响应曲面法优化水溶液氯化溶解纯铑粉

利用响应曲面法中心组合设计(CCD)对水溶液氯化溶解纯铑粉的工艺参数进行优化,分别选取反应温度、酸度、时间、氧化剂用量四个主要影响因子,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型。结果表明,铑的溶解率影响因子的显著顺序为:温度>时间>酸度>氧化剂用量,优化后的工艺条件为:反应温度90 min,温度90℃,氧化剂/铑粉质量比6.25,酸度8.7 mol/L,铑粉溶解率的预测值为97.13%,实际值为96.58%,响应曲面法优化模型准确有效。     

铑粉粒度对其溶解的影响

铑是最难溶解的铂族金属之一,但在铑的提取和应用中铑的溶解又是必不可少的关键环节,研究发现铑粉粒度对铑的溶解有着直接的影响。考察了铑粉粒度和铑粉表面状态对铑溶解的影响。实验结果表明,铑的溶解率与其粒度呈现负相关的关系,粒度≥100μm的铑粉基本不溶解,粒度≤10μm级的铑粉有着很高溶解率。对王水溶解后的铑粉表面通过微区能谱分析表明,铑粉表面并没有氧化物形成,铑粉溶解过程中的微溶现象,是由于溶解时铑粉中的小颗粒铑粉首先溶解,当小颗粒铑粉溶解完,大颗粒铑粉不溶解所致。     

电化学溶解铑粉工艺条件研究

铑的高效快速溶解是其冶金领域的关键环节,并且是公认的技术难题。研究了电化学溶解铑的工艺,探索了液固比、电极直径大小、反应液中铑浓度对铑粉溶解速率的影响。结果表明,合理的液固比为15~90 mL/g;电极直径越大铑粉溶解速度越快;铑浓度过高抑制铑粉的溶解。在最佳反应条件下铑粉溶解速率为1 g/h。     

钌物料溶解技术研究进展

含金属钌的物料难于溶解,如何将其转入溶液是钌冶金、化学中的难题。综述了目前在用的各种钌物料的溶解方法,并对其优缺点进行了分析。熔融法、氯化法和预处理活化-溶解法是目前生产中的常用方法,可以处理批量物料,但存在溶样时间长、环境污染大和引入新的杂质等不足;电化学溶解操作简便、不引入污染,但溶解效率不高;碱性加压、酸性加压、微波消解和臭氧溶解等技术溶解速度快、引入杂质少,但是对设备和容器耐高温、高压、强腐蚀的要求很高,还难于实现批量物料的溶解。     

微波辅助高效溶解铑的研究

铑的高效快速溶解是铂族金属冶金领域不可或缺的环节,并且是公认的难题。微波具有热效应及非热效应的特点,在微波辅助溶解下能够使溶解体系的温度、压力迅速提高并保持稳定;同时微波作用可以降低溶解反应活化能,提高了溶液体系中活性氯与铑的化学反应速度。采用微波辅助高效溶解工艺,在王水浓度50%、体系压力4.0 MPa、溶解时间120 min的条件下,铑的溶解率达到99.5%。     

贵金属物料的溶解技术及进展

贵金属物料的溶解是贵金属分离提纯不可或缺的环节。现有贵金属物料溶解技术主要有常压酸溶、加压酸溶、活化溶解、电化学溶解、氯化溶解、碱熔等技术,但存在溶解周期长、试剂消耗量大、能耗高、操作过程复杂、返料多、环境污染严重和溶解效率低等缺点。因此,开发一种贵金属物料的高效清洁溶解技术一直是科研人员研究的重点。虽然目前已研发出一些高效清洁溶解技术,但大多数尚处在实验室研究阶段,且处理规模小、工业化应用难度大。综述了当前贵金属物料的溶解技术研究进展及其优缺点,并对今后贵金属溶解技术的发展动态进行了展望。     

不同贱金属合金化活化溶解铑的工艺研究

开展了铝、锌、锡合金化活化溶解铑的研究,分别考察了铑与活化剂质量比、活化温度、活化时间对铑溶解率的影响。结果表明,在铑/铝质量:1:10,活化温度1200℃,活化时间为80 min的条件下,铑的溶解率98.9%;在铑/锌质量比1:10,活化温度750℃,活化时间30 min的条件下,铑的溶解率99%以上;在铑/锡质量比1:12,活化温度1100℃,活化时间40 min的条件下,铑的溶解率97.7%。     

