硬脂酸表面改性对PLZT压电陶瓷粉末注射成型性能的影响

以硬脂酸为粉末改性剂, 聚乙二醇/聚乙烯醇缩丁醛/聚甲醛(PEG/PVB/POM)为粘结剂体系制备锆钛酸铅镧(PLZT)粉末注射成形喂料, 并通过先水脱脂后烧结的工艺制备了PLZT压电陶瓷。研究了硬脂酸用量对粉末特性、喂料黏度、水脱脂率以及坯体强度的影响, 并对烧结后陶瓷的微观形貌与电性能进行对比与分析。结果表明：硬脂酸通过湿法改性成功包覆于PLZT粉体表面, 硬脂酸改性打破了粉末间的团聚, 且当硬脂酸包覆量为2wt%时, 喂料具有较低的剪切黏度及较高的坯体弯曲强度。但过量改性反而使得喂料黏度上升, 坯体弯曲强度下降。改性后的粉体在坯体内分散均匀, 烧结后的陶瓷晶粒生长完善, 具有更大的烧结致密度。与未改性的PLZT陶瓷相比, 在2 kV/mm极化电压下, 2wt%硬脂酸改性的PLZT的压电常数d₃₃由638 pC/N提高为682 pC/N。     

微波烧结对PLZT陶瓷电学性能的影响

采用部分共沉淀法制备锆钛酸铅镧(PLZT)粉体, 分别用普通马弗炉和微波马弗炉进行烧结成瓷, 对比分析不同烧结方法对PLZT陶瓷的晶体结构、微观形貌和电学性能的影响。结果表明: 微波烧结和常规烧结均成功制备出钙钛矿相PLZT陶瓷。采用微波烧结得到的PLZT陶瓷样品比常规烧结的晶粒细小, 尺寸更均匀, 孔洞较少; 在电学性能相近时, 微波烧结温度远低于常规烧结, 且保温时间远小于常规烧结。在1000℃进行微波烧结, 陶瓷的介电常数ε_r和压电常数d₃₃最大, ε_r为2512, d33为405 pC/N, 此时, 剩余极化强度为16.5 kV/cm, 矫顽场为8.2μC/cm²; 在1250℃常规烧结, 陶瓷的介电常数最大, 为2822, 压电常数最大, 为508 pC/N, 剩余极化强度为21.6 kV/cm, 矫顽场为9.6μC/cm²。     

草酸-硝酸盐低热固相反应法制备(Ni_(0.58)Cu_(0.2)Zn_(0.22))Fe_(1.96)O_4铁氧体

以草酸和金属硝酸盐为原料,用低热固相反应法合成了纳米(Ni0.58Cu0.2Zn0.22)Fe1.96O4尖晶石型铁氧体,借助FT-IR、DSC-TG、XRD、TEM以及SEM等技术对固相反应过程和样品进行了研究及表征.FT-IR研究表明,草酸和金属硝酸盐在研磨过程中发生低热固相反应,生成金属草酸盐前驱体;FT-IR和XRD分析表明,前驱体经不同温度焙烧后得到单一尖晶石相的NiCuZn铁氧体粉末;依据TEM和SEM表征证明,前驱体在450℃分解1h后铁氧体粒径约为30～40nm,铁氧体于900℃烧结为陶瓷体后,晶粒约为2～4μml,烧结致密,磁谱测量表明,900℃烧结样品的磁导率为210,截止频率为28MHz.     

用溶胶-凝胶法制备的纳米 TiO_2粉末的结构

本文采用溶胶-凝胶法制备出纳米 TiO_(2)粉末,并通过热重分析(TG)、差示扫描量热分析(DSC)、X 射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等实验手段研究了其微观结构及形貌随着热处理温度(T_a)变化的规律。当热处理温度低于500℃时,TiO_2粉末的平均晶粒和颗粒尺寸均小于20nm,所有晶粒均为锐钛矿结构。当热处理温度高于550℃时,TiO_2颗粒及晶粒迅速长大,并且样品中开始出现金红石结构的TiO_2晶粒。当热处理温度高于800℃时,样品中所有晶粒均为金红石结构。     

