湿法磷酸悬浮净化制取磷酸脲的研究

对以湿法磷酸和工业尿素为原料合成磷酸脲的工艺进行了研究,探索出了较为适宜的用湿法磷酸悬浮净化法合成磷酸脲的工艺条件和生产工艺流程.通过实验,对合成磷酸脲的主要因素反应温度、反应时间、物料配比、活化剂的用量等工艺条件对产品收率及纯度的影响进行了系统的研究.得出了湿法磷酸直接合成磷酸脲的最佳工艺条件为:反应温度75℃,反应时间0.9 h,反应活化剂RX-Ⅲ用量0.15%(质量分数),尿素与湿法磷酸的物质的量比为1.05:1.为磷酸脲的工业化生产提供了理论依据.     

湿法磷酸合成磷酸脲的工艺研究

以湿法磷酸为原料直接合成磷酸脲,研究降温速率、搅拌速度、反应温度、反应时间、磷酸与尿素配比、结晶时间等工艺条件对磷酸脲收率的影响。得到最佳工艺条件为:降温速率为8℃/h,搅拌速度200 r/min,反应温度75℃,反应时间80 min,尿素与磷酸物质的量之比为1.05,结晶时间8 h,在此条件下磷酸脲的收率可达到63.24%。     

湿法磷酸直接合成磷酸脲的工艺研究

研究以湿法磷酸为原料直接合成磷酸脲的工艺.通过正交实验,研究了磷酸浓度、反应温度、反应时间、物料配比、活化剂的用量等工艺条件对产品收率及纯度的影响.实验得出了湿法磷酸直接合成磷酸脲的最佳工艺条件:反应温度为75℃;反应时间为60 min:配料比[n(CO(NH2)2)∶n(H3PO4]=1.05∶1.     

化学蚀刻废磷酸制备饲料级磷酸脲的研究

研究了以化学蚀刻废磷酸和工业尿素为原料合成磷酸脲的工艺。考察了n(尿素)/n(磷)、反应时间、温度、搅拌速率对产率的影响,借助于X射线衍射仪对所制备产品进行表征,并采用农业行业标准NY/T 917—2004《饲料级磷酸脲》的检测标准对最终产品进行检测。结果表明,制备高纯度的饲料级磷酸脲的优化反应条件为:n(尿素)/n(磷)=1.0、搅拌速率为300 r/min、反应温度为60℃、反应时间为60 min、结晶温度为25℃、冷却结晶时间为4 h。在此条件下,磷酸回收率为68.71%,磷酸脲产品达到饲料级磷酸脲的标准。     

磷酸脲的合成工艺研究

研究以工业级磷酸、尿素为原料合成磷酸脲。通过正交实验确定了合成磷酸脲的最佳工艺条件:反应温度50℃,反应时间40min,磷酸与尿素的摩尔比为1∶1.05,磷酸的浓度为50%,收率为89.4%,母液的循环利用5次以后收率可达90.4%。     

湿法磷酸合成大颗粒磷酸脲的工艺研究

研究了以湿法磷酸和工业尿素为原料合成磷酸脲的工艺.通过正交实验确定了湿法磷酸合成磷酸脲的最佳工艺条件:反应温度80℃,反应时间90 min,磷酸与尿素的物质的量比为1:1,并对冷却结晶制备大颗粒磷酸脲的冷却方式和结晶过程等进行了研究.选择先慢后快的程序降温方式,可以得到大颗粒且均匀的磷酸脲晶体,对设计工业结晶器、指导工业生产及优化操作条件等具有重要的实际意义.     

