工业磷酸分解磷矿影响因素及副产物性质研究

为改进湿法磷酸生产工艺,提高副产磷石膏的品质,减少湿法磷酸固体副产物堆存产生的经济和环境压力,进行了工业磷酸分解磷矿制磷酸的实验,同时对固体副产物的性质进行了分析。工业磷酸分解磷矿制磷酸的工艺分为两步：第一步,工业磷酸与磷矿反应,得到磷酸二氢钙溶液和酸不溶渣;第二步,浓硫酸与磷酸二氢钙溶液反应,得到磷酸溶液和高纯石膏。采用单因素实验考察了酸比（工业磷酸用量与理论磷酸用量的物质的量的比值）、磷矿粒度、反应温度和反应时间对磷矿中磷浸出率的影响。得到磷矿酸解适宜工艺条件：酸比为6.8,磨矿细度为小于0.074 mm粒级占60%,反应温度为50 ℃,反应时间为2.5 h。在此条件下,磷矿中磷的浸出率可达87.69%。磷矿酸解制磷酸产生的固体副产物中石膏占35.32%（质量分数）、酸不溶渣占64.68%（质量分数）。制备的高纯石膏的纯度为95.80%,工业利用价值较高,有利于提高湿法磷酸固体副产物的利用率。     

结晶法从湿法磷酸生产焦磷酸钠的研究

采用二次旋转响应表面实验设计研究了三聚氰按复盐结晶法从湿法磷酸生产焦磷酸钠过程中反应湿度,反应时间的一次,二次及其交互作用对三聚氰胺磷酸焦化过程中焦化率及中中和速率的影响,分别得到了以焦化率和中和率为指标,反应温度,反应时间为变量的二次回归数学模型,并利用所得模型求得焦化时的焦化率和中和率适宜的处理条件。     

由电石渣制备纳米碳酸钙的工艺条件研究

以电石渣为原料,NH_4Cl溶液作为浸取剂,NH_4HCO_3为碳化剂,三聚磷酸钠(STP)为分散剂,进行纳米CaCO_3制备的工艺条件研究。通过单因素条件实验和正交实验,考察并确定NH_4Cl浸取电石渣中Ca~(2+)离子较适宜的工艺条件为:反应时间70 min、搅拌速度为300 rpm、反应温度40℃、液固比14︰1、摩尔比n_(2NH4Cl)︰nCa(OH)_2为1.2︰1。以所制备CaCO_3样品的形貌和粒度为考察指标,考察并确定较适宜的纳米CaCO_3制备工艺条件为:溶液Ca~(2+)浓度1 mol/L、沉淀剂NH_4HCO_3溶液浓度0.5 mol/L、反应温度20℃、STP添加量3%,较适宜条件下所制备的样品为粒径约40~60 nm的纳米CaCO_3。     

湿法磷酸净化过程的实验研究

以开阳磷矿所制湿法磷酸为原料,结合“料浆法”磷铵生产工艺的特点,进行了湿法磷酸净化的实验研究,探索了影响初步净化与深度净化的主要条件及变化规律,找出了适宜的工艺条件,使磷酸中氟、铁、铝等杂质的脱除率达９７％以上,获得ｍ（Ｐ２Ｏ５）／ｍ（Ｆ）＞１０００的净化液,可进一步制取精细磷酸盐。     

水性膨胀型钢结构防火涂料的制备

以自制的丙烯酸乳液为成膜物质,聚磷酸铵为阻燃剂,季戊四醇为碳化剂,三聚氰胺和蛭石为发泡剂,加入适量的补强剂、填料和助剂制备水性膨胀型钢结构防火涂料。以粘结强度、耐水时间、膨胀度和剩炭率为指标,设计正交试验,考察了自制丙烯酸乳液、聚乙烯醇溶液和去离子水对粘结强度和耐水时间的影响,与聚磷酸胺、季戊四醇、三聚氰胺和蛭石对膨胀度和剩炭率的影响,并得出最佳的制备条件。实验结果表明:最佳制备条件为去离子水为20 g、自制丙烯酸乳液为35 g、聚乙烯醇溶液为5 g、蛭石为5 g、季戊四醇为12 g、三聚氰胺为4 g、聚磷酸胺为22 g。在最优条件下制备的防火涂料具有较好的应用性能,在涂层厚度为2.04 mm时,耐火极限为1.5 h。     

