高效液相色谱一蒸发光散射检测器分析糖类化合物

介绍一种新型高效液相色谱检测器一蒸发光散射检测器（ＥＬＳＤ）,以及其应用于糖类等无荧光吸收、紫外吸收,或仅有末端紫外吸收化合物分析时的优点;并应用ＥＩ石Ｄ检测器,对７种糖类化合物进行高效液相色谱测定,获得了良好的结果。     

钙型糖柱—高效液相色谱—蒸发光散射检测器法测定牛乳中的乳糖

目的：实现牛乳中乳糖含量快速检测。方法：建立基于钙型糖柱和高效液相色谱测定牛乳中乳糖的新方法。牛乳通过0.2 g/mL三氯乙酸溶液沉淀蛋白质,所得滤液稀释100倍并过滤膜后进入高效液相色谱系统,经过钙型糖柱分离,蒸发光散射检测器进行检测。结果：乳糖在线性范围（20～100 mg/L）内,色谱峰面积和质量浓度之间具有较好的相关性,R²为0.999 8。乳糖加标水平为15,40,80 mg/g时,回收率为90.96%～98.23%,检出限为3.6 μg/g,定量限为12 μg/g,在6 min内实现乳糖浓度的测定。并且用该方法测定11种市售乳样品,测得结果与国标（GB 5009.8—2016）法基本一致。结论：该方法的精密度、重复性、加标回收率均符合有关规定,检测结果准确且耗时短,适用于快速检测牛乳中的乳糖含量。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定葡萄糖酸钠的研究

采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定葡萄糖酸钠的含量。色谱柱为C18(250mm×4.6mm),流动相采用甲醇∶水(40∶60),流速为0.6mL/min,柱温为25℃;ELSD的漂移管温度为98℃,氮气为载气,气流为2.6L/min,定量方法简单、准确,精密度和重现性良好,回收率为96.6%,RSD为1.39%。     

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定大豆油中的甘油二酯

选取大豆毛油、脱胶油、脱色油、脱臭油、一级油为原料,采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(RP-HPLC-ELSD)测定5种油中的二亚油酸甘油酯(LL)、1-棕榈酸-3-亚油酸甘油酯(1-P-3-L)、二油酸甘油酯(OO)和1-棕榈酸-3-油酸甘油酯(1-P-3-O)。结果表明,4种甘油二酯色谱峰面积与其含量的线性相关系数(R2)分别为0.999 8、0.998 7、0.999 5、0.996 0,相对标准偏差和加标回收率分别为0.20%~2.00%、102.2%~104.5%。     

高效液相色谱—蒸发光散射法测定植物油中9种脂肪酸含量

目的：探索一种无需衍生就能准确得到植物油中脂肪酸的绝对含量的脂肪酸测定方法。方法：通过高效液相色谱与蒸发光散射检测器联用方法对植物油中主要脂肪酸含量进行更准确的分析测定,采用CNW^ C₁₈-WP 色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为0.1%甲酸甲醇溶液,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温箱温度设为25 ℃,进样量为30 μL;蒸发光检测器漂移管温度为75 ℃;无油空气泵提供载气,流速为2.0 L/min;增益设为4。结果：在该条件下,十四酸、软脂酸、亚麻酸、亚油酸、油酸、硬脂酸、花生酸、芥酸和山嵛酸都有较好的线性关系,且稳定性高（RSD均在3%之内）、精密度好（RSD均在3%之内）;芥酸最低检测限达到10^-3 mmol/L,其余脂肪酸的最低检测限达到10^-2 mmol/L;各类脂肪酸的平均回收率为90%～110%,符合试验要求。结论：该方法线性关系良好、稳定性高、精密度好,适用于测定植物油中9种脂肪酸的含量。     

高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定食品中三氯蔗糖的方法研究

建立用高效液相-蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）快速准确测定酱油、配制酒等食品中三氯蔗糖的方法。样品经前处理后,用HPLC—ELSD进行检测。仪器条件为流动相乙腈／水为20／80,流速为1．0mL／min,雾化气流量为2．9L／min,漂移管温度为106℃。结果表明,该方法在0-100wedmL范围内曲线方程的相关系数R2为0．9996,方法检出限为0．5mg／kg,样品回收率大于90％,RSD小于5％。该方法操作简便、稳定可靠,适用于配制酒等食品中三氯蔗糖的检测。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定维生素D3中间体

为了同时测定胆固醇、胆固醇酯、7-酮胆固醇酯、7-脱氢胆固醇4种维生素D3的中间体,研究确定了HPLC-蒸发光散射检测器测定的色谱分离条件.色谱条件为YWG-SiO2柱;流动相:正己烷-四氢呋喃(86:14,V/V),流速1 mL/min;进样量20μL;漂移管温度43℃,氮气流速1.5L/min.在此条件下,4种组分可得到有效地分离,各物质色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系(r＞0.997),精密度RSD为1.89%～2.75%,最低检测限为0.1～0.4μg,回收率测定值为101.4%～102.8%.本法测定快速简便,结果准确.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器定量分析谷胱甘肽含量

