烧结法制备高纯致密镁铝尖晶石

本文研究了二步煅烧法制备高纯致密镁铝尖晶石熟料的方法,叙述了烧结尖晶石熟料的特性,讨论了某些工艺因素对镁铝尖晶石熟料制备的影响.结果表明:合适的轻烧条件是制备尖晶石熟料的关键,用1250℃×1h轻烧的粉料,可制得显气孔率 1.52%,体积密度 3.34g/cm~3的镁铝尖晶石熟料.     

稀土氧化物对反应烧结合成镁铝尖晶石的影响

以分析纯MgO(粒度<5 um)和活性仅α-Al2O3微粉(粒度<5 um)为主要原料,分别添加不同量的4种稀土氧化物粉末(Y,,2O3、La2O、Nd2O3和CeO2),共混4 h后,在100 MPa下压制成φ30 mm×20 mm的试样,经110℃干燥6 h后,分别于1 100、1 200、1 300、1 400、1 500和1 650 ℃保温3 h烧成.借助DSC、XRD、SEM和能谱分析研究稀土氧化物对反应烧结合成镁铝尖晶石的影响.结果表明:(1)添加稀土氧化物降低了镁铝尖晶石'的结晶温度,促进了尖晶石的晶粒发育;(2)添加3%Nd2O3的试样经1 650℃保温3 h制备出相对密度为92%的镁铝尖晶石;(3)稀土氧化物促进镁铝尖晶石致密化的机理不同:Y2O3和Nd2O3在试样中形成复杂氧化物活化了晶格,而La2O3和CeO2在试样中主要是形成液相,从而促进了镁铝尖晶石的烧结致密化.     

反应烧结铁铝尖晶石添加量对镁铁铝尖晶石耐火材料性能影响

以反应烧结铁铝尖晶石和镁砂为原料,研究了添加1％、3％、5％、7％、9％和11％反应烧结铁铝尖晶石对制备镁铁铝尖晶石耐火材料的性能影响。利用XRD分析试样的物相组成,SEM观察试样的微观结构。结果表明：在1％～11％范围内,随着铁铝尖晶石添加量的增加,镁铁铝尖晶石耐火材料的热震稳定性和挂窑皮性能提高,但荷重软化温度降低;铁铝尖晶石加入量为5％时,镁铁铝尖晶石耐火材料有较大的体积密度、较高的常温耐压强度和较小的显气孔率。     

镁铝尖晶石陶瓷的试制

对纯镁铝尖晶石陶瓷的生产进行了摸索,提出了合理的配方,并对合成、烧成等工艺过程进行了分析,尤其是对添加剂的使用进行了定性、定量的研究。     

镁铝尖晶石陶瓷的试制

对纯镁铝尖晶石陶瓷的生产进行摸索，提出了合理的配方，并对合成、烧成等工艺过程进行分析，尤其是对添加剂的使用进行了定性、定量的研究。     

预合成镁铝尖晶石对镁质浇注料性能的影响

主要研究了加入预合成镁铝尖晶石对SiO2微粉结合镁质浇注料性能的影响。结果表明，加入预合成镁铝尖晶石能有效地提高镁质浇注料的烧结性能和强度。随着预合成镁铝尖晶石加入量的增加，镁质浇注料的烧结性能和强度呈有规律的变化，且最佳加入量为12％。最后，对加入预合成镁铝尖晶石的机理进行了探讨。     

反应烧结法合成铁铝尖晶石中二氧化硅的赋存状态

以Fe2O3、Al2O3和Si O2为原料,按照Fe O和Al2O3质量比为40.8:59.2配料,并在合成体系中引入质量分数为1%的二氧化硅,在高纯氮气下于1 600℃保温4 h。用X射线衍射、扫描电子显微镜、能谱和透射电子显微镜等对试样进行了表征,利用Fe O-Al2O3-Si O2三元相图对二氧化硅的存在状态进行了分析。结果表明:引入的二氧化硅没有进入铁铝尖晶石晶格,而是以Fe O-Al2O3-Si O2三元组分的非晶态形式存在于铁铝尖晶石晶粒间。在二氧化硅质量分数为1%时,含Si O2组分的非晶相呈不连续状态分布,未改变铁铝尖晶石晶粒间的直接接触。     

烧结法合成镁铁铝复合尖晶石

以氢氧化铁、活性氧化铝和轻烧镁粉为原料,外加3％石墨,按质量比37:36:27进行配料,制得φ20 mm×10 mm的试样,经1550℃保温3 h和6 h高温烧成.采用XRD、SEM和EDS等手段对烧后试样的物相组成和显微结构进行表征.结果表明:经过XRD物相分析,保温3 h的试样中物相组成为镁铁铝复合尖晶石相、刚玉相和铁铝尖晶石相三相;保温6 h的试样中存在两种矿物相Mg8.13 Al14.75 Fe1.13O32和Al15.44 Fe6.16 Mg2.32O32;XRD精修处理后,保温6 h的试样中两种镁铁铝复合尖晶石的结构分别为(Mg0.23 Fe2+0.54 Fe3+0.06 Al0.17)Ⅳ(Mg0.03 Fe2+0.065 Fe3+0.02 Al0.88)ⅥO4.000和(Mg0.708Fe0.056Al0.237)Ⅳ(Mg0.154Fe0.0425Al0.8035)ⅥO4.000;通过SEM和EDS微观结构分析,保温3 h的试样由深灰色的FeO·Al2O3和浅灰色的镁铁铝复合尖晶石两种物质组成;保温6 h的试样中FeO·Al2O3和MgO·Al2O3互相扩散,生成两种镁铁铝复合尖晶石,一种呈灰色Mg含量低、Fe含量高,另一种呈亮白色Mg含量高、Fe含量低.     

