基于特征性子离子和中性丢失快速筛查和识别食品中唑类和有机磷类农药

采用基于中性丢失和子离子的敞开式离子化技术,结合高分辨二级质谱,建立了一种快速、便捷地筛查和识别食品中唑类（三唑类、咪唑类、吡唑类）和有机磷类农药的分析方法。通过对待测物在质谱中产生的子离子和中性丢失行为进行归纳,建立了待测物的共性特征子离子和中性丢失库,以及辅助定性子离子和中性丢失库。配合适宜的制样方式、敞开式电离源和数据处理方式,可实现对唑类和有机磷类农药的筛查和识别。该方法快速准确,适用于多种类型食品中唑类和有机磷类农药的检测。     

酮咯酸酯及酰胺化合物的质谱碎裂机理的研究

本文报道了酮咯酸酯及酰胺化合物的质谱碎裂研究，讨论此类化合物在质谱碎程中的两种不同的氢重排反应，并详细研究了这类化合物的质谱碎裂途径，且得到高分辨数据及MIKES谱的证明。     

MassworksTM结合NIST11谱库在羊油香气成分准确定性分析中的应用

应用Massworks^TM质谱解析软件结合NIST11谱库,定性分析羊油的香气成分。在Massworks^TM质谱解析软件中,以全氟三丁胺质谱图为标准建立质谱校正函数,对热脱附-气相色谱-质谱联用法（TD-GC/MS）采集的羊油香气原始扫描谱图进行质量轴和峰形校正,通过低分辨质谱获得各化合物的精确质量数,并利用同位素峰形校正技术（CLIPs Search）进行检索,获取未知目标化合物的分子式,同时与NIST11谱库的检索结果比对。结果表明,通过Massworks^TM与NIST11谱库结合实现了快速、准确定性分析羊油香气成分,最终确定42种香气成分。利用Masswork^TM软件的参数优化,解决了NIST11谱库中检索匹配度低、存在共流出化合物以及目标化合物无分子离子峰等问题,获取了化合物离子碎片信息并进行了解析。该定性方法可为未知天然产物香气成分的分析提供方法参考。     

红外光谱在食品安全检测中的应用

本文对红外光谱在食品安全检测中的应用进行综述,简要介绍红外光谱分析技术,并着重阐述其在食品种类和产地鉴别、食品中有毒有害成分检测及食品中农药残留检测和食品掺假鉴定等方面的应用。红外光谱在食品安全检测中发挥重要的作用,且应用前景广阔。     

葡萄酒中26种添加剂的高效液相色谱-高分辨质谱筛查法

建立了一种高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时筛查葡萄酒中26种添加剂（包括防腐剂、抗氧化剂、甜味剂和合成着色剂）的方法。葡萄酒经甲醇 水溶液（1∶9,V/V）稀释后,采用超高效C18柱分离,高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物的精确质量数,外标法定量。在0.1~5 mg/L范围内,26种添加剂的线性关系良好,线性相关系数均大于0.99。干红葡萄酒和干白葡萄酒基质中,2、4、20 mg/kg 3个添加水平的回收率均在78.5%~118.8%之间,相对标准偏差小于12.7%,定量限为2 mg/kg。该方法的前处理快速、简单,高分辨质谱定量结果的准确度和精密度高,可用于葡萄酒中添加剂的筛查。     

长江江苏段新污染物非靶向识别研究

随着城市化和工业化的发展，越来越多的化学品被大量生产和广泛使用，并通过污水排放、农业排水等形式进入水环境。为全面筛查长江下游江苏段的潜在新污染物，本研究提出了基于高效液相色谱和飞行时间质谱的谱库检索耦合分子网络的非靶向筛查策略，利用精确质量数、同位素分布和二级质谱碎片信息进行质谱库匹配，共识别出118种新污染物，涉及杀虫剂、除草剂、杀菌剂、抗生素、持久性有机污染物、阻燃剂、塑化剂、表面活性剂、化工中间体等多种类别。通过分子网络技术进一步鉴定与已注释污染物结构相似的未被注释的化学物质；通过标准品验证确证了23种污染物；定量分析结果表明，全氟化合物以及药物与个人护理品普遍存在于水体中。谱库检索耦合分子网络的非靶向筛查策略能够在无先验信息和标准品的情况下高通量鉴定水体污染物，并利用已注释物质对谱库未注释特征峰进行结构推断，加快水环境中新型与未知污染物的系统化发现。     

