2-氨基-3-[（2-羟基-5-硝基-亚苄基）氨基]-2-丁烯二腈分光光度法测定茶叶中微量钴

研究了2-氨基-3-[（2-羟基-5-硝基-亚苄基）氨基]-2-丁烯二腈与钴（Ⅱ）作用的吸收光谱,在pH为6.86的KH2PO4-Na2HPO4的缓冲体系中,钴与显色剂形成物质的量比为1∶2的橘色配合物,在248nm处有最大吸收峰,摩尔吸光系数ε=2.30×104 L.mol-1.cm-1,钴质量浓度在0.2～0.6μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系（R=0.997 7）,线性回归方程为Y=0.288 52 X-0.006,桑德尔灵敏度S=2.56×10-3μg/cm2。     

DBS-偶氮胂分光光度法测定茶叶及食盐样品中钙

在pH 11.0 NH3-NH4Cl缓冲介质中,Ca2 与DBS-偶氮胂(DBS-ASA)形成蓝色络合物,该络合物的组成比为Ca(Ⅱ):(DBS-ASA) = 1:2,最大吸收波长位于610 nm处,表观摩尔吸光系数ε610 nm=1.20×104 L·mol-1·cm-1,钙量在0～25μg/25 mL范围内遵守比耳定律.本法用于茶叶、食盐样品中钙的测定,结果满意.     

微乳液析相光度法测定水中钴

建立了以OP乳化剂,正丁醇、正庚烷、水组成的微乳液介质萃取测定重金属钴的新方法。在pH为4.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,2-[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)与钴离子发生络合反应,微乳液析相后,可显著提高灵敏度。其最大吸收波长为588 nm,表观摩尔吸收系数达3.75×105L·mol-1·cm-1。钴离子浓度在0.008~0.4 mg/L范围内符合比尔定律,RSD为0.50%,检出限为1.66×10-4mg/L。本方法选择性好,操作简单,精密度高,常见共存成分对测定无干扰。方法用于地表水、污水中Co~(2+)测定,加标回收率介于98%~103%之间,结果令人满意。     

分光光度法测定多种品牌啤酒中的痕量铬

利用偶氮胂(Ⅲ)与铬的显色反应,测定啤酒中痕量铬.采用正交设计实验找出了最佳测定条件.最大吸收波长620 nm,铬(Ⅲ)含量在0~40μg/50 mL范围内遵从比尔定律,检出限为0.5μg/50 mL.摩尔吸光系数ε=7.61×104L.mol-1.cm-1,回收率在82%~102%.该法操作简单、稳定性和灵敏度好,测定啤酒中的铬和国标方法基本一致,结果满意.     

分光光度法测定钼矿尾矿及钙铁榴石中微量镓

以碱熔法制备试样溶液,在盐酸(6 mol/L)介质中,用甲苯-乙酸丁酯(6+4)萃取氯镓酸络阴离子,罗丹明B显色,在最大吸收波长λmax=560 nm处测定微量镓含量,方法准确,选择性好。三氧化二镓在0～10μg/mL范围内符合朗伯-比耳定律,直线回归方程为:A=0.655c-0.009 3,相关系数r=0.999 5,摩尔吸光系数为1.19×105L·mol-1·cm-1,平均回收率为98.6%～100.4%。     

微乳液介质-5-Br-PADAP光度法测定原油中的锌

以水的质量分数为80%的O/W型十二烷基硫酸钠/正丁醇/正庚烷/水微乳液为介质,以2-(5-溴-吡碇偶氮)-5-二乙氨基苯酚(即5-Br-PADAP)为显色剂,氯化铵-氨水作为缓冲溶液,测定了原油中的锌。锌络合物的最大吸收峰位于555nm,锌在质量浓度为0～1mg/L范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸收系数为1.24×105L·mol-1·cm-1。采用三乙醇胺和硫脲作为联合掩蔽剂消除其它离子的干扰,人工合成样品平均回收率在100.15%,相对标准偏差为1.13%。测定了扶余原油和大庆减渣中的锌,其相对标准偏差分别为2.11%和2.46%,加标平均回收率分别为101.96%、101.66%。以O/W微乳液为介质与相应的胶束体系相比较,锌的测定灵敏度提高2.5倍,该方法具有良好的准确性和选择性。     

