合成环氧柏木烷的新方法

以三氯化钌和2,6-二羧基吡啶为催化剂,双氧水为氧化剂,对α-柏木烯进行环氧化反应合成环氧柏木烷。本合成方法在国内外尚未见报道。当三氯化钌的用量为1.90%,2,6-二羧基吡啶的用量为12.28%,双氧水的用量为8 倍于α-柏木烯的用量,反应时间为20 h,反应温度为23℃时,环氧柏木烷的得率最高。该方法不仅具有操作简单,反应条件温和的特点,而且实现了α-柏木烯的百分百转化,使目标产物的选择性达到84%以上。     

不同品种桂花挥发油成分的GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取了江西地区金桂、银桂和四季桂3种桂花的挥发油,通过气相色谱-质谱联用法分析鉴定了3种桂花挥发油的化学成分及其含量。金桂挥发油中的主要成分是氧化芳樟醇、香叶醇、 α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯和邻苯二甲酸二丁酯等;主要香气成分为香叶醇、 α-紫罗兰酮、 β-紫罗兰酮、丁位癸内酯和芳樟醇及其氧化物。银桂挥发油的主要成分是氧化芳樟醇、环氧芳樟醇、丁位癸内酯、 β-紫罗兰醇、 β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二丁酯等;主要香气成分为β-紫罗兰醇、 β-紫罗兰酮、丁位癸内酯和氧化芳樟醇。四季桂挥发油的主要成分是香叶醇、茶香螺烷、 β-紫罗兰醇、 4-(2,6,6-三甲基-环己-1-己烯)-丁烷-2-醇、邻苯二甲酸二丁酯和丁位癸内酯等;主要香气成分为β-紫罗兰醇、香叶醇和茶香螺烷。     

黄枝油杉嫩枝中精油的化学成分研究

用水蒸气蒸馏法提取松科植物黄枝油杉嫩枝中的精油,得油率为0.1%,采用毛细管气相色谱-质谱联用方法进行化学成分分析,首次鉴定出21种化合物,占总离子流出峰面积的89.59%。黄枝油杉嫩枝中水蒸气蒸馏系列精油的主要成分为萜烯类物质,主要有(-)-β-榄香烯(2.91%)、β-石竹烯(46.21%)、葎草烯(8.59%)、石竹烯氧化物(14.53%)和大根香叶烯(4.09%)。     

迷迭香叶油与花油成分的分析与比较

分别提取迷迭香叶与迷迭香花的精油,并用气相色谱和质谱联用技术分析其组成及含量,共识别出30个成分,鉴定出20个。含量测定结果表明花油中α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、α-水芹烯和β-月桂烯等低沸点成分含量分别为 17.58 %、13.19%、1.13%、2.03%、1.02%,比叶油低;而樟脑、龙脑和乙酸龙脑酯等高沸点成分的含量分别为 11.97 %、8.48%、4.29%,比叶油高。     

日本花柏心材精油的抑菌活性分析

日本花柏心材精油的抑菌活性实验结果表明:下部年轮5~10年心材和中部心材精油均对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌有抑制作用,中部心材精油对金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径为 14.86 mm,对大肠杆菌的抑菌圈直径为 14.56 mm;气相色谱-质谱分析结果表明日本花柏心材下部年轮5~10年心材和中部心材精油挥发性组分主要由醇类和萜烯类化合物组成,中部心材精油含有较高的柏木醇(26.52%)。柏木醇是具有潜在开发价值的抑菌活性化合物。     

