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为准确测定3,4-二硝基吡唑产品的纯度,建立了3,4-二硝基吡唑及其合成过程中可能存在的杂质(3-硝基吡唑、1,3-二硝基吡唑)的高效液相色谱分析方法。讨论了不同流动相体系、流动相比例、流速等条件对3,4-二硝基吡唑高效液相色谱分离效果的影响。采用外标法进行定量分析。结果表明,得出最优的色谱条件为:Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),紫外检测波长260 nm,流动相为乙腈/0.1%乙酸水=35∶65(V/V),流速1.0 m L·min~(-1),柱温25℃,进样量10μL。在上述色谱条件下,3-硝基吡唑、3,4-二硝基吡唑和1,3-二硝基吡唑的保留因子分别为0.41、1.20、1.52,3-硝基吡唑和3,4-二硝基吡唑间的分离度为9.42,3-硝基吡唑和1,3-二硝基吡唑间的分离度为3.16。3,4-二硝基吡唑线性范围为5~500 mg·L~(-1),3-硝基吡唑的线性范围为5~250 mg·L~(-1),1,3-二硝基吡唑的线性范围为5~250 mg·L~(-1)。在此范围内,三种化合物的检测限分别为1.19,0.60,1.04 mg·L~(-1),相对标准偏差为1.39%~2.08%,加标回收率为95.29%~103.43%。 相似文献
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绿色氧化法制备HNS的催化体系 总被引:1,自引:1,他引:0
以六硝基联卞(HNBB)为原料,4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧自由基(4-OH-TEMPO)和氯化亚铁(FeCl2)为催化剂,在二甲亚砜(DMSO)中通过氧气氧化HNBB脱氢制备了六硝基茋(HNS),收率为81%。确定了最佳反应条件:溶剂为DMSO,催化剂组合及其比例为n(4-OH-TEMPO)∶n(FeCl2)=4∶6时,在55℃下以25 m L·h-1的速率通入氧气反应8 h。推测了可能的反应机理:亚铁离子结合氧气直接氧化底物HNBB脱氢得到HNS,4-OH-TEMPO在这个过程中起到一个促进FeCl2循环加速氧化脱氢的助催化作用。 相似文献
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本文通过X-射线单晶衍射分析确定了2,2′,4,4′,6,6′-六硝基联苄(HNBB)和2,2′,4,4′,6,6′-六硝基茋(HNS)的晶体结构。两者属于单斜晶系,P_(21)/c空间群,晶胞参数为HNBB(a=5.991(2)(?),b=8.134(2)(?),c=18.087(5)(?),β=99.00(2)°,Z=2),HNS(a=14.693(2)(?),b=5.585(0)(?),c=22.159(0)(?),β=108.44(4)°,Z=4)。它们的R因子分别为0.05a(HNBB,954个衍射点),0.050(HNS,1940个衍射点)。HNS在每个晶胞内都含有两种独立的分子(A和B),双键构成的平面严重扭曲于苯环所在的平面,夹角分别为104°(A分子)和98°(B分子),因此双键与苯环之间几乎无共轨作用。 相似文献
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建立了超高效液相色谱法同时测定三硝基苯酚(苦味酸PA)、三硝基间苯二酚(斯蒂酚酸TNR)和三硝基均苯三酚(TNPG)等多硝基酚类含能材料在生产环境中土壤、地面沉积物中残留的14种硝基酚类物质的检测方法。样品经改进的QuE ChERS(快速、简单、价廉、高效、耐用、安全)前处理方法一步完成提取,经C18和石墨化炭黑(GCB)净化,采用Accucore PFP色谱柱(2.1 mm×150 mm i.d.,2.6μm)分离,用梯度洗脱,流动相为乙腈+0.02 mol·L-1乙酸铵盐缓冲溶液+0.1%甲酸,流速0.3 mL·min-1,注射量5μL。在波长220 nm处检测14种硝基酚类物质。结果表明,14种硝基酚类物质在0.2~50 mg·L-1浓度范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9985~0.9995,相对标准偏差为3.6%~5.9%,平均回收率为81.3%~105.7%,检出限(LOD)为0.04~0.06 mg·kg-1。14种硝基酚类物质在22 min内完成分离。所建方法有良好的重复性和精度,可用于快速测定土壤中的酚类物质。 相似文献
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本通过X-射线单晶衍射分析确定了2,2′,4,4′,6,6′-六硝基联苄(HNBB)和2,2′,4,4′,6,6′-六硝基芪(HNS)的晶体结构。两属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为HNBB(a=5.991(2)°/A,b=8.134(2)°/A,c=18.087(5)°/A,β=99.00(2)°,Z=2),HNS(a=14.693(2)°/A,b=5.585(0)°/A,c=22.159(0)°/A,β=108.44(4)°,Z=4)。它们的R因子分别为0.056(HNBB,954个衍射点),0.050(HNS,1940个衍射点)。HNS在每个晶胞内都含有两种独立的分了(A和B),双键构成的平面严重扭曲于苯环所在的平面,夹角分别为104°(A分子)和98°(B分子),因此双键与苯环之间几乎无共轨作用。 相似文献
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建立了二水合5,5'-联四唑-1,1'-二羟基(BTO)纯度的高效液相色谱分析条件:反相色谱柱(Sino Chrom ODS-BP,4.6 mm×200 mm,5μm),检测波长213 nm,二元流动相乙腈-水30/70(V/V),流速1.0 m L·min-1,柱温25℃。采用外标法对BTO标准溶液进行定量测定,BTO浓度(c)在0.12~0.60 mg·m L-1范围内与色谱峰峰高(h)呈良好的线性关系,线性方程为h=573.78c-1.18,线性相关系数为0.9998。该法的相对标准偏差为0.48%~1.00%,平均回收率为98.10%~100.64%,方法灵敏、准确,可用于BTO产品的纯度分析。 相似文献