扩散阻挡法制备铁酸钴/锆钛酸铅0-3复合材料及性能研究

通过溶胶-凝胶工艺在铁酸钴(CoFe2O4,CFO)陶瓷粉体表面包覆二氧化锆,形成核壳结构。以钨酸锂Li2WO3作为铁电相锆钛酸铅镧(PLZT)的烧结助剂以降低烧结温度。将两种粉体混匀,经成型和共烧工艺制备了xCFO/(1-x)PLZT 0-3复合多铁性陶瓷(质量分数x为0.1、0.2、0.3、0.4)。研究了铁磁相含量、陶瓷的晶相结构、微观形貌以及烧结工艺条件对陶瓷介电、压电、铁电性能的影响。X射线衍射分析表明,复合多铁性陶瓷样品保持了较纯净的钙钛矿(PLZT)和尖晶石(CoFe2O4)结构。扫描电镜形貌分析和能谱分析显示复合材料的两相分布均匀,氧化锆成功包覆在铁磁相CoFeO4颗粒表面,且二氧化锆大大减少了高温下铁、钴离子的扩散。当磁场频率为10kHz时,1100℃烧结的CFO/PLZT复合陶瓷(x=0.2)的磁电转换系数约为3.53×106mV/(T.cm)。     

纳米Fe包覆Si3N4的制备及其高温烧结微观组织

采用非均相沉淀-热还原法制备了Fe/Si₃N₄颗粒复合粉末并在热处理温度1873K和0.1MPa氮气气氛下进行常压与热压烧结。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、电子能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)等方法观察Fe/Si₃N₄复合粉末的结构形貌及常压、热压烧结后的微观组织。结果表明：Fe/Si₃N₄复合粉末物相主要存在Fe相与Si₃N₄相,微观结构为纳米薄层 Fe均匀包覆Si₃N₄颗粒;高温烧结后的常压与热压样品的组织成分与微观结构有极大的不同,除了存在Si₃N₄相之外,常压样品金属Fe相衍射峰消失,并有晶粒粗大铁硅化合物生成,热压样品则保留有金属Fe相,并存在晶粒相对细小铁硅化合物及致密的玻璃态物质。     

硒化银纳米颗粒和晶体的制备及其表征

以氯化纳和硒粉为原料,乙二胺为反应溶剂,通过室温合成法制备了硒化银（Ag2Se）纳米颗粒,并首次利用固相反应法,在300℃～600℃烧结范围合成了晶体。结合X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜SEM及透射电镜（TEM）分别对反应产物的相结构和形貌进行了表征。结果表明,室温合成法所得产物为高纯度的正交仪相Ag2Se纳米颗粒,其表面光滑,呈球形;固相反应法合成的样品保持了正交相结构,且Ag与Se的化学计量比基本满足2：1。     

高纯多晶LaB6纳米块体阴极材料的制备及表征

采用放电等离子烧结技术, 以氢直流电弧法制备的La-LaH₂纳米粉末为原料, 制备了高纯LaB₆多晶纳米块体热阴极材料. 系统研究了LaH₂的脱氢反应、SPS合成LaB₆的烧结反应式, 并用XRD、SEM、TEM和AFM对LaB₆烧结块体的相与结构进行了表征. 实验结果表明, LaH2在796.4℃时发生脱氢反应; SPS制备得到了单相LaB₆纳米多晶块体, 纯度达到99.867%, 相对密度达到99.2%, 和其他烧结方法相比, 样品显微硬度及抗弯强度等性能显著提高. 晶体为大小均匀, 形态规则完整的等轴晶, 50MPa, 烧结温度1250～1350℃范围内平均晶粒尺寸为120nm, 随烧结温度的升高, 晶粒尺寸逐渐增大.     

Yb2O3掺杂8YSZ电解质材料的制备和性能研究

用共沉-胶化-低温干燥制备2Yb-8YSZ粉末,喷雾制粒获得球状颗粒.用激光粒度分析,X射线衍射仪(XRD),比表面测定仪(BET)和扫描电子显微镜(SEM)检测粉末和陶瓷体的性能,组织结构和相组成.结果表明,煅烧粉末的粒径为0.86μm,喷雾造粒的颗粒尺寸为17 μm,晶粒尺寸为100 nm,BET=26.66 m2/g.粉末和陶瓷体材料为面心立方结构.高于1 400 ℃烧结陶瓷体的烧结密度大于98%理论密度.陶瓷体电导率的测定结果表明,在1 400～1 600 ℃之间烧结,对材料的电导率影响不明显.2Yb-8YSZ具有高的离子电导率,操作温度大于600 ℃下的电导率达1×10-3 S/m.2Yb-8YSZ材料完全适用于作中温固体氧化物燃料电池(SOFC)的电解质.     