一种快速高效溶解粗金属铑的新技术

高效快速的溶解金属铑或铑基合金废料,一直是铂族金属冶金中人们公认的技术难题。通常使用的高温氯化,熔铝碎化,NaHSO4熔融等方法,有一次溶解率很低(一般不到30%),需反复多次处理,周期很长,金属损失大,环境污染严重,能源及试剂消耗大等缺点。金属表面呈化学惰性的结晶结构及可能形成某种惰性氧化物,是难溶的原因。针对粗金属铑(含Rh 85.78 %)研究了高效快速溶解的新技术:① 用熔锍及活性金属转态活化;② 酸溶及过滤分离贱金属溶液;③ HCl溶液中直接加固体氧化剂溶解铑。在较短周期 (24~48 h) 内,铑的一次溶解率＞99%,贱金属溶液中Rh浓度＜0.0005 g/L,全过程铑回收率＞99%。     

一种快速高效溶解粗金属铑的新技术(英文)

高效快速的溶解金属铑或铑基合金废料,一直是铂族金属冶金中人们公认的技术难题。通常使用的高温氯化,熔铝碎化,NaHSO4熔融等方法,有一次溶解率很低(一般不到30%),需反复多次处理,周期很长,金属损失大,环境污染严重,能源及试剂消耗大等缺点。金属表面呈化学惰性的结晶结构及可能形成某种惰性氧化物,是难溶的原因。针对粗金属铑(含Rh 85.78%)研究了高效快速溶解的新技术:1用熔锍及活性金属转态活化;2酸溶及过滤分离贱金属溶液;3 HCl溶液中直接加固体氧化剂溶解铑。在较短周期(24~48 h)内,铑的一次溶解率99%,贱金属溶液中Rh浓度0.0005 g/L,全过程铑回收率99%。     

水溶液氯化法从银电解阳极泥中回收铂和钯

本文介绍了从银电解阳极泥中富集、提纯铂钯的基本过程和技术经济指标,阐述了影响铂、钯回收率及质量的因素,并提出了解决的措施。     

含铑树脂中铑的回收工艺研究

采用水溶液氯化法、王水溶解法和水溶液氯酸钠氧化法等3种湿法工艺从含铑树脂中回收铑,重点研究了溶解体系、反应温度、反应时间和液固比等对铑溶解率的影响。结果表明,在液固比12:1 mL/g、反应温度90℃、反应时间20 h的条件下,采用水溶液氯化法铑溶解率达到95%,经精炼后得到合格铑粉,铑的回收率达到92%。     

铑铱金属及其它难溶贵金属物料的溶解

快速高效地溶解金属铑、铱及其它贵金属难溶物料,是贵金属冶金中非常重要的问题。介绍了难溶金属及不同品位、成分复杂的各种贵金属难溶物料的溶解方法。     

丙烯低压羰基合成用废铑催化剂中回收铑及三氯化铑提纯

采用分子蒸馏装置对丙烯低压羰基合成用废铑催化剂溶液进行浓缩,分离出其中丁醛及其聚合物等溶剂及三苯基膦,得到高浓度铑渣,铑含量为7%～10%。所得铑渣用混酸处理,使有机物碳化得到铑酸;铑酸经中和,盐酸酸化,离子交换,蒸发结晶,干燥,直接制备高纯度水合三氯化铑。铑损失1.58%～2.08%,水合三氯化铑的铑含量38%～39%,杂质总含量小于0.1%。     

烧结过程中Co粉和Ni粉扩散溶解的研究

利用光学显微镜、扫描电镜、X射线衍射和能谱技术研究了Co粉和Ni粉固相烧结时形成的烧结体的微观形貌和相结构;并利用原子相图讨论了Co-Ni固溶体的形成机理、计算了该固溶体的电子密度.结果表明,不同混合比例的Co粉和Ni粉压坯在1 000℃×36 h的烧结过程中,Co原子以间隙扩散机制进入Ni粉末颗粒,而Ni原子几乎不能进入Co粉末颗粒,最终全部形成Co-Ni无限间隙固溶体,同时使固溶体晶界处产生大量孔隙,该固溶体的电子密度为3.2709×1029个/m3.     

ICP-AES法测定碘化铑中的铑含量

采用HNO_3-HClO_4消解样品除碘,王水溶解铑,以钇为内标,ICP-AES准确测定碘化铑中的铑含量。考察了样品消解处理和测定的最佳条件,并与硝酸六氨合钴重量法进行了比较,两者测定结果基本相符。方法精密度(RSD)1%(n=11),加标回收率99.00%~101.14%。方法快速、简便。