催化分光光度法测定化工产品中微量铁

在稀硫酸介质中,Fe3 能催化过氧化氢氧化中性红使其褪色,据此建立了测定明胶、环氧树脂及甲苯二胺中微量铁的催化分光光度法.对测定条件进行了考察.方法的选择性高,不必进行萃取分离干扰离子或加掩蔽剂,可直接测定.线性范围0~1.2μg/25 mL,线性回归方程式为ΔA=0.35C 0.005.人工合成样品回收率为99.5%,样品测定结果的相对标准偏差小于4.1%,加标回收率为96.8%~102.8%.摩尔吸收系数ε525 nm=4.9×105L.mol-1.cm-1.     

FeNH4Y中铁交换度的分光光度法测定

用邻菲罗啉作显色剂,采用分光光度法测定FeNH4Y中铁的交换度.结果表明,在pH=1.5～7.5时,Fe2 离子同邻菲罗啉生成稳定的桔红色络合物,摩尔吸光系数ε510nm=1.1×104L·mol-1·cm-1.铁(Ⅱ)量在5.0～15.0μg/mL范围内符合比尔定律.结果令人满意.     

2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-邻菲啰啉间接光度法测定抗坏血酸

以2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-邻菲啰啉为显色剂,建立了一种新的间接光度法测定抗坏血酸。在乙醇和pH6.0的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中,基于抗坏血酸可以将Cu2 还原成Cu ,进而Cu 与2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-邻菲啰啉生成稳定的桔红色络合物,在其最大吸收波长475 nm处测其相对吸光度以测定抗坏血酸。该方法测定抗坏血酸的线性范围为17.6~176μg/25mL,回归方程为A=0.00384C 0.05426,相关系数为0.99957,摩尔吸光系数ε475=1.963×104L.mol-1.cm-1,最低检测限为9.73×10-2μg.mL-1,同时还测定了抗坏血酸与Cu 及显色剂的反应比。     

单偶氮安替吡啉变色酸与铈显色反应的研究

研究单偶氮安替吡啉变色酸与铈的显色反应,得出在pH=3.0的HCl介质中,试剂与铈形成稳定的6∶1的蓝色络合物,其最大吸收波长在660 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.050×105L.mol-1.cm-1,铈含量在0-1μg/mL范围内符合比尔定律.在对人工合成样品中的铈含量进行测定时,不需加任何掩蔽剂,其回收率在99.5%-100.5%之间,结果令人满意,是测定单一稀土元素铈的优良试剂.     

Cu(Ⅱ)-3,5-diCl-DMPAP-OP 显色反应及其应用研究

研究了在非离子表面活性剂ＯＰ存在下，２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯酚（３，５－ｄｉＣｌ－ＤＭＰＡＰ）与Ｃｕ（Ⅱ）的显色反应。实验表明，在ｐＨ７．５～１０．０的硼砂缓冲介质中，铜（Ⅱ）与试剂形成１∶２的稳定的红色配合物，其表观摩尔吸光系数ε５５８＝９．７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铜浓度在０～６．５μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。在柠檬酸三钠和二酮肟的存在下，可直接用于铝合金和纯铝中微量铜的测定，获得满意结果。     

人发中铌的分光光度研究

本文提出在盐酸介质中,以5-Br—PADAP 直接分光光度法测定人发中的锯.铌含量在0～10μg/25ml 遵守比尔定律.络合物的最大吸收波长为600nm,表观摩尔吸光系数7.1×10~4L.mol~(-1).cm~(-1).本方法灵敏度高,选择性好.应用于人发试样中铌的测定,结果令人满意.     