热法磷酸生产磷酸脲的工艺技术研究

采用热法磷酸和尿素作为原料生产工业级磷酸脲。研究了磷酸浓度、反应时间、反应温度、磷酸与尿素物质的量比、结晶温度等条件对磷酸脲的氮、磷收率以及产品质量的影响。通过实验得到最佳工艺条件：磷酸中五氧化二磷质量分数为58%、反应时间为35 min、反应温度为80 ℃、尿素和磷酸物质的量比为1∶1、结晶温度为20 ℃。在最佳工艺条件下,产品磷酸脲中五氧化二磷质量分数为44.8%、氮质量分数为17.6%、纯度为99.7%,产品质量达到GB/T 27805—2011《工业磷酸脲》的要求;磷收率为85.7%,氮收率为86.0%。     

湿法磷酸制备磷酸二氢钾的工艺条件研究

研究了湿法磷酸直接制备磷酸二氢钾的工艺条件。用湿法磷酸与尿素合成的中间体磷酸脲与氢氧化钾反应制备磷酸二氢钾,研究了磷酸脲质量分数、反应温度、氢氧化钾与磷酸脲配比、结晶温度等工艺条件对磷酸二氢钾收率的影响,结果表明,在磷酸脲质量分数为50%、反应温度为85℃、氢氧化钾∶磷酸脲为1∶1、结晶温度为30℃的最佳工艺条件下,得到的磷酸二氢钾收率达79.01%。     

湿法磷酸制备磷酸脲的工艺优化研究

采用正交实验方法,研究了湿法磷酸制备磷酸脲的工艺条件.方差分析证明磷酸质量分数对产率影响高度显著;极差分析结果表明,各因素影响程度从大到小依次为磷酸质量分数、反应温度、结晶时间、反应时间、磷酸与尿素摩尔比.优化得到的最佳工艺参数为:反应温度70℃、反应时间60 min、磷酸质量分数70％、磷酸与尿素摩尔比1∶1、结晶时间8h,此条件下磷酸脲产率可达80.70％.该工艺条件可以很好地用于磷酸脲的生产,具有一定的理论和实用价值.     

用正交试验法优化湿法磷酸制取磷酸脲的研究

以工业级湿法磷酸和工业尿素为原料合成磷酸脲,在反应体系中采用一种高效反应活化剂RX-Ⅲ,可达到简化复杂的净化处理工序、提高磷酸脲晶体纯度的目的.试验采用正交试验方法对合成工艺进行了优化实验,实验结果表明了最优化的工艺条件为:尿素与磷酸的摩尔比为1.1:1、湿法磷酸活化剂RX-Ⅲ用量0.15%、反应温度75℃、反应时间0.7h,收率80.5%.     

正交法优化聚磷酸铵的合成工艺研究

以磷酸和尿素为原料合成聚磷酸铵,探讨原料配比、反应温度、聚合时间等因素对产品聚合度的影响,正交实验确定较优工艺条件:尿素与磷酸的摩尔配比为1.7∶1,预聚合温度180℃,固化温度240℃,固化时间为160 min,产品外观为白色固体,平均聚合度为34,溶解度为0.98 g/100 mL水。     

湿法磷酸制取磷酸脲工艺优化及杂质行为研究

二水法生产的湿法磷酸中存在大量的阴离子和阳离子,这些离子很难在磷酸净化过程中除去。用湿法磷酸直接制取磷酸脲时,杂质离子会影响介稳区宽度,进而影响产品的产率和质量。通过改变原料配比、反应时间、反应温度、降温速度、结晶温度和搅拌速度等因素探索了湿法磷酸直接生产磷酸脲的最佳工艺条件,并分析湿法磷酸中存在 的SO42-、SiF62-、Fe3+、Al3+和Mg2+几种主要杂质离子对磷酸脲的产率和产品质量的影响。实验发现,保持一定量的SiF62-浓度有利于提高产品产率,但是其浓度不宜太高。SO42-、Fe3+、Al3+和Mg2+等会降低磷酸脲的产率,并且 Fe3+和Al3+对产率影响较大。     

