溶胶-凝胶法制备SiC/YAG复合粉体

以硝酸铝和硝酸钇为先驱体,采用无机盐溶胶-凝胶法将YAG引入到SiC粉体中制备siC/YAG复合粉体;并采用IR,TG/DTA,XRD,TEM,能谱等测试手段对YAG凝胶及SiC/YAG复合粉体进行表征;探讨YAG凝胶在SiC表面的包裹情况,分析热处理条件对SiC/YAG复合粉体性能的影响.结果表明,YAG凝胶呈网状结构,SiC颗粒嵌入在凝胶网络中;干凝胶在920℃左右已完全转变成YAG相,最终获得YAG粒径小、均匀分散的SiC/YAG复合粉体.     

超声雾化共沉淀法制备纳米YAG粉体

采用超声雾化共沉淀法,以Al(NO3).9H2O,Y(NO3).6H2O为原料,以聚乙二醇(PEG2000)作为分散剂,利用超声技术雾化钇铝混合液,形成气溶胶,与沉淀剂(氨水、碳酸氢铵)共沉淀反应制备纳米YAG粉体,制得粉体900、1000℃下煅烧3h,用XRD、SEM进行性能表征。结果表明:粉体均一转相;颗粒细小,平均尺寸为50nm;分散均匀,无明显硬团聚。     

共沉淀法制备YAG纳米粉体中团聚的研究

分别在NH4HCO3、氨水溶液中滴加NH4Al(SO4)2和Y(NO3)3的混合溶液,共沉淀生成YAG的前驱体.通过对YAG前驱体组成和结构的表征来讨论2种沉淀剂对前驱体团聚的影响,并且通过对2种前驱体热处理过程中YAG相形成的反应历程分析,来解释最终生成YAG粉体的形貌、尺寸及团聚状态.结果表明,使用氨水作为沉淀剂,生成的YAG粉体团聚严重;使用碳酸盐作为沉淀剂形成的前驱体虽然也有一定程度的团聚,但最终生成分散性好、尺寸较小的YAG纳米粉体.     

无机盐先驱体溶胶-凝胶法制备YAG超细粉体

以硝酸铝和硝酸钇为先驱体,采用溶胶-凝胶法制备超细YAG粉体;并采用IR,TG/DTA,XRD,TEM,能谱分析等测试手段对YAG凝胶及粉体进行表征;探讨溶胶-凝胶过程参数和热处理条件对粉体性能的影响.研究结果表明,YAG凝胶呈网状结构,YAG干凝胶在920℃已完全转变成YAG相,最终获得单分散、窄分布、形状规则的YAG超细粉体.     

SiC/YAG复合粉体的烧结特性与力学性能

在采用溶胶-凝胶法引入添加剂制备SiC/(Al2O3+Y2O3)复合粉体的基础上,研究了复合粉体的烧结行为、力学性能、YAG分布及相组成.结果表明,溶胶-凝胶法制备的复合材料中YAG相分散均匀、反应完全、烧结致密化温度较低,具有较高的强度和相对体积质量.在1 950℃下真空无压烧结40 min,SiC/YAG陶瓷相对密度为96.8%,抗弯强度为356 MPa,硬度为23 GPa,断裂韧性为4.5 MPa·m1/2.材料的析晶完整,晶体尺寸在0.5 μm～2 μm,呈等柱状,断裂方式为沿晶断裂.     

改性SiC微粉复合粒子的制备与表征

针对SiC超细微粉在磨具制造过程中存在的易团聚、分散稳定性差、与结合剂相容性低等问题,本课题借助悬浮聚合工艺,采用聚丙烯酸对SiC微粉进行表面包覆改性,优化筛选出了羧甲基纤维素和CaCO3复合分散剂及其相关的较佳改性工艺条件。结果表明:反应温度65℃,反应时间30 min,搅拌速度500 r/min条件下,SiC弹性复合粒子的分散性和成球性最好;羧甲基纤维素浓度9%~11%、CaCO3用量0.5%~2%时,分散效果最好。制备出的有机物包覆的SiC微粉弹性复合粒子,显著改善了SiC超细微粉的分散流动性和其与有机结合剂的相容性。     