烧结合成致密尖晶石的试验研究

采用粒度≤0.058mm、MgO质量分数为96.28%的轻烧镁砂和粒度≤0.043mm的αAl2O3为原料,分别在50MPa、100MPa、150MPa和200MPa的成型压力以及1600℃、1650℃、1700℃、1750℃和1800℃的烧成温度下进行合成尖晶石的试验研究。结果表明:通过控制合理的工艺参数,特别是m(MgO):m(Al2O3)的比约为1:1,成型压力约100MPa,烧成温度>1700℃时,可一步煅烧制得体积密度>3.30g·cm-3、尖晶石含量较高的致密镁铝尖晶石。     

富铝尖晶石对镁质耐火材料抗侵蚀性的影响

研究了富铝尖晶石对镁质耐火材料抗钢渣与抗钙处理钢侵蚀性的影响。结果表明 :随着富铝尖晶石加入量的增加 ,镁质耐火材料的抗钙处理钢和钢渣熔蚀性逐渐减弱 ,而抗钢渣渗透性逐渐增强 ;纯镁质和镁尖晶石质耐火材料在抗钢渣与抗钙处理钢侵蚀方面远远优于铝锆碳质材料     

镁尖晶石滑板的开发

以优质电熔镁砂为主要原料,通过引入镁铝尖晶石、单斜ZrO2、α-Al2O3粉,探讨了这些添加物对镁铝尖晶石滑板性能的影响。认为加入10％～20％的镁铝尖晶石及部分单科ZrO2对提高滑板抗热震性和高温抗折强度具有良好的作用。     

镁铝尖晶石和铬矿对镁质浇注料烧结的影响

研究了加入镁铝尖晶石和铬矿砂对SiO2微粉结合镁质浇注料烧结的影响。结果表明:(1)加入适量的镁铝尖晶石或铬矿砂对于提高镁质浇注料的烧结程度和强度均有较明显的作用,但加入量不能太多,在本试验条件下,加入镁铝尖晶石和铬矿砂的最佳质量分数分别为12%和10%;(2)加入镁铝尖晶石的镁质浇注料在强度方面要好于加入铬矿砂的;(3)加入的镁铝尖晶石作为晶种,促进了亚白刚玉粉和α-Al2O3微粉在镁质浇注料中生成镁铝尖晶石,铬矿砂的加入则生成了大量的镁铬尖晶石和少量的镁铝铬尖晶石。     

含镁铝尖晶石的铝酸盐水泥的制备与应用

按天然白云石(≤0.1mm)与工业氧化铝粉(≤0.088mm)的质量比为45∶55配料,经混合、成型和烘干后,于1600℃3h煅烧,细磨烧结体得到含镁铝尖晶石的新型铝酸盐水泥。测量了新型铝酸盐水泥的凝结时间、耐火度以及用其所结合高铝矾土制成的耐火浇注料的早期强度;利用XRD、SEM和EDS分析了新型铝酸盐水泥的物相组成及其形貌和分布,同时采用静态坩埚法对比了新型铝酸盐水泥和纯铝酸钙水泥结合刚玉浇注料的抗渣性差异。结果表明:新型水泥的物相组成为镁铝尖晶石(MA)、一铝酸钙(CA)和二铝酸钙(CA2),且这3个物相的分布较为均匀;新型水泥的凝结时间正常,耐火度高于纯铝酸钙水泥;用新型水泥制得的刚玉浇注料抗渣性好;其原因是新型水泥组成中引入了镁铝尖晶石相,而镁铝尖晶石具有较高的熔点和抗熔渣侵蚀能力。     

Effect of magnesia-alumina spinel precursor sol on the sintering property of fused magnesia refractory

The sintering property of fused magnesia refractory was investigated by the fused magnesia powder as matrix and the synthetic magnesia-alumina spinel precursor sol as binder. The spinel precursor sol was prepared by co-precipitation method and was characterized by its particle size, thermal analysis, microstructure, phase development with temperatures, and so on. The effect of spinel precursor sol on the sintering property of fused magnesia refractory were studied after heat treatment at 1450?°C and 1550?°C. The results showed that the bulk density, flexural strength and linear shrinkage of the sintered samples firstly increase and then decrease with increasing spinel precursor sol. The bulk density and flexural strength (cold modulus of rupture) of the sample sintered at 1550?°C, introduced with 1?wt% spinel precursor sol, reached 3.10?g/cm³ and 47.25?MPa, respectively. From the experimental results, magnesia-alumina spinel precursor sol can replace the traditional binders and improve the sintering property of fused magnesia products.     

