热变形温度对Nd_(14)Fe_(80)B_6磁体矫顽力的影响研究

使用X射线衍射、扫描电镜和磁滞回线仪等研究热变形温度、平均片状晶长度、单畴晶粒占比、平均片状晶厚度对热变形Nd_(14)Fe_(80)B_6磁体矫顽力的影响。结果表明,当Nd_(14)Fe_(80)B_6热变形温度超过其富稀土晶界相熔点150~170K后,磁体矫顽力从737kA/m降低到355kA/m。热变形Nd_(14)Fe_(80)B_6磁体统计平均片状晶长度L为320~500nm,单畴晶粒占比0.52~0.26,多畴晶粒的增加是热变形磁体矫顽力下降的原因。随着热变形温度的增加、变形时间的延长,平均片状晶厚度增长速度快于平均片状晶长度,对应热变形磁体矫顽力的下降。若降低变形温度在富稀土晶界相熔点附近有望提高磁体的矫顽力。     

Dy_2O_3掺杂对机械球磨Nd_2Fe_(14)B/α-Fe复合磁体矫顽力的影响

用机械球磨法制备Nd_2Fe_(14)B/α-Fe复合磁体,研究了Dy_2O_3掺杂对纳米复合磁体磁性能的影响。结果表明,掺入Dy_2O_3能显著提高复合磁体的矫顽力,且随着Dy_2O_3掺杂量的增大最大矫顽力对应的退火温度降低。X射线衍射分析结果表明,掺入Dy_2O_3使Nd_2Fe_(14)B的晶格常数减小,也即Dy部分替代Nd后生成了(Nd,Dy)_2Fe_(14)B硬磁相。因此,复合磁体矫顽力的增强主要归因于硬磁相磁晶各向异性的提高。但是,硬磁相磁晶各向异性的提高缩短了有效交换耦合长度,表现为过量掺杂Dy_2O_3使矫顽力降低。     

各向异性Nd2Fe14B／α-Fe纳米晶复合磁体的制备和性能

采用声化学法、放电等离子烧结技术(SPS)和热变形工艺制备致密各向同性和各向异性Nd_2Fe_(14)B/αFe复合磁体,研究了软磁相包覆对磁体的结构和性能的影响.结果表明,软磁相α-Fe对各向同性Nd_2Fe_(14)B/α-Fe复合磁体的影响主要表现为增强两相间的交换耦合作用,从而提高剩磁.当α-Fe体积分数的数值适当(不超过2%)时,各向异性Nd_2Fe_(14)B/α-Fe磁体形成较好的c轴晶体织构,具有较高的磁性能.α-Fe体积分数为1%的磁体性能最高:B_r=1.367 T,H_(ci)=712 kA/m,(BH)_m=327 kJ/m~3.     

添加低熔点Nd-Cu合金对纳米晶热压Nd-Fe-B磁体的影响

采用钕铁硼快淬磁粉和低熔点Nd-Cu合金混粉热压/热流变的方法,制备出的各向异性磁体矫顽力从747kA/m提高到1 280kA/m。XRD图谱表明样品取向度随合金添加量增大逐渐减小。通过SEM和TEM图片发现添加的Nd-Cu主要分散在晶界中,使得平均晶粒尺寸减小,各向异性热流变磁体晶界变厚,静磁耦合作用减弱,矫顽力得到明显提升。     

(Nd1-xMMx)-Fe-B烧结磁体的磁性能与畴结构

利用混合稀土(MM)结合双主相工艺制备名义成分为(Nd_(1-x)MM_x)-Fe-B(x=0,0.3,0.5,0.7,1)的烧结磁体,磁体的磁性能随着MM含量的增加而降低。通过XRD测量结果可以发现随着MM含量的增加,(Nd_(1-x)MM_x)-Fe-B烧结磁体中的相组成为2∶14∶1结构。当MM含量达到30%(质量分数)时,出现REFe_2相的衍射峰,并且随着MM含量的增加,衍射峰的强度也随之增强。对(Nd_(0.5)MM_(0.5))-Fe-B烧结磁体的微观形貌,元素分布以及磁畴结构进行原位分析,含MM的磁体中有La、Ce元素扩散至部分Nd-Fe-B主相晶粒中。用磁光克尔显微镜观察平行于c轴的样品表面,未添加MM的磁体的畴结构为条形畴,而添加MM的磁体有部分晶粒的畴结构趋向于迷宫畴,且随着La、Ce元素含量增多趋势越明显,同时发现在缺乏富稀土相的晶粒之间有穿晶畴的形成。     