共沉淀法制备Co-Y2O3复合粉的热力学分析

为了制备球形颗粒的Co粉和实现在Co粉中添加Y_2O_3的目的,分析了共沉淀法制备Co-Y_2O_3复合粉前驱体的热力学。通过对Co~(2+)-Y~(3+)-NH_3-C_2O_4~(2-)-H_2O沉淀体系的热力学分析,得到了lg[M]T-p H关系图(M为金属元素)。热力学分析表明:增加草酸根总浓度[C]T和铵根总浓度[N]T会促进Co~(2+)离子的络合,而Yz~(3+)离子只受草酸根总浓度[C]T的影响,随着[C]T的升高Y~(3+)离子沉淀率下降。Co~(2+)离子和Y~(3+)离子沉淀的最佳p H值分别为2~2.5和1.5~2.5。当p H值为2.5时,由共沉淀法制备出簇球状Co-Y_2O_3前驱体,经煅烧和还原后得到球形Co-Y_2O_3复合粉,其颗粒尺寸约为5μm。     

化学共沉淀法制备Ca_2Co_2O_5粉体

以硝酸钴和硝酸钙为原料,氢氧化钠为沉淀剂,利用化学共沉淀法制备Ca_2Co_2O_5粉体.采用TG-DSC、XRD、SEM和激光粒度分析仪(LPSA)等测试方法对粉体热分解过程,样品的物相、形貌和粒度分布进行表征.结果表明:在pH=13.2时制备的共沉淀粉,在750 ℃煅烧2 h后可获得单相层状的Ca_2Co_2O_5粉体,颗粒尺寸分布均匀,粒度在几百个纳米范围内.     

C_f/SiC复合材料与钛合金Ag-Cu-Ti-C_f复合钎焊

采用Ag-Cu-Ti-Cf(Cf:碳纤维)复合钎料作中间层,在适当的工艺参数下真空钎焊Cf/SiC复合材料与钛合金,利用SEM,EDS和XRD分析接头微观组织结构,利用剪切试验检测接头力学性能.结果表明,钎焊时复合钎料中的钛与Cf/SiC复合材料反应,在Cf/SiC复合材料与连接层界面形成Ti3SiC2,Ti5Si3和少量TiC化合物的混合反应层.复合钎料中的铜与钛合金中的钛发生互扩散,在连接层与钛合金界面形成不同成分的Cu-Ti化合物过渡层.钎焊后,形成碳纤维强化的致密复合连接层.碳纤维的加入缓解了接头的残余热应力,Cf/SiC/Ag-Cu-Ti-Cf/TC4接头抗剪强度明显高于Cf/SiC/Ag-Cu-Ti/TC4接头.     

超声喷雾共沉淀法制备纳米铕掺杂钇铝石榴石荧光粉

以NH4HCO3与NH3·H2O的混合溶液为沉淀剂,用超声喷雾共沉淀法获得Eu:YAG粉末先驱体,经一定温度煅烧后得到纳米铕掺杂钇铝石榴石(Eu:YAG)荧光粉。用荧光光谱仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜对粉体的结构、物相组成、颗粒形貌进行了研究。详细地研究了不同铕掺杂浓度粉体的发射光谱和激发光谱特性。结果表明:采用超声喷雾技术能获得大小为50～70nm、颗粒度均匀的Eu:YAG纳米颗粒,与溶胶-凝胶等方法制备的颗粒大小与均匀性相比,显示出一定的优势。同时研究还表明,烧结温度对Eu:YAG荧光粉的析晶有重要影响,随着烧结温度的升高,衍射峰逐渐变窄,衍射强度增大,有利于促进YAG相的生成。因此利用超声喷雾共沉淀法制备红色Eu:YAG荧光粉体是一种有效的途径。     

共沉淀-热处理工艺合成YAG:Ce3+荧光粉的研究

采用共沉淀法制各Y3Al5O12:Ce3 (YAG:Ce3 )荧光体前驱粉末,采用差热分析(DTA)、傅里叶红外(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)和荧光光谱(PL)等测试分析手段,对凝胶经不同温度烧成的Y3Al5O12:Ce3 荧光粉的成相过程、晶体结构及其发光性能进行了测试与分析.DTA和XRD结果表明,经1200℃煅烧后,凝胶转变为单相性良好的YAG立方相,空间群为Ia3d(230).PL谱测试结果表明,煅烧热处理获得的YAG:Ce3 荧光粉的激发光谱由2个主峰位于340nm和469 nm的激发峰组成,分别对应于2F5/2→5D和2F7/2→5D的跃迁;发射谱主峰位于537 nm,属于Ce3 的5d→4f特征跃迁发射.不同Ce掺杂浓度的YAG:Ce3 荧光粉的发光性能研究结果表明,随着Ce掺杂浓度增加,荧光粉发光强度先增加后减小,呈现浓度淬灭现象,当x=0.06时,发光强度达到最大值.     