磷酸高效分解磷矿实验研究

为改进湿法磷酸生产工艺,提高副产石膏的品质,减少湿法磷酸固体副产物磷石膏堆存产生的经济和环保压力,进行了磷酸分解磷矿制磷酸的实验研究。采用贵州某磷矿为主要原料,研究了湿法磷酸预分解磷矿的反应条件。通过单因素实验确定了湿法磷酸分解磷矿最优反应条件：反应温度为75 ℃,磷酸与磷矿的质量比（液固比）为9,反应时间为3 h,磷酸质量分数为30%（以五氧化二磷计）。在此条件下,磷矿的分解率为98.62%。     

料浆法制备重过磷酸钙工艺条件优化的研究

介绍以浓磷酸淤渣与磷矿浆为原料,采用料浆法制备重过磷酸钙的实验,研究反应停留时间、磷矿粉细度等工艺条件对磷矿分解率的影响。通过实验,得到制备重过磷酸钙的较优工艺条件:m(P_2O_5磷酸)/m(P_2O_5磷精矿)=2.4,反应温度为90~100℃,反应停留时间为25~35 min,磷矿粉细度为粒径0.074 mm的颗粒占60%左右,得到的重过磷酸钙产品达到一等品的要求。     

低品位混合型磷矿的碳热还原工艺

以窑法工艺对云南晋宁低品位磷矿的碳热还原性能进行研究。采用4因素5水平正交实验探究反应温度、反应时间、碳过量系数、硅钙物质的量比对磷矿碳热反应还原率的影响。实验结果表明,影响磷矿还原率由大到小的顺序依次为,反应温度、碳过量系数、反应时间、硅钙物质的量比。反应温度为1 300 ℃、碳过量系数 为2.6、反应时间为1.5 h、硅钙物质的量比为1.5时,还原率可达到最高值94.27%。同时,对云南晋宁低品位混合型磷矿用于窑法磷酸生产的适应性进行评价,表明该混合型磷矿适用于窑法磷酸生产,研究结果对低品位混合型磷矿窑法工艺具有一定指导意义。     

磷矿湿法制备磷酸及其提纯工艺研究

本研究利用磷矿粉和硫酸为原料采用湿法制备磷酸,并对制备的粗磷酸进行提纯,系统地考察了硫酸浓度、反应温度、反应时间和搅拌强度4个工艺因素对磷酸产率的影响,得到了利用磷矿制备磷酸的工艺条件:硫酸浓度为2mol/L,反应温度为60℃,反应时间为1.5h,搅拌强度为3档。在此工艺条件下,磷酸的产率为49.3%,磷酸的纯度达到了78.5%。     

碳酸钙脱除湿法磷酸中硫、氟、砷的研究

以碳酸钙作为沉淀剂,研究了搅拌强度、碳酸钙用量、反应时间、反应温度等因素,对湿法磷酸中P2O5收率及硫、氟、砷的脱除率的影响,并通过正交实验,得出了适宜的工艺条件,在适宜的工艺条件下可得到较纯净的湿法磷酸。     

某磷矿选矿前后制酸评价对比实验研究

通过采用"二水法"湿法磷酸工艺对选矿前后的西南某磷矿进行了制酸评价研究。以游离SO_3浓度、磷酸浓度、停留时间和液固比四个主要工艺参数为条件,将两种磷矿在相同的条件下连续运行12h,磷石膏滤饼采用二级逆流洗涤。通过对比,选矿后精矿的转化率、回收率、过滤强度都明显提高。     

磷矿在磷酸中的浸出行为

为改进湿法磷酸生产工艺,提高副产石膏的品质,缓解湿法磷酸中固体副产物磷石膏带来的环保压力,进行了磷-硫两步法酸解磷矿制磷酸的研究。着重对贵阳某磷矿在磷酸中的浸出行为进行研究。结果表明,磷矿粒度小于75 μm、搅拌速度为500 r/min、反应温度为70 ℃、五氧化二磷质量分数为40%、反应时间为60 min时,磷矿分解率达到98.5%。德罗兹多夫动力学经验模型能够较好地描述40%五氧化二磷中磷矿反应速率的变化规律,且阻缓系数较大,表观活化能为6.048 kJ/mol,表明40%五氧化二磷中磷酸分解磷矿的反应速率受扩散控制。酸解渣SEM和EDS分析表明反应产物磷酸二氢钙结晶析出是影响扩散的主要因素。     

磷矿除氟工艺研究

讨论了磷矿浸取过程中各个因素对脱氟的影响.通过调整工艺参数和采用特殊的反应方式,在磷酸浸取磷矿的过程中控制氟向液相的转移,从而实现与反应同步除氟,生成高质量的湿法磷酸,该磷酸可直接用于生产饲料级磷酸氢钙.     

