0 mg/L,具有良好的线性关系(相关系数r为0.9999),回归方程为y=0.5478x+0.0114,最低检测质量为0.10μg,若水样取250 mL蒸...     

一种以分光光度法测定微量有机硅中硅含量的方法

本成果涉及测定微量有机硅中硅含量的方法,具体涉及一种以分光光度法精确测定各种基质上或溶液中微量有机硅中硅含量的方法。在纺织印染中有机硅应用在防水整理、柔软整理、防污整理、抗静电整理和抗菌防霉整理等方面,改善织物服用性能,     

用紫外分光光度法测定可口可乐中咖啡因的研究

在不同的pH环境中,研究了提取咖啡因的条件、回收率、方法精密度。应用紫外分光光度法测定咖啡因:灵敏度高,选择性较好,咖啡因在0~20微克内符合比尔定律。该方法适用于可乐型饮料中咖啡因的分析。     

鱼类罐头相关食品标准法规中组胺指标探讨

目的探讨鱼类罐头相关食品标准法规中组胺指标,为GB 7098—2015《食品安全国家标准罐头食品》中鱼类罐头组胺指标修订提供基础数据。方法整理分析国内外法规情况、我国水产品及其制品组胺中毒情况,统计分析广东省市售高组胺鱼类罐头中组胺含量、广东省成人居民鱼类罐头消费量数据及组胺参考限量值。结果我国的鱼类罐头(仅适用于鲐鱼、鲹鱼、沙丁鱼罐头)组胺限量标准为1 000 mg/kg,高于国际组织和国外的组胺限量标准;1998—2018年我国水产品及其制品组胺中毒报道案例共18例,引起组胺中毒食物检测含量最低为120 mg/kg,最高为3 820 mg/kg;广东省主要鱼类罐头生产地区采集鱼类罐头样品136份,组胺含量范围为未检出(ND)～488.8 mg/kg,组胺含量超过200 mg/kg的占3.7%(5/136),超过400 mg/kg的占1.5%(2/136);基于广东省成人居民鱼类罐头高消费人群(P97.5)消费量为120 g/次和无作用剂量(NOAEL,50 mg)得出鱼类罐头组胺参考限量值为417 mg/kg。结论 GB 7098—2015鱼类罐头组胺指标限量值高,测定鱼品种少,建议我国开展高组胺鱼类罐头组胺风险评估,修订该标准鱼类罐头组胺指标。     

罐装鱼挥发性盐基氮定量测定能力验证结果与分析

目的通过食品分析水平评估计划(food analysis performance assessments cheme,FAPAS)能力验证,提高实验室理化分析检测能力。方法采用国标中半微量定氮法、自动凯氏定氮仪法对鱼罐头中挥发性盐基氮(totalvolatilebasenitrogen,TVB-N)测定进行方法比对,结合FAPAS能力验证报告对检测方法进行评价。结果通过对鱼罐头中挥发性盐基氮的测定, 2种方法的检测数据均能满足实验室质量控制规范,自动凯氏定氮法的精密度、准确度、操作便利性都高于半微量定氮法, FAPAS样品的TVB-N测定结果为32.4 mg/100 g,│Z│值为1.1。结论实验检测能力评价为满意,表明本实验室对食品中TVB-N项目检测能力较好。     

Furan in canned sardines and other fish

Thirty-seven different samples of canned sardines and other fish sold in the United Kingdom were analysed for their furan content using a validated automated headspace gas chromatography–mass spectrometry procedure. All 37 samples contained detectable furan, with an average level of 26 μg kg^?1. The maximum furan content was in canned fish containing tomato sauce, which had an average of 49 μg kg^?1 and in canned fish packed with lemon which had an average of 55 μg kg^?1. All fish in brine or in oil contained less than 20 μg kg^?1 furan. Furan levels recorded in fish packed in extra virgin olive oil were low with an average of 2 μg kg^?1.     