化学共沉淀法制备NiCuZn铁氧体及其性能研究

利用化学共沉淀法制备了NiCuZn铁氧体微粉,研究了反应温度、搅拌速率和盐溶液流速对前驱体粒径的影响。通过XRD、TEM、激光粒度仪（LPS）、精密阻抗分析仪、振动样品磁强计(VSM)等手段对最优条件下得到的样品进行表征。结果表明：当反应温度为70 ℃,盐溶液的流速为0.5 mL/min,搅拌速率为300 r/min时得到尖晶石相的粉体,粒度约为30 nm。将微粉体在500 ℃预烧,在900 ℃烧结后得到样品的相对密度为98%,起始磁导率μi约为200,品质因数Q约为150。截止频率约为70 MHZ     

过氧化氢络合共沉淀法制备PZT陶瓷粉体

以ZrOC12·8H2O、TiCl4、Pb(Ac)2·3H2O为原料,H2O2为络合剂,通过络合共沉淀法制备了Pb(zr0.53Ti0.47)O3粉体.研究了沉淀过程中沉淀剂种类对前驱体沉淀的洗涤-过滤特性及收率的影响.结果表明,以预先溶解有硫酸铵的氨水为沉淀剂制备的前驱体的洗涤-过滤特性得到显著改善,所用的过滤时间缩短近一个数量级,同时收率也得到明显的提高;XRD结果表明前驱体经过600℃煅烧处理后里单一钙钛矿结构,且结晶性能良好;EPMA电子能谱表明粉体组成与拟定配比相同,且粉体的组成均匀性良好.     

纳米NiO-YSZ复合粉体原位合成及电极微结构修饰

采用氨水沉淀原位合成法制备了NiO-YSZ(Y_2O_3稳定的ZrO_2)复合粉体,通过XRD、FESEM研究了溶液pH值对粉体性能的影响,并用干压法和丝网印刷法将氢电极分为支撑层(500 μm)、过渡层(20 μm)和功能层(10 μm)三层进行梯度化制备,采用YSZ/SDC双层电解质,通过共烧结技术将SDC(Sc掺杂CeO_2)(6 μm)作为YSZ(4 μm)电解质和Ba_0.5Sr_0.5Co_0.8Fe_0.2O_(3-δ)(BSCF,20 ìm)氧电极的隔离层.结果表明,合成NiO-YSZ复合粉体的最佳pH值为8.5,粉体呈泡沫状团聚,NiO的平均晶粒粒径为13 nm,产率为94.5%.850 ℃时制备的单体SOEC在70%、80%和90% 3种水蒸气含量的氢电极气氛下,电解池在1.5 V的产氢速率分别为266、381和558 N·mL/cm~2·h.在850 ℃、90%水蒸气含量的氢电极气氛下,以0.33 A/cm~2恒流电解1 h前、后的电解电压分别为1.09和1.16 V,电解池具备较好的稳定性.     

络合沉淀法制备球形WO_3-NiO复合粉末的研究

本文以硝酸镍、氨水和偏钨酸铵为原料,采用络合沉淀法制备了WO_3-NiO的前驱体,经煅烧得到WO3-Ni O复合粉,研究了反应过程中母液的pH值、反应时间及表面活性剂对前驱体及复合粉的成分、形貌和粒度的影响。结果表明:反应的pH值、反应时间及表面活性剂对复合粉的成分、形貌及粒度有很大影响。当p H值从7.5增大到8.5时,复合粉末中的球形颗粒比例逐渐减少,粉末D50由3.18μm增加到3.99μm,产物中的镍钨比由0.613增加到0.636;反应时间从90 min缩短到30 min时,粉末D50由3.88μm降低到1.74μm,比表面积由5.629 m~2/g升高至8.245 m~2/g,团聚程度和球形度均大幅降低;使用十二烷基硫酸钠作分散剂,能在防止颗粒的团聚长大的同时保持颗粒球形度。     

WCu复合粉体的溶胶-凝胶制备及其还原行为研究

以偏钨酸铵和硝酸铜为原料,柠檬酸为络合剂的溶胶-凝胶法制备WCu复合粉体。利用XRD和TEM对还原前后粉末的物相组成﹑形貌﹑粒度进行分析。TEM显示还原后WCu粉末粒度在100 nm左右,Cu相均匀包覆在W颗粒表面。对氧化物粉体的还原性能和机理进行了系统的分析。程序升温还原(TPR)确定了氧化物粉体最佳的两步还原温度分别为500和700 ℃。红外光谱(FT-IR)分析表明,铜通过氧与钨键合,削弱W-O-W键,使得钨铜复合氧化物还原性增强。