大孔Ｎｉ２Ｐ／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂的制备及加氢脱硫性能研究

采用酸沉淀法制备大孔γ－Ａｌ_２Ｏ_３为载体,并用浸渍法制备Ｎｉ_２Ｐ（２５％）／γ－Ａ１_２Ｏ_３催化剂。ＢＥＴ、ＸＲＤ、压汞法的分析结果显示：合成大孔γ－Ａｌ２Ｏ３载体晶型良好,且具有适宜比表面积和孔结构。催化剂经原位还原处理后,以柴油为原料在连续固定反应装置上,考察了催化剂的制备条件及反应条件对催化剂加氢脱硫活性的影响。结果表明：当载体合成温度为８０℃,反应ｐＨ为８,反应条件为温度３６０℃、压力４．０ＭＰａ、空速１．０ｈ^－１、氢烃体积比５００∶１时,催化剂的加氢脱硫活性最好,柴油的脱硫率可达９８．２％。     

Mn3+间接电氧化邻氯甲苯制邻氯苯甲醛

以硫酸为介质,电解ＭｎＳＯ４ ,以制取Ｍｎ３＋ ,将邻氯甲苯氧化为邻氯苯甲醛．通过电解氧化正交实验和ＭｎＳＯ４ 单因素实验,得到了电解最佳条件,优化条件下电流效率达８４．３０ ％ ．通过有机氧化正交实验,并结合工艺路线,优选了最适宜氧化条件,即硫酸浓度为６ ．８ ｍｏｌ／Ｌ,温度为８０ ℃,原料配比为１：３,搅拌转速为５００ ｒ／ｍｉｎ．在此条件下,醛产率达９０ ．６３ ％ ,反应速率为６ ．１８３ ⅹ１０－ ３ ｍｏｌ·Ｌ－１·ｍｉｎ－ １ ．该工艺路线简单,具有一定的工业应用价值     

B4C—Al2O3复合材料的组织结构及力学性能

Ｂ４Ｃ基体中掺加不同量的Ａｌ２Ｏ３在１８５０℃,３５ＭＰａ压力下,热压燃结,利用ＸＲＤ,ＳＥＭ、ＥＤＡＸ,ＳＥＮＢ等方法对试样的组织结构及力学性能进行研究,结果表明：Ａｌ２Ｏ３掺加不仅降低了热压烧结温度,促进了烧结致密化,获得９６％以上的相对密度而且提高了纯Ｂ４Ｃ材料的力学性能。Ｂ４Ｃ－２０％ｖｏｌ Ａｌ２Ｏ３的Ｋｉｃ值达５．４３ＭＰａ·ｍ＾１／２,弯曲强度为３７０．４ＭＰａ;Ｂ４Ｃ－３０％ｖｏｌ     

AOT／异辛烷反胶团体系中工业脂肪酶催化性能研究

本文研究了工业脂肪酶（ＥＣ３．１．１．３）在ＡＯＴ／异辛烷反胶团体系中催化橄榄油水解的反应，发现此反应可用于分析反胶团中工业脂肪酶的催化性能。结果表明：在２０℃，ＰＨ６．５，Ｒ（［水］／［ＡＯＴ］摩尔比）＝９．８的条件下，脂肪酶的活性最高；脂肪酸在Ｒ＝５．６的反胶团体系中较稳定；当底物浓度高达４０％（Ｖ／Ｖ）时仍无底物抑制现象．     

Pd／Al2O3催化合成2,3,5—三甲基氢醌的连续工艺

利用Ｐｄ／Ａｌ２Ｏ３催化剂,采用固定床的连续工艺将２,３,５－三甲基苯醌催化加氢得到高纯度的２,３,５－三甲基氢醌。考察了溶剂对加氢反应的影响,并通过实验确定了加氢工艺条件：２,３,５－三甲基苯醌的空速为０．２７ｇ·（ｇ·ｈ）＾－１,氢分压为０．１ＭＰａ,加氢反应温度为５０℃,同时将Ｐｄ／Ａｌ２Ｏ３与Ｐｔ／Ａｌ２Ｏ３的催化性能进行了比较,发现Ｐｄ／Ａｌ２Ｏ３催化剂在使用过程中选择性上升。     

草酸盐共沉淀法制备施主掺杂的SrTiO3微粉

通过化学分析，ＩＣＰ－ＡＥＳ，ＸＲＤ，ＳＥＭ，平均粒度测定等手段研究了草酸盐共沉淀法制备掺杂ＳｒＴｉＯ３微粉的工艺参数对微粉粒度的影响，在混合盐浓度为０．９￣１．０ｍｏｌ／Ｌ，反尖时间４５ｍｉｎ左右，ｐＨ值１．５￣３．５，添加适量活性剂制得的沉淀物于９００℃热分解１．５ｈｒ所得超细粉粒度为０．３５￣０．５０μｍ，Ｙ的掺入量为０．３０￣０．５０％（ｍｏｌ）。     