Bi2Te3的水热合成及其高温高压烧结

以Bi(NO3)3和Te粉为原料,水合肼为还原剂,采用水热法保温24h,分别在150℃和180℃制备了Bi2Te3纳米粉末。通过X射线衍射、透射电镜、扫描电镜等分析方法对产物的物相组成和微观形貌进行了表征。实验结果表明,水热法可以制备出纯相纳米级别的Bi2Te3粉末,并且晶粒尺寸随着反应温度升高有增大的趋势。最后采用高温高压法对纳米Bi2Te3粉末进行烧结,分析了烧结温度和压力对样品室温热电性能的影响。结果显示,在0.94GPa、753K条件下烧结后样品的室温功率因子达到16μW/(cm.K2)。     

铌锰锆钛酸铅压电陶瓷烧结行为的研究

运用XRD、SEM、TEM、XPS等实验手段,研究了烧结温度对0.05PMnN-0.95PZT (PMnN—PZT)压电陶瓷微观结构、压电性能及锰元素价态的影响.实验结果显示:随烧结温度的降低平均晶粒尺寸减小,四方度也随之减小;机电耦合系数(k_p)随烧结温度的升高而提高, 而机械品质因子(Q_m)却呈波浪状变化. XPS及TEM实验分析证明:PMnN—PZT陶瓷在烧结过程中出现明显的液相烧结和成分偏离,低温烧结诱导了Mn²⁺的出现,产生更多的氧空位,从而使低温烧结下的样品Q_m值不致降低.     

微纳结构Yb_(0.3)Co_4Sb_(12)热电材料的制备及性能研究

采用熔融法结合SPS烧结技术制备了不同Yb含量掺杂的Co Sb3块体热电材料,当Yb含量为0.3时,其热电性能最佳,ZT值在800 K达到了1.19。随后采用高能球磨技术,对熔融法合成的Yb_(0.3)Co_4Sb_(12)粉体进行球磨得到纳米尺度粉体,利用SPS烧结技术制得Yb_(0.3)Co_4Sb_(12)块体热电材料。采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、热电测试装置(ZEM-3)及激光热导仪等仪器对样品进行表征。XRD分析结果表明球磨后Yb_(0.3)Co_4Sb_(12)粉体没有发生相变和分解。从FESEM和TEM分析结果可以看出,球磨可以显著细化粉体,SPS烧结之后样品的晶粒尺寸小于500 nm,其中部分晶粒小于100 nm。通过对比球磨前后粉体SPS烧结样品的热电性能发现,晶粒尺寸减小之后塞贝克系数有一定程度的增加,热导率下降明显,降低了1/3,但是材料的电导率下降更为显著,降低了10倍左右,因此导致材料最终的ZT值相应下降。     

温度和助剂含量对放电等离子烧结SiC陶瓷的影响EI北大核心

采用Al_(2)O_(3)-Y_(2)O_(3)-CaO作为烧结助剂制备SiC陶瓷,通过阿基米德排水法、XRD、SEM、TEM及维氏硬度测试等方法,探究烧结温度及烧结助剂含量对SiC陶瓷相对密度、物相结构、微观形貌和力学性能的影响。结果表明:在1300~1800℃下,SiC陶瓷相对密度、硬度以及断裂韧性都呈现出先增加后降低的趋势,在1700℃达到最大值;1700~1800℃发生了β-SiC向α-SiC的相变;减少烧结助剂含量会增加晶界结合强度,提升硬度,并抑制晶粒生长;在1700℃和7%(质量分数)烧结助剂含量的条件下,获得了最佳的烧结效果,相对密度、硬度和断裂韧度分别为97.9%,23.3 GPa和4.1 MPa·m^(1/2)。     

烧结温度对冷凝器热障涂层用La MgAl11O19前驱粉末结构的影响

为了提高暖通冷凝器用LaMgAl11O19热障涂层的稳定性,在温度80℃,p H值10.5条件下采用沉淀法制备LaMgAl11O19粉末,并在马弗炉内以不同温度(1 100～1 500℃)烧结6 h,通过X射线衍射仪(XPS)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)测试分析烧结温度对其组织形貌、半峰全宽和谱强的影响。结果表明:随着烧结温度的升高,形成了更强的LaMgAl11O19衍射峰,生成具有五角结构的LaMgAl11O19粉末,粒径尺寸3～5μm。XPS表征LaMgAl11O19粉体显示形成了Al2p、La3d、O1s、Mg2p电子衍射峰,Mg、La、Al 3种元素都发生了氧化。提高烧结温度后,各元素发生电子结合能波动变化。初始LaMgAl11O19前驱体粉末逐渐转变为单一结构,MgAl2O4的半峰宽明显增大。以低于1 300℃的温度烧结基本都是生成配位键化合物La2O3,获得尖晶石组织;随着烧结温度高于1 300℃后,生成大量La-Al-O组织,得到对称分布的尖晶石层。     

水热法制备ZST微波陶瓷粉体

采用水热法制备了(Zr0.8Sn0.2)TiO4粉体,并借助于XRD、SEM、热分析等手段对反应后的结晶粉末进行了表征.实验结果表明,粉末性能受反应溶液pH值的影响显著.随着pH值的增大,晶粒的生长更加充分,完整.反应后的晶粒粒度为纳米尺度,表面活性大,有利于烧结.烧结温度在1260-1320℃之间,比传统固相法制备的ZST陶瓷烧结温度降低了300多度.     