聚天冬氨酸的合成及缓蚀性能研究

以尿素和马来酸酐为原料合成聚天冬氨酸(PASP),最佳反应条件为马来酸酐与尿素摩尔比为1∶0.7,反应温度为200℃,反应时间3 h,催化剂为1∶1硫磷混酸,马来酸酐与催化剂质量比为1∶0.15,PASP的分子量可以达到13 000左右,与ATMPS进行配合使用,总质量浓度在15 mg/L情况下,20#钢的腐蚀率可以达到0.055 mm/a。     

过氧化尿素合成工艺及稳定性研究

以工业级尿素和双氧水为原料,采用正交实验合成过氧化尿素(UP),研究了原料摩尔比、反应时间、反应温度、结晶温度对产品活性氧含量、收率和稳定性的影响,探讨了不同稳定剂及用量对产品稳定性的影响。结果表明,以收率为指标的优化工艺条件为:双氧水与尿素摩尔比1.3∶1,反应温度35℃,反应时间35 min,结晶温度5℃;以稳定性为指标的优化工艺条件为反应时间35 min,结晶温度0℃,双氧水与尿素摩尔比1.4∶1,反应温度35℃。稳定剂的添加能提高过氧化尿素产品稳定性,其中以乙二胺四乙酸二钠、酒石酸、磷酸二氢钠效果较好,用量为尿素质量的0.8%~1.0%,产品稳定度达97%以上。     

正交试验优化尿囊素合成工艺

以乙醛酸、尿素为原料,液体无机酸为催化剂合成尿囊素.采用正交试验法考察原料配比、反应温度、反应时间、催化剂种类及其用量等因素对尿囊素收率的影响,确定了最佳反应条件:n(尿素):n(乙醛酸)=4.0,85%磷酸4.0 mL,80℃下反应4 h,尿囊素收率可达62.3%.方差分析表明:原料配比、催化剂种类及其用量、反应时间...     

磷酸丁辛酯的合成实验研究

以磷酸、丁辛醇为原料,在催化剂存在下合成了用途广泛并可作为新型结焦抑制剂中间体的磷酸酯,实现了磷酸的直接酯化。试验结果表明：在磷酸酯的合成中反应温度、时间、催化剂用量、原料配比等因素对合成都有影响。最佳工艺条件为：醇酸物质的量比2．3：1,反应时间4h,反应温度控制在140℃,催化剂加入量为反应物总物质的量数的2．0％,且采用硫酸氢钠-氧化铝复合体系（其中硫酸氢钠含量为75％）效果最好,其产率为75．67％。     

热分解法直接制备磷酸二氢钾新工艺研究

以磷酸和KCl为原料,利用降膜蒸发具有的大比表面积,采用热分解法直接制备磷酸二氢钾。实验研究了原料配比、反应温度、反应时间和降膜蒸发操作压力对KCl转化率的影响。结果表明最佳操作条件为:磷酸与氯化钾摩尔比为1.3,反应温度为150～160℃,反应时间为2.5～3.0 h,降膜蒸发压力为0.08 MPa。KCl转化率均保持在90%以上,产品质量达到HG2861—1997饲料级磷酸二氢钾指标要求。     

低水溶性聚磷酸铵的研制及晶体构型

对以聚磷酸和尿素为原料制备聚磷酸铵（APP）的工艺参数进行讨论。实验过程分预聚合和高温熟化2个反应阶段,分别考察了原料配比、反应气氛、预聚合温度、高温熟化温度、高温熟化时间等因素对产品制备过程的影响。通过实验对比得到制备低水溶性APP的最优化工艺条件：尿素与聚磷酸的投料物质的量比为2.5∶1,在湿氨气氛下反应,预聚合温度为130 ℃,在220 ℃下高温聚合150 min,即得到100 mL水中水溶性仅为0.523 6 g的APP产品,其产品质量指标符合HG/T 2770-2008《工业聚磷酸铵》标准,并通过XRD检测,确定该产品为Ⅰ、Ⅱ型的混合晶型。