Role of different rare earth oxides on the reaction sintering of magnesium aluminate spinel

Role of three rare earth oxides, viz., La₂O₃, CeO₂ and Yb₂O₃ on reaction sintering of magnesium aluminate spinel having molar ratio of MgO:Al₂O₃?=?1:2 from its solid oxide precursors was investigated in static and dynamic heating conditions. Effect of these additives (3?wt%) on densification behavior, phase assemblage and microstructure development were studied in the temperatures of 1500–1700?°C. Yb₂O₃ enhanced the sintering of spinel, while La₂O₃ and CeO₂ negatively impacted the sintering of magnesium aluminate spinel which can be discerned from the shrinkage curve of TMA as well as from static firing regime. This is ascribed to the formation of secondary phases in La₂O₃ and CeO₂ containing samples which have different crystalline structures to that of spinel. This anisotropy due to different crystallinity hindered the pore shrinkage and pore removal and thereby retarded the densification. Whereas, the cubic structure of the secondary phase formed in Yb₂O₃ containing sample which is isotropic with the crystalline orientation of the parental spinel phase assisted the densification.     

利用提钛尾渣制备六铝酸钙-镁铝尖晶石多孔材料

以攀钢提钛尾渣(≤0.088mm)和工业氧化铝(d50=8.79μm)为原料,采用浇注成型制备出六铝酸钙-镁铝尖晶石多孔材料,研究了烧成温度和尾渣加入量对六铝酸钙-镁铝尖晶石材料的性能和显微结构的影响。结果表明:(1)随烧成温度的升高和尾渣加入量的增大,材料体积密度和耐压强度逐渐增大。(2)1550℃烧后材料中六铝酸钙的相对生成量最大;当提钛尾渣与工业氧化铝的质量比为30:70时,1500℃烧后材料中主晶相为六铝酸钙和镁铝尖晶石;其质量比为35:65时,除了六铝酸钙和镁铝尖晶石外还残留有少量的二铝酸钙。(3)SEM分析发现镁铝尖晶石弥散分布在六铝酸钙中,六铝酸钙晶体呈较厚的板片状;材料的孔径主要集中在1～3μm,平均孔径和体积中位径分别为1.75和1.39μm。     

六铝酸钙材料的合成及其显微结构研究

分别采用轻质碳酸钙和活性氧化铝 ,或纯铝酸钙水泥和活性氧化铝为初始原料 ,反应烧结合成了六铝酸钙 (CA6)材料 ,研究了原料和成型压力对合成材料的烧结性能和显微结构的影响 ,同时借助于XRD、TG -DSC、SEM和EDAX等测试手段对其反应过程、物相变化和显微结构进行了分析和观察。研究结果表明 :(1) 130 0℃时 ,合成材料的主晶相为刚玉相和CA2 ,并开始有CA6形成 ;温度升至14 0 0℃ ,CA6大量生成 ;15 0 0℃时反应完成 ,产物全部为CA6相。 130 0～ 15 0 0℃时 ,上述反应表现为体积膨胀过程 ,试样的体积密度和径向线收缩率随温度的变化不大 ;而高于 15 0 0℃时 ,试样明显趋向烧结 ,体积密度升高 ,线收缩率加大。采用纯铝酸钙水泥和活性氧化铝合成的试样的体积密度均高于采用轻质CaCO3 和活性氧化铝的 ,尤其在烧成温度高于 15 0 0℃时。坯体的成型压力对这两种合成试样的烧结性能均没有显著影响。 (2 )合成六铝酸钙材料的晶粒形貌与合成工艺有关 ,制备片状晶粒的六铝酸钙材料需满足两个条件 :一是晶核有足够的发育空间 ,二是从晶核生长形成片状结构需足够的物质扩散。采用纯铝酸钙水泥和活性氧化铝为原料的试样 ,其CA6晶核很容易发育成片状晶形 ,且随着坯体成型压力的增加 ,片状CA6有向等轴状发展的趋势 ;采用     

Kinetic analysis of spinel formation from powder compaction of magnesia and alumina

A kinetic investigation into the formation of spinel from alumina (Al₂O₃) and magnesia (MgO) powder compaction with a stoichiometric mixing molar ratio of 1:1 was conducted in the temperature range of 1573 K to 1773 K over a certain time interval up to 25 h. The samples were pressed at pressures of 125, 375 and 750 MPa. The progress of the reaction was evaluated by monitoring the expansion ratio instead of the thickness of the spinel layer that was generated. The expansion ratio increases with increasing pressing pressure and holding time, and high temperature favored spinel formation. However, densification was observed at temperatures above 1673 K due to the occurrence of sintering between the powders. A kinetic model taking electrochemical potential as the driving force of the reaction was established, and the apparent activation energy was calculated to be 310.6 kJ/mol in the temperature range between 1573 K and 1673 K. The reaction was controlled by the inter-diffusion of Al³⁺ and Mg²⁺ ions in the spinel layer that was formed.