分光光度法测定苗族传统食品鱼酱酸中亚硝酸盐

鱼酱酸是贵州省黔东南州苗族原生态传统发酵调味品,其风味独特,制作食用的历史悠久.亚硝酸盐是评价发酵食品卫生质量的重要指标,为此,采用分光光度法测定了传统鱼酱酸和银鱼鱼酱酸中亚硝酸盐的含量.结果表明:本方法具有较高的准确度和精密度,并且操作简便、迅速;经测定其亚硝酸盐的含量远远都低于国家卫生标准,具有很好的开发价值.     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定凉粉罐头中8种元素含量

目的 建立用微波消解-等离子体发射光谱法同时测定凉粉罐头中的砷、汞、铅、镉、锡、铁、铜、锌的方法。方法 采用微波方法消解凉粉罐头样品,将凉粉罐头样品均质均匀后,置于密闭容器内,加入一定量的硝酸、过氧化氢、放在微波消解系统内进行消解。结果 该法测定精度高,各元素的相对标准偏差 (RSD, n=11) 均＜2.5％,加标回收率为92.9%~108.8%。结论 该方法具有消解用试剂量少、操作简单、检测速度快,多元素同时测定,减少环境污染等优点。     

高效液相色谱法测定水果罐头中阿斯巴甜的不确定度评估

目的评定高效液相色谱法测定水果罐头中阿斯巴甜含量的不确定度。方法按照GB 5009.263-2016《食品安全国家标准食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定》测定水果罐头中阿斯巴甜,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的方法,建立高效液相色谱法测定水果罐头中阿斯巴甜不确定度评定的数学模型,分析其中各不确定度分量的来源,并对其分别进行量化,最终合成水果罐头中阿斯巴甜含量测定结果的不确定度。结果水果罐头中阿斯巴甜含量测定结果 0.0926 g/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为0.00282g/kg(k=2)。结论实验过程的不确定度主要来源引有标准溶液的配制操作、标准曲线的拟合过程、试样定容、重复性测定等。     

发酵肉制品中组胺含量测定方法的比较

分别采用液相色谱法、中国国标法和中国国标改进法3种方法测定发酵肉制品中组胺含量,并对检测结果进行比较,旨在建立一种准确且适用于测定发酵肉制品中组胺含量的测定方法。结果表明,3种方法的标准曲线都呈现良好的线性关系;液相色谱法的精密度最高,相对标准偏差1%,而中国国标法的精密度最差,相对标准偏差接近5%;液相色谱法和中国国标改进法加标回收率均高于90%以上,优于中国国标法,准确度满足试验要求。液相色谱法和中国国标改进法均能满足测定发酵肉制品中组胺含量的试验要求。     

Organochlorine pesticides in canned tuna and sardines on the Serbian market

The aim of this study was to determine the level of organochlorine (OC) pesticides in 57 samples of canned tuna and 31 samples of canned sardines in vegetable oil, collected from supermarkets in Serbia. OC pesticides α-HCH, β-HCH, δ-HCH, dichlorodiphenyltrichloroethane (DDT), DDE, DDD, dielderin, endosulfane I, endosulfane II, endosulan sulfate, endrin, endrin ketone, heptachlor, heptachlor epoxide, lindane, aldrin, metoxichlor, cis-chlordane and trans-chlordane were determined using a GS-MS method. The highest concentrations (µg kg^?1, arithmetic means) in canned tuna were for δ-HCH (60.6 ± 97.0) and p, p´-DDT (55.0 ± 25.1), while the corresponding values in canned sardines were for δ-HCH (90.7 ± 102.7) and endosulfane II (78.0 ± 145.9). Mean level for the sum of endosulfans was above the maximum limit in canned sardines (85.0 µg kg^?1). Also, dieldrin (39.7 µg kg^?1) was measured above the ML.     

An improved enzymic method for the determination of native and modified starch

An improved method for the determination of starch by sequential hydrolysis with thermostable bacterial α-amylase and fungal amyloglucosidase is described. Glucose was determined colorimetrically by a glucose oxidase-peroxidase-chromogen system at pH 7. Native normal and waxy starches, and distarch phosphate, gave quantitative yields of glucose with a high degree of precision (coefficient of variation less than 1%). Acetylated distarch phosphate, high-amylose starch and retrograded amylose were initially treated with 1M NaOH for 30 min, then neutralised and analysed successfully as normal starch. Oxidised starch did not give a quantitative yield of glucose because of the presence of dicarboxylic groups in the polymer. For samples containing normal and waxy starch the analysis was carried out in about 4 h. The method was applied to a range of starch-containing foodstuffs and the results are reported.