Ce对烧结钕铁硼磁体永磁性的影响

Ce在镧系元素中是具有特殊性质的一员,其根源在于它的混合价特性。在Ce_2Fe_(14)B化合物中,Ce表现出强烈的+4价倾向,不仅自身4f电子缺失无法贡献稀土离子磁性,而且离子半径过小导致Fe-Fe间距缩减,使Ce_2Fe_(14)B居里温度和饱和磁极化强度都以较大的幅度地下降。另外,在Ce-Fe-B三元合金中,Ce倾向于生成Laves相CeFe_2,而非富稀土低熔点晶界浸润相,不能在烧结磁体中产生使主相晶粒退磁耦合的矫顽力机制,烧结Ce-Fe-B难以实现高矫顽力。尽管如此,Ce_2Fe_(14)B仍具有优良的内禀磁性,通过快淬方法可制备出性能适中的(Ce,Nd)-Fe-B各向同性磁粉,而通过贫Ce富Nd和贫Nd富Ce双合金或双主相烧结的方法,用富Nd相承担分割主相晶粒提高矫顽力的功能,也实现了高性价比(Ce,Nd)-Fe-B烧结磁体的商品化。综合阐述了元素Ce影响钕铁硼磁体内禀磁性和矫顽力方面的研究工作。     

变形量对热压/热变形纳米复合Nd_9Fe_（84.5）Co_1B_（5.5）永磁体晶粒尺寸和矫顽力的影响

采用热压/热变形工艺制备纳米复合Nd9Fe84.5Co1B5.5永磁体,研究了热变形过程中的变形量对磁体平均晶粒尺寸的影响以及由此带来的晶间相互作用和矫顽力的变化。结果表明变形量54%的磁体中的硬、软磁性相的平均晶粒尺寸分别为61.0和51.8nm,与其热压状态时的两相平均晶粒尺寸（52.1和54.0nm）接近;而变形量74%的磁体中的硬、软磁性相的平均晶粒尺寸则分别显著减小至19.2和22.4nm。随着两相晶粒尺寸的显著细化,磁体中的晶间相互作用由以静磁耦合作用为主转变为以晶间交换耦合作用为主,这导致其矫顽力提高了64%。     

混合合金法添加DyH_x对烧结Nd-Fe-B磁体性能和微观结构的影响

以Nd31.5FebalB6.0Co1.2Cu0.04(质量分数,%)为母合金,添加不同含量DyHx粉研究Dy对Nd-Fe-B磁体性能和微观结构的影响。研究发现,Dy未扩散到主相晶粒中,主要分布在晶界相中;Dy使磁体晶粒得到细化、均匀化,异常长大晶粒基本消失,晶粒边界结构得到改善;添加0.5%(质量分数)的DyHx粉可以明显提高磁体矫顽力Hcj,但添加量超过1.0%(质量分数),磁体矫顽力Hcj增幅变小,磁体密度严重下降。     

各向异性致密(NdDy)_(11.5)Fe_(81.5)Nb_1B_6磁体的制备

采用热压热变形技术,制得了各向异性致密(NdDy)11.5Fe81.5Nb1B6+2%(质量分数)Zn磁体,并研究了热压及热变形磁体的微观结构以及不同形变量对磁体磁性能和微观结构的影响。结果表明,Zn的添加使热压磁体磁性能下降,但使热变形磁体磁性能大幅增加;热变形磁体磁性能的增加是由于良好c轴取向和微观结构的形成。此类磁体磁性能和微观结构随形变量的增加表现出与传统磁体类似的规律,即剩磁增加、矫顽力下降,c轴取向不断增强。尽管如此,在热变形的起始阶段,由于Zn的扩散使磁体矫顽力有较大幅度增加。磁体的形变量过大达75%时,磁体磁性能会因为晶粒严重长大而下降。     

热变形温度对Nd14Fe80B6磁各向异性的影响

在850～880℃真空热变形4min、变形量70%制备了Nd14Fe80B6各向异性磁体,实验结果表明随着热变形温度的提高,磁体的各向异性先上升后降低,870℃热变形时磁体的(006)晶面峰为X衍射图谱的主峰、(004)相对极密度最大值达到130.01、I(006)/I(105)为1.88,获得(006)磁织构,磁体的饱和磁化强度达到1.453T。如热变形过程消除平均宽度为25μm的带状组织,减少与热变形压力垂直的片状晶之间夹角为19°左右的局部片状晶,则磁体的各向异性可望进一步提高。Nd2Fe14B相在热变形过程中从等轴晶变形为片状晶,且磁体宏观变形量≥65%时,才能形成(006)磁织构,局部富稀土相只起到有利晶粒滑移、有利片状晶形成的作用。细化热变形磁体的片状晶厚度可使磁体具有高矫顽力、高剩磁与饱和磁化强度之比值。850℃热变形Nd14Fe80B6磁体的片状晶平均厚度为76nm,磁体的矫顽力为450.6kA/m,Mr/Ms为0.92。     