为了快速定量检测溶液中的谷胱甘肽(GSH)含量,建立了应用C18反相柱,HPLC-ELSD测定GSH含量的方法,确定了高效液相色谱分离条件。色谱条件为:色谱柱(Kromasil C18,250×4.6mm,5μm);流动相:V(H2O)∶V(CH3CN)∶V(TFA)=96.2∶3.7∶0.1;柱温:室温;流速:1.0mL/min;进样量:20μL;漂移管温度90℃;氮气流速:1.5L/min;i mpactor on模式;增益(Gain):1。结果表明,在此条件下,GSH浓度的自然对数与峰面积的自然对数成很好的线性关系(R2=0.9995);精密度2.15%;最低检测限30.73mg/L;加标回收率99.78%。该方法快速、简便、准确,适合从复杂体系中快速检测谷胱甘肽的含量。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析乳饮料中的低聚异麦芽糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测乳饮料中低聚异麦芽糖的方法,采用水和乙腈二元梯度淋洗,在30min内梯度洗脱,低聚异麦芽糖（异麦芽糖、潘糖、异麦芽三糖）分离效果好,异麦芽糖、潘糖、异麦芽三糖的平均回收率分别为87．7％、83．1％、77．4％,方法简便快速,结果准确可靠,可以用于乳饮料中低聚糖的检测。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析配方乳粉中的低聚果糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测配方乳粉中低聚果糖的方法,采用水和乙腈二元梯度淋洗,在28min内梯度洗脱,低聚果糖(蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖)分离效果好,蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖的平均回收率分别为84.4%、74.3%、69.5%,方法简便快速,结果准确可靠,可以用于配方乳粉中低聚果糖的检测。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定食品中9种甜味剂

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detection,HPLC-ELSD)同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、索马甜、纽甜、甜菊糖苷9种甜味剂的方法。方法样品中的甜味剂经水提取后利用固相萃取柱净化浓缩,以C_18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,经流动相梯度洗脱后,采用HPLC-ELSD法进行测定。结果 9种甜味剂在20~500 mg/L的质量浓度范围内,具有良好的线性关系(相关系数大于0.99),在3个添加水平下样品的平均回收率为87.2%~107.1%,相对标准偏差小于4.0%,该方法中三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、索马甜、纽甜和甜菊糖苷的检出限为5 mg/kg,安赛蜜、糖精钠和甜蜜素的检出限为10 mg/kg。结论本方法简单、准确、灵敏,是同时检测食品中9种甜味剂的有效方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射测定瓜蒌中L-瓜氨酸的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射测定瓜蒌中L-瓜氨酸含量的实验方法.色谱分离使用Agilent ZORBAX SB-Aq柱(250 mm×4.6mm i.d.,5μm),流动相为水,流速为1.0mL/min.柱后流出物采用蒸发光散射检测器检测,飘移管温度为115℃,空气做载气,流速为3.2L/min.L-瓜氨酸的峰面积的对数值与质量浓度的对数值呈良好的线性关系,线性范围为0.05 ～0.75 mg/mL,检出限为12.9μg/mL,加标回收率为98.36％,相对标准偏差为1.77％.将该法用于实际样品的测定,结果表明瓜蒌中L-瓜氨酸的含量为0.1 mg/g左右.该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于瓜蒌药材中L-瓜氨酸的定量分析.     

利用蒸发光散射检测器和BEHAmide色谱柱测定果汁中的食用糖

目的在较短的分析时间内．通过尽可能简单的样品制备．以具有成本效益的方式．成功测定多种果汁中的糖含量。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定乳粉中的低聚果糖和低聚半乳糖

目的建立一种检测乳粉中蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五塘、低聚半乳糖的高效液相色谱-蒸发光散射法(high performance liquid chromatography coupled with evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)。方法以水和乙腈为流动相梯度洗脱,利用糖柱分离,蒸发光散射检测器检测。考察了沉淀剂、酶解pH、温度和时间的影响。结果经过优化,得到以乙腈为沉淀剂,酶解pH为6.0、酶解温度为25℃、酶解时间为50min的最佳实验条件。该方法的线性范围均为0.05~2.0 mg/m L,半乳糖、乳糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖检出限分别为0.02、0.02、0.01、0.02、0.02 mg/m L(S/N=3),回收率为92.52%~106.00%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)低于5.12%(n=6)。结论该方法能准确可靠地检测乳粉中低聚果糖和低聚半乳糖的含量。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定低聚乳果糖的含量