ITO纳米粉末爆炸压实烧结致密化陶瓷靶材研究

对ITO商业复合粉末应用爆炸冲击方法压实烧结,并对样品进行了XRD和ESM检测.通过粉末和压实后样品的XRD图及SEM照片的比较,发现在爆炸冲击压实纳米ITO陶瓷粉末时,能够使晶粒度减小,有助于后续烧结密实过程中控制ITO靶材的晶粒度的过分长大;SEM图片显示,在1200℃烧结的靶材微观结构比较均匀.本文探索了纳米ITO粉末冲击压实烧结的微观机理,并与以往人们对粉末的冲击沉能结论进行了比较,得出结论:压实烧结的主要机理是破碎填充效应,使得一部分粉末颗粒表面原子间的距离达到了点阵量级,从而产生键合力;一部分表面原子间的距离达到了一定小的程度,Vander Waals力使其结合.     

纳米立方LiF的液相制备及表征

以NH₄F和LiOH·H₂O为原料、无水乙醇为溶剂和结晶控制剂,采用液相法合成前驱体低温烧结制备纳米级LiF粉末。利用X射线粉末衍射、扫描电镜、透射电镜和激光粒度仪等分析手段对样品进行表征。结果表明,前驱体的主要成分为LiF、NH₄F和LiOH·H₂O;热分析结果表明,NH₄F的分解温度约为190℃。在220~400℃烧结后得到的样品具有单一的LiF立方晶体结构,颗粒饱满,大小均匀,形貌良好,粒径的平均尺寸为80 nm。     

高温热处理对SiBCN/HfC复相陶瓷物相组成及微观结构的影响

采用高能球磨-机械合金化法制备出非晶SiBCN粉末, 并用放电等离子烧结(SPS)法制备SiBCN/HfC复相陶瓷。用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、场发射透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)等研究了高温热处理对其物相组成与微观形貌的影响。研究结果表明, 在机械合金化制备非晶SiBCN粉体过程中引入的氧, 使BN氧化生成B₂O₃。在陶瓷烧结时部分HfC发生氧化生成HfO₂, 使1600 ℃热处理后, HfO₂经碳热还原反应还原成HfB₂, 并在陶瓷基体内产生气孔。在1650和1800 ℃热处理过程中, HfO₂被还原成HfB₂后, 基体中的HfC按照HfC + 2C + B₂O₃ = HfB₂ + 3CO反应转化为HfB₂。引入氧使SiBCN/HfC陶瓷在高温下发生物相转化, 陶瓷基体也因气体产物的挥发变得疏松多孔。因此, 控制氧含量对SiBCN/HfC复相陶瓷的高温应用具有一定的借鉴意义。     

Ni掺杂黑液木质素基活化木材陶瓷的制备与性能研究

以造纸黑液木质素和NiCl₂·6H₂O为原料、经1200℃高温烧结制备Ni掺杂木材陶瓷, 并用KOH进行活化处理, 得到呈泡沫状的三维网络结构的Ni掺杂活化石墨化木材陶瓷。采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(RS)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、比表面积测试仪及电化学工作站等对其性能进行分析与表征。结果表明: Ni既参与构筑木材陶瓷骨架, 又对无定形碳进行催化石墨化。所制备样品的石墨化倾向明显, 有石墨烯片层结构出现, 部分晶格间距接近理想石墨的点阵参数。同时, 活化处理可以有效地形成多层次孔隙结构, 增加微孔与超微孔数量。800℃活化3 h后, 样品中的孔径主要集中在3.60 nm左右, 比表面积从359 m²·g^-1提高到856 m²·g^-1。活化能够改善Ni掺杂木材陶瓷的电化学性能, 在20 mV·s^-1扫描速率下, 其比电容为153.8 F·g^-1, 是未活化样品的2.2倍。     

600碳化硅陶瓷的粉末注射成形及其导电特性

研究了碳化硅陶瓷的粉末注射成形工艺,分析了成形工艺及烧结助剂对其显微组织及力学性能的影响,探索了粉末注射成形碳化硅陶瓷的导电特性。以碳化硅为助剂的固相烧结温度为2100℃,脱脂坯烧结后具有最高的真实密度(3.12g/cm3),相对密度达97.5%,烧结后试样由固相碳化硅组成,XRD及TEM能谱分析表明试样内部无残余氧化硅,制品晶粒平均尺寸小于1μm,室温弯曲强度达345MPa。采用直流电流电压测试方法,测定了粉末注射成形方法制得的SiC陶瓷在室温至800℃范围内的直流电导率。