Ba_(0.8)Sr_(0.2)TiO_3/CoFe_2O_4异质结层状多铁复合薄膜的制备与性能

利用射频磁控溅射法在Pt(200)/TiO_2/SiO_2/Si(100)衬底上沉积Ba_(0.8)Sr_(0.2)TiO_3/CoFe_2O_4异质结层状多铁磁电耦合复合薄膜。Ba_(0.8)Sr_(0.2)TiO_3/CoFe_2O_4异质结复合薄膜为多晶,由钙钛矿Ba_(0.8)Sr_(0.2)TiO_3相和尖晶石CoFe_2O_4相组成。复合薄膜表现为良好的铁电性和铁磁性共存。在测量磁场平行于样品表面情况下测得的复合薄膜的饱和磁化强度(M_s)、剩余磁化强度(M_r)值要大于在测量磁场垂直于样品表面时测得的M_s、M_r值。另外,复合薄膜具有直接的磁电耦合效应,磁电电压系数αE先随着偏置磁场H_(dc)的增大而增大,当偏置磁场H_(dc)增加到445.8kA/m后,αE反而随偏置磁场的增加而减少。当偏置磁场H_(dc)=445.8kA/m时,复合薄膜具有最大的磁电电压系数αE=18.8mV/A。     

脉冲激光沉积ZrW_2O_8/ZrO_2复合薄膜及其靶材制备

采用化学共沉淀法合成26wt%ZrW_2O_8/ZrO_2近零膨胀复合陶瓷靶材,并以脉冲激光法在石英基片上沉积制备了ZrW_2O_8/ZrO_2复合薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、热膨胀仪、扫描电子显微镜(SEM)研究了复合靶材的晶体结构、热膨胀性能和致密度,同时也探索了热处理温度对复合薄膜的相组成和表面形貌的影响.结果表明:合成的靶材由α-ZrW_2O_8和m-ZrO_2组成,26wt%ZrW_2O_8/ZrO_2复合靶材在30℃～600℃的热膨胀系数为-0.5649×10~(-6)K~(-1),近似为零,且靶材致密、均匀;脉冲激光沉积制备的薄膜为非晶态,表面平滑、致密,随着热处理温度的升高,薄膜开始结晶,在1200℃热处理6min后得到纯ZrW_2O_8/ZrO_2复合薄膜,且两相物质在膜层中分散均匀,结晶后的薄膜存在一些孔洞缺陷.     

(Ce_(0.9)Gd_(0.1)O_(2-δ)/ZrO_2:8%(摩尔分数)Y_2O_3)_n超晶格电解质薄膜的制备与特性

采用脉冲激光沉积技术(PLD),在SrTiO_3(STO)单晶片上依次沉积钇稳定氧化锆(ZrO_2∶8%(摩尔分数)Y_2O_3,YSZ)和氧化钆掺杂的氧化铈(Ce_(0.9)Gd_(0.1)O_(2-δ),GDC)制备出5种不同调制周期数n(n=4,6,10,20,30)的(Ce_(0.9)Gd_(0.1)O_(2-δ)/ZrO_2:8%(摩尔分数)Y_2O_3)_n超晶格电解质薄膜。利用X射线衍射(XRD)、高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)和扫描电子显微镜(SEM),研究(GDC/YSZ)n超晶格电解质薄膜的形貌和晶体结构,发现薄膜表面颗粒生长致密、均匀,薄膜的界面处无元素扩散,外延生长状况良好,薄膜的结构优异。电化学测量研究表明,随着(GDC/YSZ)n超晶格电解质界面数的增加,其离子电导率相应增加,(GDC/YSZ)n=30超晶格电解质的离子电导率最大。     

磁电复合材料PMN-PT/Terfenol-D/PMN-PT磁电耦合性能的有限元分析

由铁电相和铁磁相组成的磁电复合材料被证明有非常显著的磁电耦合效应,近年来受到越来越多的关注。利用有限元PDE的方法对磁电复合材料PMN-PT/Terfenol-D/PMN-PT的磁电耦合性能进行了分析,主要研究了边界条件、结构尺寸对磁电耦合性能的影响。研究发现,当上下表面y方向固定,其它表面自由时,磁电复合材料长度方向伸缩更加明显,具有更大的磁电耦合系数;铁电相和铁磁相厚度比与磁电耦合系数程非线性关系,当铁电相厚度为1.1mm,铁磁相厚度为1.9mm时,磁电耦合系数具有最大值3.354((V/m)/A/m));当铁电层尺寸保持不变,铁磁层长度超过10mm后,铁磁层长度对磁电耦合系数影响不明显。该理论结果可以用于提高磁电耦合性能同时达到节省材料的目的。     