三氯偶氮氯膦光度法测定合金钢及水中的微量铬

目前利用褪色反应测铬的光度分析法大多灵敏度不高。通过研究三氯偶氮氯膦与Ｃｒ２Ｏ７＾２－的褪色反应,发现其在硝酸介质中具有高灵敏的褪色反应,其摩尔及光系数ε＝１．１×１０＾５,是目前测铬的最灵敏的方法之一。研究发现该体系在５５０ｎｍ处具有最大吸光度ΔＡ,在硫酸、盐酸介质中加热３０ｍｉｎ时褪色不明显,在硝酸介质中加热１０ｍｉｎ已褪色完全。在ＨＮＯ３（Ｖ（ＨＮＯ３）：Ｖ（Ｈ２Ｏ）＝１：３）用量为３．０￣     

新型无机高分子絮凝剂—聚合硅酸铝的研制及应用

聚合硅酸铝是一类性能优良的无机高分子絮凝剂。以水玻璃,硫酸铝,硫酸为原料,通过考察不同ＰＨ值条件下硅酸溶液的胶凝时间,Ａｌ＾３＋与ＳｉＯ２摩尔比等因素对ＰＳＡＡ产品应用性能的影响,确定了ＰＳＡＡ的最佳合成条件为ＰＨ３－４,Ａｌ＾３＋与ＳｉＯ２摩尔比０．８－１．２,活化时间３０－５０ｍｉｎ。     

影响磷酸酯铝类油基冻胶压裂液性能的因素

研究了不同交联比（ＮａＡｌＯ２）交联剂／ＰＥ９２磷酸酯胶凝剂）对ＮａＡｌＯ２与ＰＥ９２交联反应体系的ｐＨ值以及对磷酸酯铝类油基冻胶压裂液粘度的影响,并探讨了硫本的浓度对磷酸酯铝类油基冻胶压裂液的最佳交联比,最佳交联ｐＨ以及其耐温能力的影响。结果表明：（１）ＮａＡｌＯ２与ＰＥ９２交联反应体系的ｐＨ值随着交联比的增大而增大;（２）磷酸酯铝类油基冻胶压裂液最佳交联ｐＨ值为４．４０￣４．６０;（３）硫酸的     

工业氢氧化铝废渣合成4A沸石实验研究

采用工业氢氧化铝废渣和水玻璃为原料,直接合成４Ａ沸石。研究了原料配比、晶化温度和晶化时间对产品性能的影响,探索了４Ａ沸石的合成机理。结果表明,最佳合成条件为n（ ＳiＯ２）／n（Ａ１２Ｏ３）＝２．１～２．９,晶化温度为１００℃,晶化时间为３ｈ,产品钙交换量为ω（ＣａＣＯ３）３０．２％（干）,粒度≥４ｕｍ（〉９０％）,白度为９１％,ｐＨ〈１０．９,质量超过我国轻工部日化原字第１５２号（８７）关于合成４Ａ     

多羟甲基苯酚丙烯酸酯的合成工艺与应用研究

以苯酚、甲醛、丙烯酸为原料,经羟甲基化催化酯化合成多羟甲基苯酚的丙烯酸酯.羟甲基化反应的较佳合成工艺条件为:摩尔比1∶3.5、甲醛溶液浓度30%,反应温度30℃,反应时间40h,以丙酮为沉降剂.酯化反应较佳合成条件为:原料配比1∶3(苯酚/丙烯酸mol),反应时间8.0h,反应温度70～90℃.     

N－（4－苯甲氰基）－3－氯苯甲酰胺的合成工艺研究

为了得到合成 N－（4－苯甲氰基）－3－氯苯甲酰胺的最优条件,以3－氯苯甲酸和4－硝基苯甲腈为起始原料,经还原、酰氯化、酰胺化合成 N－（4－苯甲氰基）－3－氯苯甲酰胺,考察不同反应条件对产品收率的影响。实验结果表明,得出最佳反应条件为：3－氯苯甲酸与4－氨基苯甲腈物料比1∶1．15,滴加过程控温0～5℃,缚酸剂：DIEA,用量为胺的2倍量,反应2 h,产品收率为89％。得出结论：建立了一种合成 N－（4－苯甲氰基）－3－氯苯甲酰胺的合成路线,该合成路线反应条件温和、工艺操作简便、容易控制。     