(-)-α-蒎烯选择性氧化合成(+)-2-羟基-3-蒎酮的研究

以(-)-α-蒎烯为原料,经过选择性氧化合成(+)-2-羟基-3-蒎酮。研究了其合成工艺条件,对不同氧化体系、氧化剂用量、反应时间以及反应温度等因素进行了探讨。结果表明, (-)-α-蒎烯选择性氧化合成(+)-2-羟基-3-蒎酮合适的工艺条件为:13.7g(纯度为93.0%)的(-)-α-蒎烯,在α-蒎烯与高锰酸钾物质的量之比为1:2,溶剂丙酮与水的用量是110:12(mL:mL),反应温度为0~5℃,反应时间为5h,α-蒎烯转化率为97.1%,(+)-2-羟基-3-蒎酮选择性为78.4%,纯度为92.1%,得率为76.1%,比旋光度为[α]_D²⁵+26°(c=0.5 mol/L, CHCl₃)。另外,采用IR、GC-MS和¹HNMR和¹³CNMR等对(+)-2-羟基-3-蒎酮结构进行了表征。     

4种非洲桉树叶挥发油的化学成分研究

采用水蒸气蒸馏法提取了4种非洲桉树叶挥发油,通过气相色谱-质谱联用法分析鉴定了4种挥发油的化学成分及其含量。1^#和2^#挥发油中的主要化学成分是1,8-桉叶素、乙酸松油酯、α-古芸烯、香木兰烯、别香橙烯、喇叭烯、蓝桉醇和喇叭茶醇等。3^#和4^#桉树叶精油的主要成分是对伞花烃、1,8-桉叶素、异丙基环己烯酮、枯茗醛、水芹醛、匙叶桉油烯醇、桉叶醇和亚油酸等。     

α-蒎烯-马来酸酐加成物的合成

在DLB催化下,α-蒎烯经异构同时和马来酸酐发生Diels-Alder反应制备1-异丙基-4-甲基二环-5-辛烯-2,3-二酸酐(TMA)。运用正交试验法研究了影响合成TMA的主要因素:反应温度、催化剂种类、催化剂用量、反应时间,并确立其最佳合成条件:催化剂用量3%(以α-蒎烯的质量计),反应温度145℃,反应时间1.0 h,(反应物α-蒎烯与马来酸酐摩尔比为1.4:1)。TMA的收率达88%以上,纯度达92%以上,并明显缩短了反应时间。此外,利用红外光谱、薄层色谱、气相色谱和GC-MS等方法对TMA进行了分析和表征。     

松节油标准样品的制备及特征组分研究

对比研究了溶剂法和水蒸气蒸馏法制备马尾松、湿地松和思茅松松节油的工艺,使用水蒸气蒸馏法制得的3种松节油样品均符合国家标准《脂松节油》GB/T 12901-2006的质量指标要求。GC和GC-MS分析结果显示, 3种松节油样品的主要特征组分有α-蒎烯、β-蒎烯、苧烯、β-水芹烯和长叶烯、石竹烯等,而且含量差异比较明显。主要成分α-蒎烯与β-蒎烯相对含量之比分别为马尾松松节油8.5、湿地松松节油2.0和思茅松松节油4.0,该比值具有非常明显的差异性,其比值的大小有可能作为松树树种鉴别的一项重要判断依据。     

阴离子交换树脂负载氯化锌催化合成诺卜醇

以β-蒎烯为原料,在阴离子交换树脂负载ZnCl₂催化作用下,与多聚甲醛反应合成诺卜醇。研究了氯化锌的负载量、原料配比、反应温度和反应时间对诺卜醇产率的影响及催化剂的重复使用性能。在β-蒎烯与甲醛摩尔比3:1,反应温度80℃,反应时间4 h条件下,诺卜醇产率达到62.4%。催化剂可重复使用。     

香叶天竺葵鲜叶挥发油的镇咳活性成分分析

采用水蒸气蒸馏香叶天竺葵鲜叶,提取香叶油,并用GC-MS法对从香叶油中分离出的40多种组分做了分析,鉴定了其中24个化学组分,其GC含量占挥发油总量的95.45%含量最高的是香茅醇(30.69%),其它依次为甲酸香茅酯(11.89%)、异薄荷酮(9.73%)、β-古芸烯(6.89%)、芳樟醇(3.52%)、顺-玫瑰醚(3.38%)、大牛儿烯(3.13%)、香叶醇(3.05%)、α-石竹烯(2.55%)、α-蒎烯(2.43%)、β-石竹烯(2.31%)、α-二去氢菖蒲烯(2.21%)、β-榄香烯(2.19%)、丙酸香茅酯(2.08%)等。研究结果还表明,香叶油含有13.89%镇咳平喘药用功效的成分,如香叶醇、石竹烯、α-蒎烯、α-水芹烯、愈创木醇、β-月桂烯、柠檬烯等。本研究为香叶油的利用开拓了思路,也为其药用价值提供了初步的实验依据。     