铁电相BiFeO3对多铁复合薄膜CoFe2O4-BiFeO3铁磁性能的影响

为了研究铁电相BiFeO₃对复合薄膜磁性能的影响,在LaNiO₃ (LNO)缓冲层的Si (100)衬底上旋涂制备了含有0、6、9、10层等不同厚度BiFeO₃的层状CoFe₂O₄-BiFeO₃ (CFO-BFO) 多铁复合薄膜。采用XRD、SEM以及TEM对其结构和形貌进行了表征,采用振动样品磁强计测量磁性,研究了不同厚度BFO对复合薄膜磁性的影响。结果表明: CFO和BFO在异质结构薄膜中共存。缓冲层LNO和铁磁相CFO薄膜具有精细微观结构及明显界面。铁电相BFO的厚度对CFO-BFO复合薄膜的磁性能产生了很大影响。在含有不同层数铁电相BFO的复合薄膜中,含有9层BFO复合薄膜的饱和磁化强度最大,达到了230 emu·cm^-3,相比无铁电相BFO的薄膜,饱和磁化强度提高了18.6%。初步讨论认为: 随着铁电相BFO厚度的增加,CFO与BFO之间的应力传导引起了复合薄膜饱和磁化强度的提高。     

溶胶凝胶制备Bi_4Ti_3O_(12)铁电薄膜及性能研究

研究了sol-gel法制备Bi_4Ti_3O_(12)铁电薄膜和该薄膜的电学性质、光学性质,以及Bi_4Ti_3O_(12)晶体的热力学唯象理论。主要内容如下:①以正丁醇钛和硝酸铋为原料,合成了稳定均匀的Bi-Ti溶胶和凝胶。研究了乙醇胺的催化作用机理和前驱体溶液的水解、聚合反应机理。发现乙醇胺与Bi~(3+)离子的络合反应阻止Bi离子的水解。研究了干凝胶的晶化过程,发现干凝胶在晶化过程中有三个中间相存在。②分别在Pt/Ti/Si、Si、Y-ZrO_2、SrTiO_3(100)和石英玻璃基片上生长出c轴取向的Bi_4Ti_3O_(12)薄膜。薄膜的取向程度受到衬底表面结构和Bi_4Ti_3O_(12)晶体的晶面能的制约。前驱体溶液的酸碱度对薄膜的结晶性有较大影响。③研究了Bi_4Ti_3O_(12)/n-Si薄膜的C—V特性,从理论上分别推导出理想的和有载流子注入的MFS结构的C—V曲线的回滞方向。④研究了c轴取向Bi_4Ti_3O_(12)纳米薄膜的光学吸收性能和量子尺寸效应引起的光能隙漂移现象。薄膜的能隙宽度强烈依赖于薄膜的晶粒大小。⑤用Landau-Ginsburg-Devonshire形式系统地研究了在应力条件下Bi_4Ti_3O_(12)的铁电性质、介电性质和压电性质,以及在应力诱导下的Bi_4Ti_3O_(12)居里温度的漂移现象。     

多铁性BaTiO3/La2/3Sr1/3MnO3复合薄膜的制备及其强磁电效应的研究

使用脉冲激光沉积技术,在(001)取向的LaAlO3(LAO)单晶基片上外延生长了BaTiO3/La2/3Sr1/3MnO3(BTO/LSMO)双层复合薄膜.电学和磁学性能的研究显示复合薄膜具有较低的相对介电常数(εr=263),优良的铁电和铁磁性能以及高于室温的铁磁居里温度(Tc=317 K).复合薄膜的磁电电压系数(αE)为176 mV/A,高于同类结构磁电系统一个数量级,相应的界面耦合系数k值为0.68,表明铁磁层和铁电层界面之间存在较大程度的耦合.     

