用草酸溶液从负载稀土的P204中直接反萃取沉淀稀土

侧重介绍了用草酸溶液从负载钕的Ｐ２０４中直接反萃取沉淀草酸钕的小型试验与台架试验结果。用０．２－０．４ｍｏｌ／Ｌ的草酸溶液与ｃ（钕）＝０．０６２－０．１３８ｍｏｌ／Ｌ的有机相混合１５ｍｉｎ,剩余草酸在０．１１－０．２２ｍｏｌ／Ｌ范围内,钕的一步反萃取率为９９．５％,在相同条件下,各种稀土元素的反萃取次序是：轻稀土〉中稀土〉重稀土。     

用草酸溶液从负载钕的P204和P507有机相中直接反萃取沉淀钕的研究

介绍了用草酸溶液从负载钕的P204和P507有机相中直接反萃取沉淀钕的台架和半工业试验结果.用0.32～0.4 mol/L的草酸溶液从钕浓度为0.053 3～0.11 3 5 mol/L的有机相中直接反萃取沉淀钕,控制沉淀母液中剩余草酸浓度为0.2 mol/L,返回使用80%的母液.在接触时间10～40 min范围内,获得的Nd2O3纯度>99.88%,氯质量分数为1.0×10-2%,非稀土杂质含量符合99.9% Nd2O3产品质量要求.自行研制的三相反萃取槽结构合理,运行稳定,适应性强,级效率大于95%,运行过程中,倾斜板上无固体沉积,槽体内无固体结疤.     

草酸—盐酸混合反萃法直接从负载稀土的P507中沉淀稀土

本文研究了在一定介质条件下直接用草酸从负载稀土的P_(507)中沉淀稀土的可能性。研究确立最佳沉淀相比、草酸用量和沉淀酸度。本方法简单,适用于从P_(507)(煤油)一稀土体系中反萃取沉淀轻稀土和中稀土。因此,用直接沉淀法可缩短工艺流程,节省化工原材料的消耗。     

P507-N235无皂化体系负载钕有机相草酸直接沉淀工艺研究

对P507-N235双溶剂无皂化萃取体系的直接沉淀工艺进行研究,将传统先反萃后沉淀工艺合二为一,从酸度、流比、草酸用量及搅拌时间等方面,考察盐酸-草酸水溶液作为P507-N235-磺化煤油体系沉淀剂直接沉淀的效果.实验以稀土钕直收率来表征实验效果的差异性.研究结果表明:通过加入盐酸调节酸度并控制一定的流比、草酸用量和搅拌时间,可大大提高沉淀的效果.最优草酸沉淀条件为:酸度0.40 mol/L、流比1:1、草酸理论用量的120 %,搅拌时间5 min,其单级钕直收率可达97 %以上.反萃后有机相结构未发生改变,萃取能力可达到新有机相的90 %.      

草酸反萃沉淀法从负载钇的P507中提取富钇

研究了草酸反萃并直接沉淀负载富钇的P507有机相中富钇的工艺参数,考察了草酸反萃富钇过程中草酸用量、反萃温度、反萃相比O/A、反萃时间、反萃级数对稀土反萃率的影响。结果表明,草酸反萃最佳的工艺参数为:草酸用量为理论值的130%、反萃温度25℃、O/A=1/1、反萃时间20min、反萃级数11级,在此条件下,富钇稀土反萃率为99.45%,所得富钇产品质量为TREO98.0%、Cl~-0.05%、残碳0.042%。     

用P507从硫酸镍溶液中萃取分离钙镁的研究

研究了用P507从硫酸镍溶液中萃取分离钙、镁，给出了萃取分离的最佳工艺条件为：温度60摄氏度，水相平衡pH6.00，相比1：1，P507的体积分数10％，皂化率20％，在此条件下，以P507和磺化煤油组成的有机相萃取分离效果较好。     

用草酸从P507载带物中反萃沉淀稀土的研究

研究了载带稀土的Ｐ５０７与草酸溶液直接接反萃沉淀稀土的工艺过程。分析了相比、草酸浓度、有机物浓度和温度对反萃沉淀的影响。研究并提出了适合反萃沉淀中三相分离操作的工艺条件。     

负载有机稀土草酸溶液直接沉淀生产工艺研究

有关负载有机稀土草酸溶液直接沉淀工艺的研究,已见一些报道,但大都停留在实验室研究基础上。其一,用该工艺方法直接沉淀得到的稀土氧化物一般总量较低,达不到产品总量要求(>99%)。其二,对于重稀土的沉淀,则需要大量过量沉淀剂才能沉淀完全,而过量沉淀剂必须回收循环使用,对于过量沉淀剂回收循环使用的研究未见报道。本文针对该工艺方法存在的问题进行了实验研究,并得到了较好的结果。     