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高效液相色谱法检测多硝基金刚烷 总被引:1,自引:1,他引:0
多硝基金刚烷类化合物是合成药物和含能材料重要的前体。建立了2,2-二硝基金刚烷及2,2,4,4,8,8-六硝基金刚烷的高效液相色谱分析方法,并讨论了不同检测器、流动相、色谱柱等条件对二者分离的影响,得到二者的最佳分离色谱条件:色谱柱,DIONEX C18(5μm,120A,4.6mm×250mm),流动相为乙腈/水(80/20,V/V),流速为1.0mL·min-1,柱温25℃,检测器为紫外检测器,检测波长为220nm。采用上述方法,得到2,2-二硝基金刚烷检测限为0.003 mg·mL-1,线性范围为0.005~1.000mg·mL-1,线性相关系数0.9987,精密度是1.382%;2,2,4,4,8,8-六硝基金刚烷检测限为0.001mg·mL-1,线性范围为0.005~1.000mg·mL-1,线性相关系数0.9984,精密度是1.300%。 相似文献
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为细化六硝基茋(HNS),采用高能球磨法制备出了平均粒径为94.8 nm的纳米HNS炸药。用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外(IR)、X光电子能谱(XPS)、DSC-IR和5 s爆发点,进行了HNS样品的表征和分析。结果表明,球磨后炸药的微观形貌呈类球形,粒度呈正态分布。机械球磨作用并未改变HNS原有的晶型、分子结构、及表面元素,说明该制备纳米HNS方法十分可靠。纳米HNS热分解的表观活化能较原料HNS高12.4 kJ·mol~(-1),说明纳米HNS分子的活化需要更高的能量。纳米HNS被加热后分解成了大量的CO_2和少量H_2O,而N元素以非极性的N_2分子存在。纳米HNS的5s爆发点(T_(5s))较原料高12.2℃,说明纳米HNS具有更低的热感度。 相似文献
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论述了在多媒体读物中如何利用SyncPoint()、SyncWait() 、WavePlay()等函数实现多页文本的逐行朗读、手动/自动翻页、从所点击的任意行朗读等功能的原理和方法。并成功地用于《中老年保健大全》光盘的制作。 相似文献
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为了研究鞣酸铁催化剂对固体推进剂中常见组分热分解性能的影响,采用超声喷雾干燥法制得三种亚微米复合微球(鞣酸铁(Ta-Fe)/六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)、鞣酸铁/黑索今(RDX)、鞣酸铁/奥克托今(HMX))。利用扫描电镜(SEM)和粒度分析等方法分别对复合微球的形貌、粒度和组分进行表征。采用差示扫描量热法(DSC)研究复合微球中鞣酸铁对CL-20、RDX、HMX热分解的催化过程及动力学参数的影响。结果表明,鞣酸铁分布均匀,样品均呈球状颗粒,且流散性好,粒度为500~1000 nm;鞣酸铁能有效促进CL-20、RDX、HMX的热分解,使得CL-20、RDX、HMX的热分解峰温分别提前了17.2,8.2,11.5℃,其中鞣酸铁对CL-20的热分解催化效果最佳,Ta-Fe/CL-20复合微球的活化能与原料CL-20相比降低了9.6 kJ·mol……-1。 相似文献
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PKI/CA技术综述 总被引:6,自引:0,他引:6
公开密钥基础设施(PKI)是解决网络安全的技术.典型PKI应用系统包括安全Web、注册机构(RA)、认证机构(CA)、目录(LDAP)和数据库等服务器.RA验证客户证书申请后提交CA.CA检查信息完整和数字签名正确后把证书存放到证书库和目录服务器,并将签发证书序列号通知客户和RA.客户即可使用该号通过目录服务器下载证书.1993年以来,美、加、欧洲、韩、日等国已相继展开PKI研究.我国2001年将PKI列入十五863计划,并着手解决PKI标准化、CA互联互通等关键技术问题。 相似文献
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用动态力学分析(DMA)方法,研究了上种TATB基PBX及其粘结剂(氟聚物)的测量频率与玻璃化温度的关系。结果显示:在这四种氟聚物F2314、F2311、F2463、和F2603中,只有F2314存在明显的二次转变,这是由于F2314分子中具有较多的C-C1键所引起的。从测量频率与玻璃化温度之间的关系,得到PBX及春粘结剂的活化能数据。经比较发现:TATB基PBX中,极高填充量的TATB颗粒的存在会对粘结剂链段的构象运动产生明显的限制作用。 相似文献
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利用微热量热实验研究了黑索今(RDX)的热分解特性及奥克托今(HMX)对其热稳定性的影响,运用AKTS分析软件对热分解曲线进行解耦分峰,得到了不受熔融相变影响的热分解曲线和参数,采用Kissinger、Friedman和Ozawa法计算了其热分解活化能。结果表明:RDX是熔融分解型物质,解耦后的RDX熔融峰温为201.07~208.05℃,分解峰温为207.99~232.76℃,活化能为167.70 kJ·mol~(-1),通过Friedman法和Ozawa法计算的活化能变化趋势相同,并得到AKTS软件验证。不同RDX/HMX比例(9/1,8/2,7/3,6/4,5/5)的样品与单质RDX相比,混合样品中RDX的熔融峰温平均降低了8.63,8.32,9.70,8.57,6.50℃,其分解峰温平均改变了1.14,2.01,2.58,3.53,3.47℃;混合样品中RDX活化能为162.32,151.40,149.78,141.14,132.93 kJ·mol~(-1),表明随着HMX比例的增加,RDX活化能降低。 相似文献
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