纯石墨粉对NdFeB烧结磁体的显微组织和磁性能的影响

主要研究了在烧结ＮｄＦｅＢ磁体的晶界添加Ｃ对显微组织和磁性能的影响。实验表明，随Ｃ添加量的增大，晶粒先粗化再细化，矫顽力呈先下降后上升再下降的趋势当Ｃ一达到０．４％ｗｔ时，晶界变得零乱而不规整。Ｘ射线衍射分析表明此时磁体内生成了Ｎｄ２Ｆｅ１７Ｃ相，矫顽力和晶粒尺寸的变化均与Ｎｄ２Ｆｅ１７Ｃ的生成有关。     

SmCo_5/α-Fe双相复合纳米晶磁体的结构与磁性研究

超声波分解Fe（CO）5的产物Fe纳米颗粒,通过非均相沉淀获得包覆型SmCo5/α-Fe双相复合磁粉,采用放电等离子快速热压技术（Spark Plasma Sintering,SPS）制备出全致密的各向同性Sm-Co5/α-Fe双相复合纳米晶磁体,研究发现,软磁相α-Fe添加后,磁体的剩磁Mr有所提高,矫顽力Hci则有所减小,随后通过对各向同性磁体进行热变形制备出各向异性磁体,形成了较好的C轴晶体织构。软磁相α-Fe名义含量为10%时,磁体磁性能为：μ0Ms=1.01T、μ0Mr=0.86T、Hci=0.1708T。     

DyF3对三明治结构热变形NdFeB磁体温度稳定性和耐腐蚀性能的影响

为了提高热变形NdFeB磁体的热稳定性和耐腐蚀性能,设计了一种添加DyF₃的三明治结构热变形磁体。通过对磁体上下端添加不同含量DyF₃粉末,调控磁体上下端晶界相的相组成、结构及成分,提高磁体的耐腐蚀性能,另一方面Dy元素部分扩散进入主相,形成了(Nd, Dy)₂Fe₁₄B相提高磁体磁晶各向异性场,优化热变形磁体的温度稳定性。利用脉冲磁场磁强计测试三明治结构热变形磁体的磁性能,得到高达2.16 T的矫顽力。利用电化学工作站测试三明治结构热变形磁体的极化曲线,其腐蚀电流速率较基体降低一个数量极。失重实验测试168 h后,近表面添加5%(质量分数)DyF₃的三明治结构热变形磁体单位表面积失重(0.061 mg·cm^-2)远低于基体单位表面积失重(1.172 mg·cm^-2)。微观结构分析表明,富Nd相和F元素、O元素和Dy元素分别生成NdF₃和Dy₂O₃化合物。XRD分析表明...     

Ga对HDDR磁粉热变形磁体磁性能和微观结构的影响

利用HDDR工艺制备出Nd32FebalBGax(x=0.0、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%(质量分数))磁粉,并且对HDDR磁粉进行热压/热变形处理制备出全密度各向异性磁体。研究了热变形温度和Ga含量对Nd-Fe-B热变形磁体磁性能的影响,观测了不同Ga含量热变形磁体的微观结构,探讨了微量元素Ga的添加对用HDDR磁粉制备的热变形磁体微观结构和磁性能的影响机制。研究发现,Ga的添加能够明显减小热变形磁体的主相晶粒尺寸,改善磁体的微观织构,并可以同时提高热变形磁体的剩磁和矫顽力。当Ga含量为0.6%(质量分数)时,热变形磁体的磁能积达到最大值228.3kJ/m3。     

高能球磨Nd_(14)Dy_1Fe_(72)Co_5B_8合金的微观结构和磁性

本文采用 X 射线衍射,透射电镜和振动样品磁强计等技术研究了 Nd_(14)Dy_1Fe_(72)Co_5B_8合金在高能球磨过程中的结构变化以及结构与矫顽力的关系。我们认为高能球磨 Nd_(14)Dy_1Fe_(72)Co_5B_8合金的矫顽力源于晶界对畴壁的钉扎。在球磨初期,矫顽力随球磨时间的增加而增加,这主要归结于晶粒细化引起的晶界密度的增加。当球磨时间超过30小时,矫顽力随球磨时间的增加而减小,这可能是由于在球磨过程中引入很大的微观应力和高密度的缺陷,导致 R_2TM_(14)B(R=Nd、Dy;TM=Fe、Co)磁性相的磁晶各向异性场降低。     