水热合成CoFe_2O_4/Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_3颗粒磁电复合材料中的零偏置现象

通过水热法分别制备CoFe_2O_4和Bi0.5Na0.5TiO3纳米粉。将两种粉末均匀混合,经成型和共烧工艺制备了xCFO-(1-x)BNT颗粒复合磁电材料(质量分数x为0.3,0.4,0.5)。X射线衍射(XRD)和SEM扫描电子显微镜(SEM)分析表明,复合陶瓷保持了较纯净的钙钛矿(BNT)和尖晶石结构(CFO)。振动样品磁强计(VSM)测试表明,这种材料在室温下具有良好的铁磁性。当磁场频率为1KHz时,950℃烧结的复合磁电材料(x=0.3)具有最大的磁电转换系数,约为47.4mV/Oe·cm;且发现当磁场为零时,该复合材料磁电转换系数不为零,在谐振点处仍具有1.2V/Oecm的磁电转换系数。这是一种可以应用于零场和中频的磁电复合材料。     

Si_2O_3粒径对传感器用L-MBE沉积Pt/ZnMgO/Si_2O_3导电性能和组织的影响

为了提高高温下声表面传感器导电稳定性,采用激光分子束外延方(L-MBE)法沉积制备Pt/ZnMgO/Si_2O_3三层薄膜,通过实验测试的方式研究Si_2O_3粒径对其导电性能和结构的影响,重点研究了薄膜受到高温作用时发生的导电性变化及其微观组织结构的转变。研究结果表明:不同Si_2O_3粒径下Pt/ZnMgO/Si_2O_3三层薄膜电阻表现为和温度相近的变化规律,当温度上升后都发生了缓慢增大。当薄膜表面Si_2O_3粒径为60μm时,电阻发生明显变化的温度依次为1100℃与1150℃。粒径达到90μm以上的薄膜经过保温后电阻保持基本恒定。对200μm粒径Si_2O_3膜薄膜进行热处理形成了平整表面,生成了许多小尺寸晶粒。随着Si_2O_3粒径降低,表面区域产生了更大外径尺寸的Pt颗粒,形成了部分Pt微孔。提高Si_2O_3粒径后,形成强度较低的Pt(111)衍射峰,以及更大半峰宽。Pt(111)衍射峰峰半高宽随Si_2O_3粒径增加表现出降低变化。     

基于Al_2O_3介质的Ga_2O_3 MOSFET器件制备研究

采用金属有机化学气相沉积(MOCVD)方法在Fe掺杂半绝缘(010)Ga_2O_3同质衬底上外延得到n型β-Ga_2O_3薄膜材料,材料结构包括600 nm未掺杂的Ga_2O_3缓冲层和200 nmSi掺杂沟道层。对掺杂浓度为3.0×10~(17)和1.0×10~(18) cm~(–3)的样品进行了高温合金欧姆接触实验,在掺杂浓度为3.0×10~(17) cm~(–3)的样品上难以实现良好的欧姆接触,掺杂浓度为1.0×10~(18) cm~(–3)的样品实现了欧姆接触最低值(9.8W×mm)。基于掺杂浓度为1.0×10~(18) cm~(–3)的n型β-Ga_2O_3薄膜材料,采用原子层沉积的Al_2O_3作为栅下绝缘介质层,研制出Ga_2O_3金属氧化物半导体场效应晶体管(MOSFET)。栅压为2 V时,器件漏源饱和电流达到108 mA/mm,器件峰值跨导达到17 mS/mm。由于栅漏电特性较差,器件的三端击穿电压仅为23 V@V_(gs)=–12 V。采用高介电常数的HfO_2或者Al_2O_3/HfO_2复合结构作为栅下介质能够改善栅漏电特性,提升器件的击穿性能。     

不同摩尔比Al_2O_3-ZrO_2复合薄膜的性能探究

以不同摩尔比(r)的氧化铝(Al_2O_3)溶胶和氧化锆(ZrO_2)溶胶,通过溶胶-凝胶法制备Al_2O_3-ZrO_2复合薄膜,用乌氏黏度计、热重分析仪(TG-DTG)、红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积和孔结构分析仪及激光粒度仪对复合膜的黏度、热稳定性、晶相组成、表面形貌、比表面积和孔结构及粒度大小进行表征分析.结果表明,复合溶胶的摩尔比是影响Al_2O_3-ZrO_2复合溶胶黏度和薄膜开裂的重要因素.随着r值的增大,复合膜的黏度减小,开裂度逐渐减缓;r=1的复合溶胶澄清透明,且在干燥后几乎无开裂,黏度为2.64mPa·s;800℃热处理后,r=1的Al_2O_3-ZrO_2复合膜热稳定性良好,结构致密,孔径分布窄,晶粒尺寸为31.30nm,其比表面积、平均孔径分别为84.98m~2/g、9.75nm.     

Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3)O_3-PbTiO_3-Ba(Ti_(0.85)Sn_(0.15)O_3陶瓷的晶相组成与电性能

本文合成并研究了 Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3-PbTiO_3-Ba(Ti_(0.85)Sn_(0.15))O_3(PZN-PT-BTS)陶瓷的晶相组成及其介电、压电和铁电性能。Sn~(4+)离子的存在,使 PZN-PT-BTS 陶瓷晶粒难以具有完全的钙钛矿结构。微量焦绿石的存在,对其电性能的影响并不很大。PZN-PT-BTS 具有良好的介电、压电和铁电特性。     

钛酸铋铁电薄膜的改性及其复合薄膜的磁电耦合效应研究

对铋层状钙钛矿结构钛酸铋无铅铁电薄膜的制备、改性、失效行为,以及钛酸铋-铁酸钴多铁复合材料进行了研究。通过分析A位和B位离子的极化率和半径关系,设计了一系列复合掺杂钛酸铋基无铅铋层状钙钛矿铁电体系,并制备出了一系列性能优良的单掺杂和复合掺杂的钛酸铋基无铅铁电薄膜,结果表明A位La~(3 )、Nd~(3 )、Eu~(3 )掺杂,B位V~(5 )、Zr~(4 )、Mn~(4 )都可以明显提高薄膜的性能,特别是A位Nd~(3 )掺杂可以很好地提高剩余极化强度和抗疲劳性,B位Mn~(4 )掺杂可以降低矫顽场和漏电电流,有望突破无铅铁电薄膜的应用瓶颈;同时,研究了铁电薄膜及其在辐照条件下的疲劳、保持性能损失和印记失效等失效行为,提出了一个能合理解释印记失效的双界面层的理论模型;还利用化学溶液沉积法制备了不同复合结构(颗粒复合和层状复合)的Nd掺杂钛酸铋/铁酸钴多铁薄膜,并研究了不同复合结构中的磁电耦合效应,研究发现在铁电/铁磁多铁复合材料中,铁电/铁磁界面处两种不同材料之间的原子相互耦合对磁电耦合效应具有很大的贡献。     

纳米Al_2O_3/聚酰亚胺复合薄膜的介电与力学性能

采用原位聚合与热亚胺化的方法,成功制备了一系列不同纳米Al_2O_3粒子质量分数的纳米Al_2O_3/聚酰亚胺(PI)复合薄膜。通过SEM、TEM、XRD、FTIR、LCR数字电桥、高压电源及电子万能材料试验机对纳米Al_2O_3/PI复合薄膜的微观结构、介电性能及力学性能进行了表征和测试。结果表明:纳米Al_2O_3粒子在均匀地分散在PI基体中;当纳米Al_2O_3粒子质量分数为8%时,纳米Al_2O_3/PI复合薄膜的击穿强度和拉伸强度均达到了最大值;纳米Al_2O_3/PI复合薄膜的介电常数随纳米Al_2O_3质量分数的增加而增加。     

(K0.45Na0.55)0.98Li0.02Nb0.77Ta0.18Sb0.05O3-Co0.85Cu0.15Fe2O4复合陶瓷的磁电性能研究

以压电体(K0.45Na0.55)0.98Li0.02Nb0.77Ta0.18Sb0.05O3和压磁体Co0.85Cu0.15Fe2O4为原料,通过传统的固相反应法制备了(1-x)[(K0.45Na0.55)0.98Li0.02Nb0.77Ta0.18Sb0.05O3]-xCo0.85Cu0.15Fe2O4多铁性复合陶瓷,并使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、压电测试仪、铁电测试仪和磁电耦合测试仪对物相、显微结构、压电、铁电、磁电耦合性能进行了分析。结果表明,复合陶瓷的相结构保持为(K0.45Na0.55)0.98Li0.02Nb0.77Ta0.18Sb0.05O3和Co0.85Cu0.15Fe2O4两种物相,但两者之间发生了轻微的化学反应。随着Co0.85Cu0.15Fe2O4压磁相含量的增加,复合陶瓷的压电系数从56pC/N减小到21pC/N,剩余极化强度略有降低。在压磁相含量为0.2时可获得4.3mV·cm-1·Oe-1的最佳磁电耦合系数。     

溶胶-凝胶法制备Al_2O_3-ZrO_2复合膜及其性能表征

以异丙醇铝、五水硝酸锆为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备Al_2O_3-ZrO_2复合薄膜。通过热重分析、红外光谱分析(IR)、X射线衍射分析(XRD)、氮气吸附-脱附法、激光粒度分布仪、扫描电子显微镜(SEM)对复合膜的热稳定性、晶相组成、比表面积和孔结构、粒度大小、表面形貌等进行表征。结果表明,当n(Al_2O_3)∶n(ZrO_2)=1∶1时制得的复合溶胶澄清透明,粘度适中为2.6413mPa·s,且在干燥后几乎无开裂;以0.5℃/min的速率升温至1 000℃保温2h,并在69,165和365℃附近以0.25℃/min的速率缓慢升温并适当保温后,制得的Al_2O_3-ZrO_2复合膜表面平整光滑,热性能稳定,颗粒分布均匀,大小均一,结构致密,孔径分布窄,BJH中值为12.403257nm。     