实时直接分析-高分辨质谱法快速筛查食品中8种非法添加染料

本研究建立了一种实时直接分析(DART)-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱(Q-Orbitrap HRMS)法快速筛查食品中非法添加的8种工业染料。使用20μL乙腈润湿的碳纤维束(1 cm, 6 000根)擦拭样品表面取样，DART-HRMS直接检测。根据不同目标物确定DART离子源温度，高分辨质谱采用正离子模式，首先在全扫描模式下筛查目标化合物的一级精确质量数，随后通过二级质谱进一步确认，每个目标化合物用母离子和2个子离子进行定性分析。对于碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、碱性黄2、碱性品红、孔雀石绿、罗丹明B和罗丹明6G这8种工业染料，测得母离子和子离子的质量数误差均小于3×10^-6,最低检测限在0.01～0.5 mg/L之间，重现性误差(RSD)不大于22%。使用该方法在疑似添加工业染料的市售黄鱼样品中检出碱性橙2。实验表明，首选的拭子取样部位是鱼鳃部、腹鳍、腹部和尾鳍。该方法具有前处理简单、分析速度快、定性准确的优势，可为食品中非法添加染料的快速筛查提供方法参考。     

植物精油中单萜异构体结构的研究

利用色谱／质谱联用技术,从具有杀虫活性的花椒粮油中分离出多种萜类化合物,用谱库检索和质谱解析,研究并确定了12种单萜异构体,在同种植物精油中首次检出了5种单萜新组份。     

液相色谱-电喷雾质谱联用技术分析人参皂苷

应用液相色谱 -电喷雾质谱 ( L C-MS)联用技术 ,对 8种人参皂苷单体进行了探讨。发现在电喷雾负离子检测方式下 ,在离子阱和四极杆这两种不同质量分析器的质谱仪中 ,8种皂苷分子所产生的准分子离子峰均为 [M+ 45 ]-峰 ;并根据离子阱多级质谱扫描功能产生的碰撞诱导裂解 ( CID)谱 ,研究了该类化合物分子在电喷雾质谱、负离子检测方式下的裂解特征 ,有助于该类化合物的分子量确定和结构鉴定 ;同时建立了液相色谱 -质谱联用法 ,可用于该类化合物的定性分析     

碳氢化合物质谱的计算机解释

本文用谱库检索和智能解释程序相串联鉴定碳氢化合物。谱库检索应用新的正、反检结合型原理建成。智能解释程序,应用从大约2000个烃类化合物质谱提取的结构-谱图联系规律,解释质谱推导分子结构。     

食品快速检测技术在日常卫生监督中的应用及发展方向

食品安全问题与老百姓日常生活息息相关,加强对其日常卫生监督监测是确保食品安全的重要方法.在日常卫生监督中,食品快速检测技术,为日常食品安全监测工作提供了重要技术支撑,本文就食品安全快速检测技术的现状进行了简述,对食品中农、兽药残留、有毒有害元素、微生物、添加剂等易引起食品安全物质的快速检测应用情况进行了介绍,同时对快速检测技术的发展方向进行了展望.     

UHPLC-LTQ Orbitrap MS快速鉴别无患子果皮中部分苷及苷元成分

建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UHPLC-LTQ Orbitrap MS)联用技术整合多种数据采集、挖掘策略快速分析无患子果皮中苷类化合物;总结了两类无患子皂苷标准品的质谱裂解规律及特征碎片离子,用于无患子果皮中苷类成分的快速筛查和鉴别;探索了母离子列表(parent ion list,PIL)-MS2、PIL-MS3和高能碰撞(high energy collision dissociation,HCD)技术,用于无患子果皮中母核结构相近化合物的精细区分和鉴别;最后通过智能化的In silico策略(Mass Frontier软件中的FISH和MS Tree Match技术)对无患子果皮中新的苷类成分进行高通量筛查,并用HCD碎裂模式验证其预测的可靠性。结果表明,在无患子果皮中共鉴别出67个苷类化合物,其中38个化合物被快速筛查和鉴别,18个母核结构相近的化合物得以精细区分,11个新成分被推测。该方法能够为无患子质量控制及药效学研究提供参考数据,有助于复杂中药成分的快速定性分析。     

面向对象的在线监测技术的进展及应用

随着社会的进步和人们环保意识的提高,用于公共安全、环境监测以及食品安全等领域的在线监测技术成为研究热点。在线监测技术方法很多,其中离子迁移谱和质谱技术以其独特的优势得到越来越广泛的应用。本文在介绍了离子迁移谱、飞行时间质谱等主要在线监测技术的原理基础上,重点介绍了这些在线监测技术和相关的关键技术的研究进展及其在公共安全、环境监测、食品安全等领域的应用。     

Bruker maXis系列超高分辨飞行时间质谱的性能特点和应用

2011年3月,Bruker公司在亚特兰大举办的Pittcon展会上推出了新型超高分辨飞行时间质谱产品（UHR-TOF）maXis 4G。这是一次非常大的突破,其分辨率达到了60,000（FWHM）,质量准确度小于600 ppb。在2011的美国质谱协会年会上（ASMS）,Bruker公司又推出了高性价比的maXis Impact,其分辨率达40,000（FWHM）,质量准确度小于1ppm,每秒可以获得50张全谱,动态范围达4个数量级,完全可以满足超高效液相色谱快速分析的要求,实现了真正意义上的发现、鉴定和定量分析于一体,是实验室进行高通量分析的最佳选择。Bruker maXis系列质谱,实现了全范围的高分辨和高灵敏度,满足了用户对质谱同时准确定性和定量的需求,可广泛应用与化合物的表征和定性、痕量多目标物质的快速筛查和定量以及代谢组学、蛋白组学等研究。本文结合典型的应用实例,着重介绍maXis系列质谱的主要性能特点和应用。     