阳离子醚化剂OMTMA制备的影响因素研究

阳离子醚化剂环氧丙烷基-三甲基-铵盐OMTMA是制备阳离子改性类絮凝剂的关键反应物,OMTMA直接影响最终合成絮凝剂的絮凝效果。对阳离子醚化剂OMTMA制备的影响因素做了系列对比试验研究,确定了阳离子醚化剂OMTMA的最佳制备条件。最佳条件为:三甲胺与盐酸的物质的量比为2∶1、三甲胺与环氧氯丙烷的物质的量比为1∶0.8、反应温度40℃、反应时间2.5h。在此条件下,制备的阳离子醚化剂OMTMA对改性絮凝剂的合成具有良好的效果,絮凝去除率达到0.966。     

GC-MS-RI法分析煤焦油精制软沥青炭化馏出物的化学组成

采用毛细管气相色谱-质谱-色谱保留指数联合解析技术,研究了煤焦油精制软沥青炭化馏出物的化学组成,从中分离并鉴定出110种化合物,为煤焦油精制软沥青炭化馏出物的集中加工和新产品开发提供了重要依据。     

过氧化氢异丁烷的研制

利用叔丁醇为原料，在硫酸氧化下生成过氧化氢异丁烷产物，其最佳操作条件是：维持在液相条件下进行反应，反应温度为１４～１８℃，反应时间为９０ｍｉｎ，静止分层时间为１５ｈ。所用氧化剂的浓度为７０％，引发剂的浓度为３０％，而原料叔丁醇的浓度为８５％。     

硼酸负载HZSM-5催化合成二乙醇胺

采用多次浸渍法制备了B2O3/HZSM-5催化剂,选择无水液氨和环氧乙烷作为原料,使用固定床进行连续生产合成二乙醇胺.考察了硼酸负载量对催化剂的孔径、孔容的影响,并探讨了最佳反应条件.实验结果表明,B2O3最佳负载量为3%,最佳反应条件为:n(液氨)/n(环氧乙烷)为10:3,温度60℃,压力1.0～3.0 MPa,体...     

改性木质素磺酸盐作染料分散剂的研究

在碱性条件下,木质素磺酸盐经过磺化和磺甲基化缩合制备改性染料分散剂。最佳磺化条件为磺化剂质量分数50%,温度50℃,缩合剂质量分数50%,缩合时间3h,产物分散性达到62.6%;最佳磺甲基化条件为磺化剂质量分数50%,温度70℃,缩合剂质量分数为20%,缩合时间为3h,分散性达到55.5%。通过FT-IR对改性产物结构进行了表征,证明了反应的进行。     

丹磺酰氯作为生物胺柱前衍生试剂衍生化条件的研究

报道了荧光衍生试剂丹磺酰氯同多种生物胺进行衍生化反应条件的实验研究。在丹磺酰氯浓度为9mg/mL、反应温度为60℃、反应时间为15min、缓冲体系的pH值为11.5时,衍生效果最佳。衍生试剂和衍生物的稳定性分别可达一个月和半年以上,即可以和伯胺反应又可以和仲胺反应。     

KF/Al2O3的制备、表征及催化合成乙二醇丙烯基醚

采用浸渍法制备KF/Al2O3固体碱催化剂,催化丙烯醇与环氧乙烷（EO）反应合成乙二醇丙烯基醚。考察了催化剂焙烧温度、氟化钾（KF）负载量对催化性能的影响,并采用X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等对催化剂进行了表征。结果表明：KF负载量为30%,焙烧温度为550℃时,催化剂对丙烯醇和EO反应的催化活性最高。KF/Al2O3固体碱催化剂用于催化合成乙二醇丙烯基醚的最佳工艺条件为：反应温度100℃,反应压力为0.20-0.35MPa,催化剂用量为1.5%,n（丙烯醇）∶n（EO）为5∶1,反应时间为2h,EO转化率达97.35%。     

活性炭固载杂多酸催化合成乳酸正丁酯

研究了活性炭固载杂多酸催化乳酸与正丁醇的酯化反应 ,探讨了催化剂用量、酸醇比、反应温度、反应时间、催化剂重复使用次数等因素对反应的影响 ;在酸醇的量比为 1∶3.0 ,催化剂用量为乳酸质量的4.0 % ,反应温度为 10 8～ 12 5℃ ,反应时间 2 .0h ,乳酸的酯化率达 97.6 % .结果表明 ,该催化剂具有较高的催化活性和稳定性 .