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采用二甲基亚砜(DMSO)为脱羧溶剂对2,3,5,6-四氟对苯二甲酸进行脱羧,分别考察温度、反应物浓度、时间各因素对反应的影响,结果表明,反应温度、反应物浓度对脱羧反应速率影响较大,控制反应时间均可获得较高的2,3,5,6-四氟苯甲酸收率。通过与其它芳香酸脱羧比较发现,不同取代结构的芳香羧酸的脱羧速率随吸电子基的结构与数量变化而变化。脱羧速率为:2,3,5,6-四氟对苯二甲酸>2,3,5,6-四氟苯甲酸,2,3,5,6-四氟对苯二甲酸>2,3,5,6-四氯苯甲酸>对苯二甲酸。 相似文献
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以2,3,5,6–四氟对苯二甲醇为起始原料,经氯化、常压催化氢解制得4–甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇。研究表明,在甲苯中用盐酸氯化时,温度为100~105℃、反应6 h、盐酸与2,3,5,6–四氟对苯二甲醇用量物质的量比为1.4,4–甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇产率为96.4%;在甲醇溶剂中以Pd/C为催化剂,温度为50℃、4–氯甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇与10%Pd/C与甲醇质量比为1∶0.05∶9.0,常压氢解4 h,4–甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇产率为99%,两步反应总产率为95.4%。 相似文献
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以四氟对苯二甲酸二甲酯为起始原料,通过2步清洁还原反应制得关键中间体2,3,5,6-四氟-4-甲基苄醇,其再与3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷甲酰氯发生酯化反应制得目标产物七氟菊酯。以四氟对苯二甲酸二甲酯计,3步总收率为71%,产品质量分数为95.6%。该路线三废少,成本低,适合工业生产。 相似文献
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本研究优化以R-(+)-α-苯乙胺为拆分剂将(±)3-(氨甲酰甲基)-5-甲基己酸拆分后酸解为R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸,再通过霍夫曼降解生成普瑞巴林的生产工艺,总收率为33.7%,并用熔点、纯度,比旋光度、LC-MS、IR、1H NMR对产物的结构和性质进行表征。 相似文献
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以1,3-环己二酮和N-甲基己内酰胺为原料,经过甲基化、对接、脱氢芳构化、乙基化、氢化铝锂还原,共5步反应制备了标题化合物,产品经过1HNMR、13CNMR、IR、MS表征。对关键步骤进行工艺优化,总收率30.0%。 相似文献
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血凝酸胺的合成工艺及改进 总被引:1,自引:0,他引:1
用胡椒醛为起始原料 ,经氯化、水解、缩合 ,制得血凝酸胺。并对氯化部分直接用氯气替代原先PCl5获得成功。总收率达到 5 0 %以上 ,质量稳定 ,成本下降 相似文献
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以丙酮、氯仿、对氯苯酚为原料,用氢氧化钾水溶液为催化剂的同时,加入甲基三辛基氯化铵和聚乙二醇400为相转移催化剂,控制滴加、反应温度,经过取代、Favorskii重排、缩合、酸化等一系列反应,得到高收率、高质量的对氯苯氧异丁酸,总收率为91.0%。 相似文献
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聚天冬氨酸是氨基酸的一种聚合物,它的生物可降解性好,是一种环境友好型产品,被广泛应用于工业水处理、表面活性剂、日用化学品等领域。在单因素实验的基础上,采用均匀设计法对影响反应收率的原料配比、反应温度和反应时间进行了研究,建立了回归方程数学模型。结果表明,回归模型很好地反映了各因素水平与响应值之间的关系,最佳制备工艺条件为:n(顺丁烯二酸)∶n(尿素)=1∶1,反应时间2.3h,反应温度92℃,产品得率达86.51%。并通过红外吸收谱图对产品进行了表征。 相似文献
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头孢噻肟酸是一种重要的药物中间体,主要是以AE-活性酯(苯并噻唑活性酯MEAM)和7-ACA(7-氨基头孢烷酸)为原料合成头孢噻肟酸。目前主要是以二氯甲烷为主要溶媒,该工艺非常成熟,但所用溶媒太多,产品含量不高,使得应用受到一定限制。本工艺使用四氢呋喃(THF)和水为主要溶媒,从降低成本及改善晶形的角度,探索不同溶媒比例对合成产率及晶型的影响.在最佳溶媒比例下,重量收率可达165%以上。 相似文献
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