PHASES AND PROPERTIES OF SYSTEM Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3—PbTiO_3 —Ba(Ti(0.85)Sn(0.15))O_3

本文合成并研究了Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3-PbTiO_3-Ba(Ti_(0.85)Sn_(0.15))O_3(PZN-PT-BTS)陶瓷的晶相组成及其介电、压电和铁电性能。Sn~(4+)离子的存在,使PZN-PT-BTS 陶瓷晶粒难以具有完全的钙钛矿结构。微量焦绿石的存在,对其电性能的影响并不很大。PZN-PT-BTS 具有良好的介电、压电和铁电特性。     

磁控溅射法制备BiFeO_3/CoFe_2O_4多铁性复合薄膜及其铁电铁磁性研究

用磁控溅射法在Pt/TiO2/SiO2/Si衬底上成功制备了BiFeO3(BFO)/CoFe2O(4CFO)层状结构磁电复合薄膜,测试结果显示此磁电复合薄膜在室温下同时存在铁电性和铁磁性。在70V极化电压,室温条件下,剩余极化强度(2Pr)和矫顽电场强度(2Ec)分别为77μC/cm2和678kV/cm;饱和磁化强度(2Ms)和矫顽磁场强度(2Hc)分别为154emu/cm3和2.6kOe。     

TiO2 /BiFeO3薄膜中增强的磁性和铁电性能

为改善铁酸铋(Bi Fe O3)薄膜的铁电性能,通过溶胶-凝胶和磁控溅射的方法在Au/Pt/Cr/Si基底上制备了Ti O2/Bi Fe O3(Ti O2/BFO)和Bi Fe O3薄膜.采用扫描探针显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射仪、铁电测试仪和物理性能测量仪对薄膜进行了物性表征.实验结果表明:Ti O2阻挡层抑制了BFO薄膜表面缺陷的形成,提高了复合薄膜的绝缘性能,使Ti O2/BFO薄膜中泄漏电流明显降低,且导电机制由欧姆型向空间电荷限制传导型转变.此外,溅射Ti O2阻挡层破坏了BFO表面的螺旋结构,使Ti O2和BFO之间晶格失配而产生界面应力,提高了薄膜的磁电性能.在顶电极和铁电层之间引入阻挡层是提高BFO薄膜磁电性能的一种有效方法.     

三元共电沉积法制备Cu_2ZnSnS_4薄膜

利用三元共电沉积制备金属前驱体,经预加热和硫化热处理后,成功合成了Cu_2ZnSnS_4薄膜。借助循环伏安法确定三元共沉积电位为E=-1.25V,考察pH值和电解液离子浓度对金属前驱体元素成分和物相的影响,筛选出电沉积的最佳工艺参数(8mmol/L SnSO_4,22mmol/L CuSO_4·5H_2O,22mmol/L ZnSO_4·7H_2O,200mmol/LNa_3C_6H_5O_7·2H_2O和pH值=5.7),沉积到成分比例接近最佳元素比的金属前驱体(n(Cu)/n(Zn+Sn)≈0.8,n(Zn)/n(Sn)≈1.2)。经300℃预加热后,金属前驱体转变成以Cu_5Zn_8和Cu_6Sn_5二元合金为主的金属固溶体,为后续硫化热处理形成纯相的CZTS奠定了基础。硫化过程中,硫化时间和硫化温度对薄膜结构形貌的影响显著。随着硫化时间的增大,CZTS的特征峰的强度增大,杂相衍射峰(Cu_(2-x)S、SnS和Cu_2SnS_3)的强度减弱,CZTS逐渐纯化。硫化时间为60min时,薄膜具有良好结构和形貌,而进一步硫化,易促使薄膜分解。过低的硫化温度会导致薄膜产生较多的二元和三元杂相,而硫化温度过高则会产生Sn和Zn的挥发流失。580℃时,CZTS薄膜的晶粒轮廓分明、晶界清晰、分布致密均匀,薄膜厚度约为2μm,与Mo层的接触紧密,无间隙,附着性增强。