火试金法测定金锡合金中金含量

研究了采用火试金法直接测定金锡合金中金的含量.研究结果表明:方法对金锡合金样品中的金含量分析具有很好的准确度,相对标准偏差为0.0186%.     

火试金测定锡铅金锑合金中金含量

对锡含量高的Sn-Pb-Au-Sb合金中金含量的火试金测定,作者采用熔炼、灰吹手段,解决了Sn干扰测定结果的问题.具体的作法是,用碳酸钠和硼砂配制成混合熔剂,将该混合熔剂与合金试样混合,经高温熔炼,使Sn转变成锡酸钠造渣而不进入铅扣,试样经灰吹富集形成Au-Ag合金.用硝酸分Ag,重量法测Au.合成样回收率99.93%～100.09%,相对标准偏（RSD%）为0.369%.     

轧片方向和厚度对纯金火试金测定的影响

火试金法作为贵金属珠宝领域检测金含量的仲裁方法,方法涉及许多人为操作步骤,不同的操作过程可能对实验结果都会有不同的影响。通过对轧片过程中轧片方向的两种选择和三种不同金卷的厚度进行试验研究,计算标准金平行样品的极差值、平行样品的金含量和金卷的ICP差减法测得金含量三种结果对比,表明轧片方向和厚度对火试金测定结果并无影响。     

贵金属饰品检测中几类特殊样品的分析

贵金属饰品种类繁多,配方、工艺多样,检测中需要根据具体情况采用合理的分析方法。以检测样品为实例,介绍了包着贵金属外壳的样品、含特殊元素配方的样品、表面有镀层的925银饰品、三色18K金以及饰品中含有害元素等5类特殊样品,在X射线荧光光谱法(XRF)可能误判的情况下如何进行识别,并采用密度法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)、电位滴定法和火试金等方法准确测定贵金属含量。     

火试金分析中退火工艺的研究

研究了火试金分析过程中退火工艺对检测结果的影响,分别采用扫描电镜和显微硬度仪研究了不同退火条件下金银合金的组织结构和力学性能。结果表明,火枪退火和炉内退火对金含量的检测影响不大,两种退火方式下的金银合金具有相似的微区结构和力学性能。炉内退火操作条件可为400℃退火10 min,或500℃退火5 min以上。     

火试金重量法测定金碳基催化剂中金含量

采用火试金重量法测量含金碳基催化剂中金含量,通过焙烧温度、称样量、物料配比、金银质量比以及分金酸度等确定最优实验条件。在最优实验条件下通过加标实验,标准物质回收率99.0%~100.6%。方法准确度良好,可运用于实际生产分析。     

近代火试金分析在中国的传播

近代火试金分析技术明末传入中国至今已近400年,由于明末的社会动乱和清中叶的拒外闭关政策,使初入中国的该技术未流传就被扼杀。鸦片战争后,经过洋务运动,又使火试金分析技术在中国起死回生,逐渐孕育和萌芽。辛亥革命和新文化运动推动了近代火试金分析法在中国的诞生和传播。新中国的成立,为火试金分析的普及、提高、创新提供了发展的条件,使该法深深的扎根于中国本土并发扬光大,现已成为分析贵金属的一种完善方法。     

饰品金合金微量添加元素研究现状

从提高强度、防止氧化、提高铸造性能以及细化晶粒几个方面综述了饰品金合金中微量添加元素的一些研究现状。对不同微量添加元素对饰品金合金性能的影响、相应的副作用,作用机理以及加入量的确定等方面进行了综合评述。并对饰品金合金微量添加元素的发展进行了展望。     

火试金-ICP-AES法测定铑派克废液中的铑

铑派克废液中因含有机物、磷和盐类,会影响其含量铑量的准确分析、测定。经对比试验采用火试金法进行样品前处理,火试金熔炼富集过程中添加含铑量3倍的铂和1倍的金富集铑,铑合金粒的密闭溶解;得到的试液采用ICP-AES测定。对含铑量为50~2000 g/t的样品,测定相对标准偏差(RSD)＜2%,加标回收率为96.7%~101.3%,满足生产分析要求。     

不同金锡合金中金含量的火试金测定

当金锡合金中锡含量超过35%,直接进行灰吹时,金、银合粒松散,不聚珠,灰皿中存在灰吹残留渣,导致火试金测定结果偏低。对高含量样品,研究采用熔炼-灰吹的操作可去除锡干扰,得到完整的合粒。对不同含量的样品宜选择不同的分金硝酸浓度。根据不同含量采用不同的操作步骤,测定金锡合金中金的加标回收率为99.74%~100.27%,方法精密度(RSD)为0.021%~0.127%。     

密闭消解-重量法测定掺铱、锇和钌的黄金饰品中金量

掺杂铱、锇和钌的黄金饰品中金的量难于用密度法或X射线荧光光谱法(XRF)测定。将样品在高压密闭条件下经过王水消解后,掺杂的难溶金属可过滤分离,以80%水合肼(用水稀释6倍)作还原剂,将滤液中的金还原成沉淀,以重量法测定金含量,金粒的纯度用火花原子发射光谱法测定。方法加标回收率为96.2%~101.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.09%~0.23%,可满足掺杂铱、锇和钌的黄金饰品中金的测定。     

首饰中金含量火试金测定的国内外标准方法对比

简述了火试金法测定首饰金中金量的原理,对方法过程重点应注意事项及可能出现的问题进行了总结。对比了相近的火试金测金国家标准和国际标准方法的具体操作的差异。     

云锦扁金线的金层含金量测定

云锦妆花缎是云锦中的高端产品,其中的扁金线的金层含金量一直没有检测方法。采用王水溶解云锦扁金线,进行ICP-AES法测定主成分金,次成分银、铜,按照金在检测的所有主要金属元素总和的相对占比来计算含金量。方法精密度分别为金13.1%~16.5%;银2.69%~6.54%;铜5.58%~9.92%,加标回收率分别为金96.5%~98.0%、银97.4%~100.0%、铜90.4%~101%。     

黄金制品表层颜色变化的原因分析及处理方法

分析了黄金制品表面红斑与白斑的形成原因,在模拟条件下进行验证,并进行了消除红斑、白斑试验。结果表明,黄金制品表面的红斑可能为杂质氧化形成,可用热稀盐酸清洗去除;黄金制品表面的白斑可能为金汞齐,经450℃/30 min+910℃/10 min热处理可消除。2种处理方法对黄金制品原有表面光泽影响都很小,且都不影响原有成色以及质量。     

含镍18K金首饰在人工汗液中的腐蚀性研究

利用扫描电子显微镜、X射线光电子能谱和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)研究了一种含镍18K金首饰在人工汗液中的腐蚀行为。结果表明,浸泡实验后合金表面出现了点蚀,点蚀成分主要是铜镍的腐蚀产物;极化实验后合金表面有白色颗粒和腐蚀坑分布,经分析白色颗粒为银的氯化物。ICP-AES测定结果表明合金在腐蚀时,补口元素锌和镍优先腐蚀溶出,其次是铜。