W对烧结NdFeB磁体的显微组织和磁性能的影响

主要研究了在烧结ＮｄＦｅＢ磁体的晶界添加Ｗ对显微组织和磁性能的影响，实验结果表明，随Ｗ添加量的增大，晶粒逐渐细化，剩磁稍有下降，面矫顽力逐渐升高，在含Ｗ为１％ｗｔ时，矫顽力达到峰值。扫描电镜的观察显示，加Ｗ磁体在晶界区生成许多杆状相，能谱和Ｘ线射线衍射分析均表明此相为ＷＦｅＢ化合物。     

纳米复合磁体的界面结构、交换耦合和反磁化的研究进展

纳米复合磁体的磁能积能得到大幅度提高,前提是晶粒之间存在良好的交换耦合作用,而交换耦合作用与软、硬磁相之间的界面密切相关。对Nd_2Fe_(14)B、Sm-Co、FePt基纳米复合磁体界面交换耦合和反磁化的研究展开论述。在不同的条件下,界面结构的匹配性、界面原子扩散、晶间的非晶相、界面非磁性层、界面晶格弛豫等可能有利于改善界面的结构、增强交换耦合作用,进而对反磁化过程产生影响。反磁化的不可逆过程主要发生在硬磁相内,但与软、硬磁相界面特性密切相关。不可逆反磁化在一定程度上决定了磁体的矫顽力,它可通过改善界面结构进行调控。本文旨在对纳米复合磁体界面的作用深入理解并期望能对磁体磁性能的优化提供参考。     

烧结钕铁硼磁体溅射渗镝工艺与磁性能研究

采用直流磁控溅射的方法,在烧结Nd-Fe-B磁体表面制备了Dy薄膜,对比研究了N35烧结态与回火态磁体晶界扩散后组织形貌与性能的变化。N35烧结态与回火态磁体经溅射渗Dy处理后,在剩磁仅降低0.009T和0.03T的情况下,矫顽力大幅度提高,分别提高了708.44kA/m和665.46kA/m,渗Dy处理后磁体中的Dy元素平均质量分数增加不超过0.4%。SEM和EDS能谱的分析结果表明,晶界组织形貌的改善和(Nd,Dy)2Fe14B外延层的形成是矫顽力提升的主要原因。EPMA元素面分布结果显示,Dy主要富集在富Nd相处,三叉型富Nd相处Dy含量最高,而Dy没有扩散到主相晶粒内部,不会导致剩磁大幅度降低,从而有效提高了磁体的综合磁性能。     

La2Fe14B和Ce2Fe14B合金在快淬和热处理过程中相析出行为的比较

研究了溶体快淬三元La_2Fe_(14)B和Ce_2Fe_(14)B合金的相析出行为和磁性能,对不同快淬速度(10~50 m/s)和不同热处理温度下制备的样品进行了系统分析。结果表明,通过直接快淬,La_2Fe_(14)B合金中不能形成2∶14∶1硬磁相,而Ce_2Fe_(14)B合金可以获得2∶14∶1相。La_2Fe_(14)B合金在10m/s快淬时主要由La和α-Fe相组成,而Ce_2Fe_(14)B合金中2∶14∶1硬磁相在10m/s和20m/s快淬时析出。随着辊速的增加,非晶相逐渐增多并成为主相。在热处理过程中,La_2Fe_(14)B合金析出相以α-Fe和La相为主,并且高温下液态的富La相和α-Fe相可以共存;而Ce_2Fe_(14)B合金中先析出α-Fe,后析出2∶14∶1硬磁相,随后析出相长大。结果还表明,La_2Fe_(14)B比Ce_2Fe_(14)B有更高的非晶居里温度和更低的α-Fe相析出温度。由于硬磁相的析出,Ce_2Fe_(14)B合金可以获得较好的硬磁性能,包括一定的矫顽力。此研究对含La、Ce稀土永磁材料的生产具有一定的指导作用。     

Sm3(Fe,Ti)29Nx/α-Fe双相纳米磁性材料的微结构与磁性能

研究了熔体快淬工艺及添加元素Ti对Sm-Fe合金相的形成及结构的影响,成功制备了Sm3(Fe,Ti)29Nx/α-Fe双相纳米耦合永磁材料.研究发现,快淬薄带由Sm3(Fe,Ti)29和α-Fe两相组成,晶化前在纳米晶周围存在部分非晶相,晶化后的晶粒间晶界平直光滑、且晶粒间结合紧密没有界面相,为晶粒间直接接触耦合.对甩带后的样品采用750℃保温10min的晶化退火得到的颗粒比较细小且均匀.氮化磁粉磁滞回线的第二象限没有出现明显的台阶,表现为单相永磁材料的特点,说明硬磁相Sm3(Fe,Ti)29Nx与软磁相α-Fe晶粒之间的交换耦合作用已形成.