新型萃取技术-原子吸收光谱在食品内重金属分析中的应用

食品安全是人们普遍十分关心的问题,发展新的食品检测技术有关于民生的大事,具有十分的重要的意义。食品分析涉及营养成分、添加剂、有毒有害的有机农药残留和无机重金属杂质检测等多个方面。本文仅介绍了新型绿色萃取技术结合原子吸收光谱在食品中有毒有害重金属组分检测中的应用,绿色萃取技术包括固相萃取(SPE)、单滴微萃取(SDME)、分散液-液微萃取(DLLME)、浊点萃取(CPE等),以及室温离子液体(RTIL)、分子印迹聚合物(MIP)在萃取中的应用。引用文献50篇。     

食品质量安全检测的好帮手——长春吉大·小天鹅仪器有限公司助力“食品放心工程”

目前，许多地区的质检人员和市场管理人员在农产品和食品质量安全监管中，利用一种食品安全快速分析仪，只需30分钟，就能迅速而准确地检测出农产品和食品中甲醛、吊白块、亚硝酸盐和二氧化硫等有毒有害化学品的含量，大大增强了食品质量安全监管的有效性。     

有机磷农药的质谱研究

本文在亚稳态测定和高分辨精确质量计算的基础上,研究了十五种国内常用的有机磷农药的质谱及不同类型化合物的质谱特征。     

基于LC-MS/MS技术的胶质瘤细胞酰基肉碱代谢轮廓分析研究

建立了胶质瘤细胞样本中酰基肉碱类化合物的LC-MS/MS代谢轮廓分析方法。首先,采用Q-Exactive四极杆-轨道阱高分辨串联质谱的全扫描（Full MS Scan）和平行反应监测（PRM）模式对细胞样本中酰基肉碱进行定性分析。根据一级和二级高分辨质谱数据,并结合酰基肉碱类化合物的特征裂解规律,在U87MG胶质瘤细胞、胶质瘤干细胞样细胞和胶质瘤干细胞分化细胞3种干性不同的胶质瘤细胞样品中鉴定出17种酰基肉碱类化合物。采用Qtrap 5500四极杆-线性离子阱串联质谱的多反应监测（MRM）模式,建立了细胞样本中17种酰基肉碱化合物的代谢轮廓分析方法,并对比分析了3种胶质瘤细胞中酰基肉碱化合物的差异。结果表明,该方法的线性关系良好,线性相关系数大于0.99,准确度与精密度均符合要求。细胞样本中酰基肉碱的定量分析结果表明,与胶质瘤干细胞相比,胶质瘤干细胞分化细胞和胶质瘤细胞中的肉碱和酰基肉碱含量均明显上调。此研究可为细胞样本中酰基肉碱类化合物的代谢轮廓分析提供方法参考。     

基于组合算法改进的谱库检索算法

本工作对Stein和Scott提出的SS组合算法（SS）进行改进,采用Kim等研究得到的权值因子优化该算法中对应的权值因子,并重新分配了加权点积相似度算法和峰比例算法的系数。采用改进的SS组合算法,在NIST 11标准参考谱库（212 961张质谱图）中检索了查询库中的30 932张质谱图,使用气相色谱-质谱联用仪分析了8种不同的化合物样品,并且在NIST 11参考库中检索对应的质谱图。为了评价该算法的性能,分别利用2种组合算法分析查询谱图或实验样品的准确度和相似度。结果表明：与之前的SS组合算法相比,使用本方法后,查询谱图在参考谱库中匹配的准确度平均提高了1.15%,并且查询库中94.45%谱图的相似度得到了提高;通过气相色谱-质谱联用仪得到的样品质谱图在参考谱库中有着更高的命中率,并且谱图的相似度平均提高了3.56%。改进的组合算法能够较好地提高待测谱图在参考库中的准确度和相似度,同时也可以利用这种方法改进以SS组合算法为理论基础的其他算法。     

谱图准确度在高分辨飞行时间质谱分析有机炸药中的应用

应用实时直接分析-高分辨飞行时间质谱（DART-TOF MS）对2,4,6-三硝基甲苯（TNT）、环三亚甲基三硝铵（RDX）、环四亚甲基四硝铵（HMX）、季戊四醇四硝酸酯（PETN）四种常见的有机炸药进行精确质量质谱解析,结果表明,即使在高质量精度的质谱上也不能获得化合物唯一的分子式。借助MassWorks软件对飞行时间质谱数据进行噪音过滤及峰形校正处理,可大大改善高分辨飞行时间质谱对目标化合物分子式识别的准确度,提高定性的准确性,为高分辨质谱解析未知化合物提供参考