水合肼还原法制备超细银粉的研究

以聚乙烯醇为分散剂,用水合肼(N2H4.H2O)还原法制备超细银粉。通过基本的物理化学计算,得到化学还原法制备超细Ag粉过程中有关物质的φ～pH关系数据,确定了反应的基本条件,为还原条件的控制提供了理论依据。并研究了分散剂PEG及还原剂水合肼的用量对银粉粒度及产率的影响。     

化学法制备超细银粉的研究进展

化学法制备超细银粉是目前研究的一个热点,作者在总结前人研究成果的基础上,系统地阐述了超细银粉的分类、化学制备原理及工艺,并对液相化学方法制备超细银粉的技术研究现状进行了综述,对超细银粉制备过程中的主要影响因素进行了分析.     

光诱导法制备纳米级片状银粉的研究

将银溶胶用适当的保护剂保护后，置于一定波长的可见光下进行辐照可以得到纳米级片状银粉，可见光的辐照时间以及波长和强度等对所得片状银粉的几何特征影响较大，整个光诱导过程可以分为诱导，生长和成熟3个时间段，光诱导法是替代现行球磨法制备片状银粉的可选方法之一，具有较大的发展前景。     

热处理对片状银粉微观结构的影响

通过高能球磨制备的片状银粉将产生大量的晶体缺陷,这些缺陷的存在将影响银粉的导电性能。对高能球磨制得的片状银粉进行了热处理研究,以减少或消除片状银粉内部的晶体缺陷,改善其微观组织,提高银粉的导电性。结果表明,热处理使塑性形变后的银粉发生回复和再结晶,晶格畸变和晶体缺陷明显减少或者部分去除。     

高径厚比片状银粉的制备

用水合肼(N2H4.H2O)化学还原制备超细银粉,将超细银粉用不同的球磨方法制备成片状银粉。通过片状银粉的性能对比发现,采用湿法球磨可以制备出厚度<100 nm、径厚比>50∶1的片状银粉,在浆料应用中银粉有较好的导电性能。     

导电银胶用片状银粉的制备

采用机械球磨法制备片状银粉,通过扫描电镜(SEM)、激光粒度分析仪和热重分析仪表征了银粉的形貌、粒度及纯度,研究球磨介质、球磨时间以及球磨前驱体球形银粉的形貌对片状银粉形貌及粒度的影响。结果表明,以乙醇为球磨介质,球磨时间为15 h,并采用粒径均一的球形银粉为球磨前驱体,能够机械球磨制备片状率高,粒径大小在4~6μm且均匀的片状银粉。将片状银粉配制成银胶,印刷并固化成线路后,测试了其电导率,达到了应用指标。     

低松装密度片状银粉的研究

采用湿法球磨工艺,通过调整银粉和球的比例、球径大小、球磨时间制备出低松装密度片状银粉.该银粉的松装密度小于1.0 g/cm3,粒径大小可调,粉末的体积和比表面积大,已成功地应用于制备银浆,并可起到降低银含量,提高浆料粘度和导电性能的作用.     

明胶作分散剂制备球形超细银粉

采用化学还原法,以抗坏血酸为还原剂,明胶为分散剂制备了球形超细银粉。探讨了反应过程中AgNO3溶液浓度、反应液pH值、明胶用量、试剂滴加顺序等因素对银粉粒度大小及分布的影响。在pH为7时,将0.5 mol/L的AgNO3溶液加入到0.25 mol/L的抗坏血酸溶液中,明胶用量为AgNO3质量的1.5%,且在产生沉淀后逐滴加入能制备出大小1.5 μm左右,粒度分布均匀的球形超细银粉。     

片状银粉的特性及其电性能

系统讨论了片状银粉特性与由它制成的银浆电性能之关系。银浆电性能与片状银粉凇 装密度、比表面积、片状大小不均匀分布及片状厚薄有关。     

银粉球磨过程中的晶粒变化研究

使用类球形银粉作为前驱体球磨得到片状银粉,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等方法研究片状银粉机械球磨过程银粉发生的物理变化包括晶体择优取向、衍射峰角度位移和宽化、形貌及粒度分布。结果表明,银粉球磨过程中(220)晶面出现择优取向,衍射峰发生高角度位移且应晶粒尺寸随着球磨时间延长显著减小。     