5—Br—PADAP分光光度法测定食品中微量铁的研究

本文研究了Fe(Ⅱ)与2—(5—溴—2一吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚络合物的结构,稳定常数,显色条件和测定食品中微量铁的方法。结果表明在pH3.6～10的吐温—80介质中,络合物分子中Fe(Ⅱ)与2—(5—溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚的摩尔比为1:2,络合物的稳定常数为1.38×10~(10),吸光系数ε_(7(?)4)=2.79×10~4L·mol~(-1)cm~(-1),Fe(Ⅱ)在0～35μg/25ml范围内服从Beer定律。常见Cu~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)、Mn~(2+)、Ni~(2+)等阳离子和SO_4~(2-)、NO_(?)~-、PO_4~(2-)等阴离子均无干扰。本法具有简便、快速、灵敏度、选择性和准确性高等特点。用于测定食品中微量铁结果令人满意。     

锆-5-Br-PADAP-亚氨基二乙酸-Triton X-100 体系的显色反应及其应用

在ｐＨ３．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中,有ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下,Ｚｒ（Ⅳ）－２－（５－溴－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）－亚氨基二乙酸形成１∶２∶２的混配胶束有色配合物,配合物最大吸收波长为５９２ｎｍ,摩尔吸光系数为７．８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。锆量在０～１．２０ｍｇ／Ｌ范围符合比尔定律,方法用于矿石中微量锆的测定,结果满意。     

钼（Ⅵ）－BTAM－盐酸羟胺体系显色反应的研究及其在分析中应用

本文研究了在十二烷基硫酸钠存在下，钼（ＶＩ）－ＢＴＡＭ－羟胺多元混配体系显色反应的条件及其在分析中应用。用本法测定了软磁合金中的钼，获得了满意的结果。     

2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸与铜的显色反应研究

研究了显色剂2－[2－（5－甲基苯并噻唑）偶氮]－5－二乙氨基苯甲酸（5－Me－BTAEB）与Cu2+的显色反应。试剂与Cu2+在pH为3．0～5．5的醇－水溶液中形成蓝色稳定的1：1配合物，其最大吸收波长为650 um，表观摩尔吸光系数为7．33 × 10~4L·mol-1·cm－1。Cu2+的浓度在50～800 μg／L时服从比尔定律。     

低温混合碳四在SO2-4/TiO2/HZSM-5催化剂上的芳构化反应

采用浸渍沉淀法制备了SO42-/TiO2/HZSM-5固体酸催化剂.通过对混合碳四在SO42-/TiO2/HZSM-5固体酸催化剂上的低温芳构化反应的研究,考查了二氧化钛的质量分数、硫酸浸渍浓度、硫酸浸渍时间、液固质量比、粘和剂的质量分数、沉淀老化温度和焙烧温度等催化剂的制备条件以及空速对反应的影响.结果表明,粘合剂的质量分数和硫酸浸渍浓度对催化性能有较大影响.粘合剂γ-Al2O3在质量分数为30%时催化性能最好;低的体积空速有利于提高BTX(苯、甲苯、二甲苯)和芳烃的选择性;此外,同ZnNi/HZSM-5催化剂相比,达到相近的BTX和芳烃的收率,SO42-/TiO2/HZSM-5催化剂可使反应温度降低140℃左右.     

TASPAP分光光度法测定水中镉（Ⅱ）离子

用分光光度法研究了新试剂2-（2-噻唑偶氮）-5-磺丙氨基苯酚（TASPAP）与镉（Ⅱ）的显色反应性能。在pH=8的Clark-Lubs缓冲溶液中,TASPAP与镉（Ⅱ）形成配合物,该配合物的最大吸收峰位于550 nm波长处,镉（Ⅱ）的量在0-60μg范围内符合郎伯-比尔定律,表观摩尔吸光系数为3.30×10^4（L.mol^-1.cm^-1）,灵敏度较高,该方法用于镉离子的测定,结果令人满意。     

2-(2-羟基苯基)-5-氨基-2H-苯并三唑的合成研究

2-(2-羟基苯基)-5-氨基-2H-苯并三唑是新型活性紫外线吸收剂的又一个重要中间体．以邻氨基酚和间苯二胺为原料，经重氮化、偶合、环化制备2-(2-羟基苯基)-5-氨基-2H-苯并三唑化合物，产率为80％．研究重氮化反应及偶合反应的影响因素，得出适宜的反应条件．