复杂MeSO4体系初步除杂和深度净化

分别以浸出液和氟化沉淀液为原料,采用单因素法对复杂MeSO4体系氟化沉淀除钙镁和复盐沉淀深度净化进行了研究. 氟化沉淀除钙镁实验结果表明,在温度90℃、时间1.0 h、pH 3.5及NH4F用量为理论量2.0倍的优化条件下,Ca2+和Mg2+的平均去除率分别为92.98%和89.95%. 复盐沉淀深度净化实验结果表明,硫酸铵的浓度和溶液酸度是复盐沉淀深度除Si的关键,优化条件为pH=1.5~2.5、游离硫酸铵浓度2.0~2.5 mol/L、时间1.0~1.5 h和室温. 在此条件下,Fe, Mn和Zn三种主体成分的沉淀率分别是69.94%, 86.52%和96.88%,Si的去除率为54.85%.     

磷酸萃取过程模拟模型的开发及应用

磷酸萃取过程模拟模型,主要用于磷酸萃取生产过程的分析、研究。磷酸萃取过程模拟包括磷矿石的Fe2O3、Al2O3、MgO含量与磷矿物类型的关系,磷矿石的化学反应性质和化学加工性能与磷矿物类型和磷酸萃取工艺条件的关系,以及萃取磷酸的多元体系理论。该过程模拟证明:任何多元体系在等温等蒸气压条件下,都由若干个单位体系组成,多元体系的性质为各单位体系性质的加和;二水磷石膏转化成半水的温度,与体系能量系数呈线性相关;磷酸萃取装置生产能力和冷却效率,取决于反应温度。应用和验证结果说明磷酸萃取过程模拟模型,是一个理论研究与生产实践相结合的模型,无论是在提高装置生产能力、降低萃取磷酸杂质含量,或是降低能耗和污水排出量方面,都具有显著模拟效果和实用价值。     

硝酸法磷酸脱氟工艺研究

针对以硝酸法湿法磷酸直接制备饲料级磷酸氢钙存在磷氟比（五氧化二磷与氟的质量比）较低的问题,采用化学沉淀法,以钙盐作为脱氟剂,通过间歇实验考察了反应时间、反应温度、反应pH、酸解液中五氧化二磷和氧化钙浓度等因素对酸解液中磷沉淀率和磷氟比的影响。结果表明,反应时间和反应温度的变化对溶液的磷沉淀率和磷氟比影响不大,而降低五氧化二磷和氧化钙的浓度能够有效地提高溶液的磷氟比、降低磷沉淀率。通过对比脱氟溶液制备饲料级磷酸氢钙的收益变化可得出较优操作条件：反应温度为40 ℃,反应时间为20 min,酸解液中五氧化二磷质量分数为7.6%、氧化钙质量分数为3.4%,钙盐中和溶液pH为2.4。在此条件下,脱氟溶液的磷氟比达到230以上、磷损失率小于30%,可为后续饲料级磷酸氢钙的制备提供合格的原料。     

次氯酸钠氧化与铁盐沉淀组合处理废水中的草甘膦

采用次氯酸钠氧化与铁盐沉淀组合工艺处理草甘膦模拟废水,总磷去除率大于99%,对草甘膦废水的处理有较好的应用参考价值。实验结果表明,在次氯酸钠溶液投加量为1.5 mL/L,反应pH为7,反应时间1 h的条件下,草甘膦的降解率为96.77%,无机磷的转化率为85.66%;次氯酸钠溶液氧化后再投加n(Fe~(3+))∶n(P)为1.2∶1的铁盐,沉淀pH为5,可将溶液中转化的无机磷及剩余的草甘膦沉淀去除,总磷去除率大于99%。推测次氯酸钠氧化降解草甘膦的产物为肌氨酸和磷酸。     

三聚氰胺磷酸盐的绿色合成及阻燃性研究

以三聚氰胺和磷酸为主要原料,以去离子水为溶剂合成了三聚氰胺磷酸盐(MP);运用正交试验法设计试验方案,考察了反应物的配比、反应温度和反应时间对反应产率的影响;用傅立叶变换红外光谱(FTIR)仪进行了结构表征,使用极限氧指数仪和垂直燃烧仪测试了其对热塑性聚氨酯(PUR-T)弹性体的阻燃性能.研究结果表明,由FTIR谱图分析产物中含有C=N,P=O,C-N,N-H,P-OH等基团,确定了产物是MP;在合成反应中接近最佳反应的条件是:三聚氰胺与磷酸的物质的量之比为1:1、合成反应温度为95℃,合成反应时间为1.5 h,在此条件下合成MP的产率为95.17%;当将产物添加到PUR-T中MP与PUR-T质量比达到28:100时,燃烧级别达到UL94 V-0级,点燃时间长,自熄时间短,成炭效果好,且阻燃效果优于聚磷酸铵阻燃剂.