用萃取-置换镀-球磨法一次性制备片状银包铜粉

将自制的球形超细铜粉,通过球磨改性成为片状铜粉,同时进行化学还原和铜离子萃取,在银氨溶液中置换镀银,使银均匀地沉积在铜的表面,并借助球磨的机械作用使镀层更紧密,包覆更完全.该工艺过程简单,可兼顾成本和性能两方面要求,可一次性制备高性能、低成本的片状镀银铜粉.     

银粉形貌及粒径对银浆性能的影响

将银粉、有机载体和玻璃粉按一定比例混合制成导电银浆。银浆通过丝网印刷在硅基片上,保温烧结。采用SEM、四探针法研究银粉的不同粒径与形貌对银浆烧结厚膜层方阻的影响。结果表明,随着球形银粉粒径增大,银膜方阻先减小后增大,当球形银粉粒径在2μm时银膜方阻最小,为4.44?/□;当2μm片状银粉和2μm球形银粉混合加入时,银膜方阻最小,为3.95 m?/□;随着片银的含量增加,银膜方阻先减小后增大,当片状银粉为50%时银膜方阻最小,为3.92 m?/□。     

利用离子液体制备银粉工艺研究

针对超细银粉制备工艺中易于团聚等现象,对离子液体介质中银粉制备工艺进行了研究。将离子液体加入到硝酸银溶液中,在不同工艺条件下进行还原,并对所制备的银粉采用X射线衍射、扫描电镜进行结构表征,利用激光粒度仪分析了所制备银粉的粒径及粒度分布。结果表明离子液体的加入量对银粉的形貌、结晶状态以及粒度分布有较大影响,在100 mL的AgNO3(0.05 mol/L),1 g PVP,10 mL离子液体,油浴温度120℃条件下制得的银粉性能最优。     

不同组合银粉对低温固化导电银浆性能的影响

通过片状银粉与不同尺寸的超细银粉、纳米银粉或球形银粉混合,制备得到不同组合的低温固化银浆。将银浆固化在玻璃上,用扫描电镜(SEM)观测其截面形貌,并测定其电学性能与粘附性能。结果表明以片状银粉1^#和类球形银粉4^#搭接有助于提高粉体间的致密度,增加组合粉体的接触性能,获得较好的导电通路。在一定银含量范围内银粉有效含量的提高有利于获得较佳的电学导通性能。附着力测试表明经低温固化后聚酯材料对银粉和ITO基材均具有较强粘结力。     

微米球形银粉粒径的优化分析

采用化学还原法制备微米银粉且用正交试验对工艺进行了优化.以聚乙二醇(PEG- 10000)为分散剂和乙醇为消泡剂,以抗坏血酸在超声波下和碱性环境下直接还原硝酸银得到银溶胶,经过滤、洗涤、恒温干燥处理得到银粉.研究滴加顺序、消泡剂用量、pH值对银粉粒径的影响,利用SEM、XRD对银粉进行分析.结果表明,在0.3 mol/L硝酸银溶液和25 mL消泡剂乙醇、T=40℃和pH=7条件下,超声波振荡时间10 min,可制备粒径1.13 μm左右,粒径分布窄的球形银粉.     

正交设计优化纳米银粉制备的研究

在较高浓度的AgNO3溶液中,采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂,次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)为还原剂,通过化学还原法成功制备出纳米银粉.采用设计3因素3水平的正交实验L9(33),考察了还原剂浓度、保护剂用量及反应温度对纳米银粉粒度及形貌的影响,获得制备纳米银粉的最佳条件:在AgNO3浓度为1.0 mol/L时,NaH2PO2·H2O浓度为0.1 mol/L,PVP,AgNO3(质量比)为1:1,溶液pH值为1～2,反应温度为40℃的条件下,制备出类球形、分散均匀、纯度高的纳米银粉,其粒度主要分布在30～50 nm范围.