目的：建立简便、准确、灵敏地测定酶法合成中低聚乳果糖含量的液相色谱方法。方法：酶法合成低聚乳果糖的溶液经离心后稀释,使用氨基柱分离,乙腈- 水(体积比75:25)为流动相,流速1.0mL/min,蒸发光散射检测器漂移管温度70℃,载气为空气,压力0.35MPa。结果：低聚乳果糖的线性范围为0.1281～4.1000mg/mL(R2=0.9994),最低检出限为0.01mg/mL,平均加标回收率为100.28%,RSD 为3.07%。结论：该方法操作简便、快速、准确,用于酶法合成低聚乳果糖的测定,结果令人满意。     

凝胶净化结合高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定食用油脂中胆固醇含量

建立了凝胶净化系统与高效液相色谱-蒸发光散射检测器结合对食用油脂中胆固醇含量测定的方法。结果表明:胆固醇质量浓度在2~200μg/m L范围内,胆固醇质量浓度的对数与峰面积对数线性关系良好,相关系数为0.998 9,检出限为10 mg/kg,回收率为94.01%~103.80%,相对标准偏差为1.12%~7.25%。该方法可有效减少烦琐的前处理过程对样品中胆固醇含量造成的损失,避免检测过程中出现溶剂响应和溶剂峰干扰,方法简单、可行、有效。     

蒸发光散射检测器在番茄红素反相HPLC定量分析中的应用

在本项研究中,应用反相C18高压液相色谱柱对番茄果实中的番茄红素(Lycopene)进行了分离。色谱条件为:C18固定相:DIAMONSILTM柱;流动相A:乙腈:水=9:1;流动相B:乙酸乙酯;线性梯度洗脱:在前15min内,B由0增为100%,随后,B保持100%;流速为1.0ml/min,紫外-可见光检测器波长范围:260～600nm;监测波长:475nm;进样量为20μl;柱温:室温。经过对漂移管温度,载气压力及喷嘴温度三参数的摸索,确定蒸发光散射检测器(ELSD)在检测样品中番茄红素含量时的条件为:漂移管温度:45℃;载气压力:30psi;喷嘴温度:40℃;增益:1。以番茄红素纯品为参比样品,比较了ELSD与经常使用的紫外-可见光(UV-VIS)检测器在对番茄红素定量检测时的结果。结果表明:虽然ELSD的灵敏度不及UV-VIS检测器,但完全可以在番茄红素的定量检测中应用。同时,ELSD可以检测出样品中不带发光基团的其它组分,从而在检测萃取物及产品纯度时有良好的应用前景。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定脂肪酸和甘油酯的含量

建立了一种利用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测、通过梯度洗脱测定油脂中脂肪酸、单甘酯、二甘酯与三甘酯含量的方法,色谱柱是C18反相柱,流动相为乙腈(0.05%醋酸V/V)-二氯甲烷,流速1.0 mL/min;蒸发光散射检测器漂移管温度70℃,载气流速1.7L/min.各物质色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系,精密度RSD为0.43%～2.75%,最低检测限为0.02～0.04μg,回收率测定值为93.2%～104.5%.该方法不仅可以准确、快速地定量、定性分析各类混合脂肪酸甘油酯和游离脂肪酸,而且还可以分离具有立体异构的单甘酯和二甘酯.     

高效液相色谱—蒸发光散射法测定无糖糕饼中糖醇含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射法测定无糖糕饼中四种糖醇的新方法。样品选择水/超声波萃取处理法;ODS-SPE小柱样品预处理,ZorbaxNH2色谱柱,乙腈∶水=75∶25（V/V）流动相,ELSD检测器条件:漂移管温度:85℃;增益:60;气体压力:25psi;雾化器温度:34.8℃。样品回收率在92.51%～99.00%。实现了对木糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇及山梨糖醇四种混糖醇的分离与检测,简便快速,灵敏度高。      

高效液相色谱-蒸发光散射法测定苹果中可溶性糖的含量

为了快速定量检测苹果中可溶性糖的含量,建立了应用高效液相色谱一蒸发光散射检测器(HPLC- ELSD)测定糖的方法,确定了高效液相色谱分离条件。色谱条件为:色谱柱(APS-2HYPERSIL,4.6 mmID×250 mm,5μm);流动相为V(乙腈):V(水)=80:20;柱温为室温;流速0.8 mL/min;进样量5μL;ELSD的漂移管温度40℃,氮气流速1.5 mL/min。结果表明,在此条件下,果糖、葡萄糖、蔗糖的浓度分别与峰面积成很好的线性关系(r>0.999),检测限分别为80、90、80 ng)加标回收率在96.75%～103.65%,相对标准偏差在1.41%～1.89%。研究证明,该方法具有快速、简便、准确的特点,是测定果蔬中可溶性糖含量较为理想的分析方法。