Effect of Cycling Loaded Rare Earths on Stripping Process in P507 Extraction System

P507 （HEH [EHP]） is an important extractant for the separation of rare earth and is widely used in industry. Since the complexes of heavy rare earth ions with saponified P507 are so stable that the rare earth ions are difficult to be exchanged and stripped by H^＋ ions. Thus, the cycled extractant loads certain amount of heavy rare earth ion after stripped by acid. This amount of rare earth ions loaded in blank organic phase is named as the ＂cycling loaded rare earth ions （CLREs）＂. In the separation process of Tm^3＋, Yb^3 ＋, and Lu^3 ＋ , the amount of CLREs carl be more than 10% of the normal capacity of saponifiedorganic phase. In fact, CLREs affect the separation efficiency and decrease the purity of the products. Based on the extracting-stripping equilibrium and mass balance, the influence of different process parameters on the amount of CLREs was studied by computer simulation. The results indicate that higher acid consumption and more stripping stages are required to eliminate CLREs. For an industrial practice, however, the acid consumption and the number of stripping stage can be designed by choosing an economic process and controlling CLREs at a reasonable level.     

P507负载有机相洗镍工艺研究

以P507萃取分离镍钴后负载有机相为原料,使用连续化逆流萃取分离设备——混合澄清槽,分别以硫酸溶液、硫酸和硫酸钴混合溶液、硫酸钴溶液为洗涤剂研究了连续逆流洗镍工艺。结果显示,硫酸和硫酸钴混合溶液、纯硫酸钴溶液、硫酸溶液将有机相中镍浓度洗涤至小于5mg/L分别需要2级、3级和6~7级。     

DIBK-P350和DIBK-TOPO负载有机相中铪和锆的反萃

分别以盐酸、硫酸、碳酸氢铵、碳酸铵和碳酸钾的水溶液为反萃剂,对比研究了其对DIBK-P350体系和DIBK-TOPO体系负载有机相中铪和锆的反萃性能。结果表明,盐酸、硫酸、碳酸氢铵和碳酸钾对这两个体系负载有机相中铪和锆的反萃率或分离系数较低,不适合作为该体系的反萃剂,而碳酸铵((NH_4)_2CO_3)较适合作为反萃剂。在室温、油水相比O/A=1/2、(NH_4)_2CO_3浓度1.5~2.0mol/L的优化条件下,DIBK-P350体系负载有机相中(NH_4)_2CO_3对铪的单级反萃率和锆铪的分离系数分别达到91.61%和6.94。对DIBK-TOPO体系负载有机相反萃的优化条件为:室温、油水相比O/A=1/2、(NH_4)_2CO_3浓度2.0 mol/L,(NH_4)_2CO_3对铪的单级反萃率和锆铪的分离系数分别达94.33%和15.30。     

DIBK协萃体系负载有机相反萃行为研究

以不同酸度的盐酸和硫酸为反萃剂从DIBK-TBP体系和DIBK-P204体系负载有机相中反萃锆、铪。结果表明,对DIBK-TBP体系负载有机相,先采用酸度为2.0mol/L的盐酸水溶液对锆进行反萃,单级反萃率达85%,得到富锆液,然后用酸度为8.0mol/L的硫酸水溶液对铪进行反萃,单级反萃率达90%,得到少锆的铪液;对DIBK-P204体系负载有机相,先采用酸度为3.0mol/L的硫酸水溶液对铪进行反萃,单级反萃率达90%,得到少锆的铪液,然后采用酸度为2.0mol/L的盐酸水溶液对锆进行反萃,单级反萃率达70%,得到少铪的锆液。采用盐酸和硫酸可顺利实现对DIBK体系负载有机相中锆、铪的反萃取。     

用硫化沉淀法从钽铌萃取的反铌水相中除锑

重点阐述了钽铌液－液萃取的反铌水相中，用硫化物沉淀法除锑的理论与实践。结果表明，经硫化物沉淀法除锑的反铌水相制取的Ｎｂ２Ｏ５，含Ｓｂ≤０．００５％。     

快速沉淀晶型碳酸钕新工艺的研究

依据碳酸氢铵沉淀氯化钕时pH值的变化，提出了沉淀、结晶化反应方程式。研究了加料速度、加料比、陈化时间对碳酸钕结晶过程的影响，确定了快速沉淀晶型碳酸钕的工艺条件。