小蓬草精油活性组分分析

利用气相色谱-质谱法对水蒸气蒸馏提取小蓬草精油的挥发性组分进行了分析,匹配度83%以上的活性组分有5种,其中4种为萜类化合物(柠檬烯、α-佛手柑油烯、顺式-β-金合欢烯、反式-β-金合欢烯)。通过纸上种子发芽的生物测定试验,结果表明,小蓬草精油对受体植物青菜、白菜、小麦、高粱种子萌发具有抑制作用,小蓬草精油对4种受体植物种子萌发具有50%抑制作用的丙酮溶液的适宜浓度IC₅₀分别为0.4、0.6、0.4、0.8 g/L。精油的活性组分主要有柠檬烯等萜类化合物、2,3-二甲基-4(3H)-喹唑啉酮等酮类化合物。     

日本花柏心材外缘正己烷提取物组分分析

分析了日本花柏心材外缘的基本化学组成,并利用气质联用仪对其心材外缘的正己烷提取物化学组分进行了分析,鉴定出16种化合物。日本花柏心材正己烷提取物中主要化学组分是萜烯类和萘衍生物。其中,相对含量最高的(22.396%)组分是7-甲基-4-亚甲基-1-(1-异丙基)-(1.α,4a.α,8a.α)-1,2,3,4,4a,5,6,8a-八氢化萘。     

顶空固相微萃取法分析刺楸树杆和树皮中挥发油的化学成分

应用顶空固相微萃取法(HS-SPME)对刺楸树杆和树皮中的挥发油成分进行提取,通过气相色谱-质谱法与Kovats色谱保留指数相结合进行定性定量分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果表明从刺楸树杆和树皮中分别鉴定出53种和67种化合物,分别占挥发油总峰面积的95.91%和96.60%,其中树杆和树皮中主要成分均为γ-榄香烯(18.59%,14.60%),大根香叶烯d(19.09%,15.79%),(E,E)-β-金合欢烯(13.94%,16.88%)。     

黑曲霉液体发酵制备 β- 葡萄糖苷酶的研究

研究了培养条件对黑曲霉液体发酵制备β-葡萄糖苷酶的影响及β-葡萄糖苷酶的表观酶学性质。麸皮是黑曲霉β-葡萄糖苷酶的较适诱导物。黑曲霉NL02以 40 g/L 麸皮为碳源,在 250 mL 三角瓶中装液 40 mL,接种量 8%,初始pH值5.5, 30℃、 170 r/min 下培养 10 d,β-葡萄糖苷酶活力为 19.12 IU/mL。β-葡萄糖苷酶最适温度为 65℃,40℃ 时稳定性较好;最适pH值为4.8,在pH值3.0～5.0之间稳定性较好。     

马尾松松节油标准样品的定值研究

研究了马尾松松节油标准样品的均匀性、稳定性及其定值方法。马尾松松节油标准样品中4种指标成分的含量测定采用气相色谱面积归一化法。制备得到的马尾松松节油标准样品通过了均匀性检验,且在36个月内是稳定的。马尾松松节油标准样品的多实验室联合定值结果为:α-蒎烯含量的标准值84.63%,标准不确定度0.12%,扩展不确定度(95%置信率)0.24%;β-蒎烯含量的标准值9.56%,标准不确定度0.07%,扩展不确定度(95%置信率)0.14%;苧烯含量的标准值1.66%,标准不确定度0.03%,扩展不确定度(95%置信率)0.06%;长叶烯含量的标准值0.43%,标准不确定度0.04%,扩展不确定度(95%置信率)0.08%。