纳米氧化铝有序多孔膜制备工艺研究

为了获得大面积有序孔排列以及不同孔径的氧化铝膜,采用二次阳极氧化法可制备大面积有序铝阳极氧化多孔(AAO)膜,着重研究氧化电压、氧化时间、电解液浓度以及扩孔时间对AAO膜孔径大小、膜层厚度和形貌结构的影响,用X射线粉末衍射(XRD)仪进行物相分析,利用扫描电子显微镜(SEM)表征多孔膜的形貌.结果表明,在700 ℃以下条件下AAO膜以无定形态存在,经800 ℃退火后无定形氧化铝转化为γ-Al2O3,多孔膜随电压和电解液浓度增加而增大,经H3PO4溶液扩孔后可获得较大孔径模板,扩孔时间与孔径变化呈近似线性关系.为满足应用需求的AAO膜的制备提供了依据.     

结构调制型氧化铝模板的制备及表征

采用两种不同方法制备了结构调制的多孔氧化铝(AAO)模板,一种是磷酸扩孔法,另一种是非对称阳极氧化法。磷酸扩孔法是根据传统有序氧化条件,在模板二次阳极氧化后,用磷酸对已形成的孔道进行扩孔,然后再进行第三次阳极氧化;非对称阳极氧化法是在第一次氧化后形成的有序凹痕上,在始终保持氧化电压与第一次氧化时相同,同时确保相邻两次氧化在不同类型电解液中进行的条件下,制备出孔间距相同、孔径不同的有序结构调制的AAO模板。这些方法扩展了在给定电解液中制备AAO模板的孔径,从而实现了AAO模板的结构调制。     

AAO模板快速制备方法探究

为了快速制备出高度有序且孔径可调控的AAO(阳极氧化铝)模板应用于工业生产,通过改进传统的两步阳极氧化法,采用逐步提高电解液浓度的硬氧氧化法制备了AAO模板,并确定了最佳制备工艺为初始电解液浓度0.15mol/L,添加电解液浓度0.40mol/L,温度保持在5℃左右,无水乙醇添加比例为1:1,从而使铝片的击穿电压从40V上升到130V左右(模板面积1.5cm×4.5cm),采用DimensionEdge型号的原子力显微镜(AFM)对多孔氧化铝模板进行了表征。结果表明:未经退火处理的铝片,也可以制备出高度有序的AAO模板,但其粗糙度略有增加,并与在高压条件下二次氧化、三次氧化、四次氧化制备AAO模板进行了比较,发现二次氧化制备的AAO模板有序度、孔径、孔间距均优于三次、四次氧化法。     

ZrO2纳米管的溶胶-凝胶模板法制备与结构表征

用溶胶-凝胶法在多孔阳极氧化铝模板中制备了ZrO2纳米管.通过SEM和TEM表征了ZrO2纳米管的形貌,用选区电子衍射和XRD研究了ZrO2纳米管的晶体结构,FT-IR分析了zrO2纳米管的键合结构.结果表明,所制备的纳米管阵列高度有序,管径和长度分别与AAO模板的孔径和厚度相当;纳米管管壁的厚度随浸泡时间增加而增厚,可通过控制浸泡时间等因素来制备不同孔径的纳米管或线.ZrO2纳米管为单斜晶和立方晶形的多晶结构;纳米管的形成机理是溶胶粒子在AAO模板孔壁酸位上的吸附.     

用AAO模板法制备硅纳米管

先用二步阳极氧化法制备纳米孔平均孔径约为100 nm的Al/Al_2O_3(AAO)模板,再以AAO为模板用溶胶-凝胶法合成管径约为60-80 nm的硅纳米管,并用扫描电镜和透射电镜观察了硅纳米管的形貌。结果表明,AAO模板的孔径分别随着二步阳极氧化法中电解温度、氧化电压、硫酸和草酸混酸浓度的增大而增大,硅纳米管的形成与硅烷溶胶的嵌入方法、凝胶形成时间和温度有较大的关系。     

阳极氧化法制备有序纳米多孔氧化铝膜的研究

利用电化学阳极氧化的方法,在草酸溶液中,精确控制反应条件,在高纯铝片表面有序生长了纳米多孔氧化铝膜。试验中,分别采用一次阳极氧化和二次阳极氧化方法制备氧化铝膜。利用H3PO4溶液浸泡法对氧化铝膜进行扩孔处理。通过扫描电子显微镜对样品进行表征分析。结果发现,二次阳极氧化制备的氧化铝膜的孔洞分布较一次氧化的更为规则有序,并且孔径大小均匀一致。扫描电镜观察显示,氧化铝膜的扩孔过程可以去掉阻碍层,并调节孔径大小,溶去二次氧化后黏附在氧化层表面的一些杂质,从而使氧化铝模板更为规则有序,孔径均一。这种经过二次阳极氧化和扩孔处理得到多孔阳极氧化铝模板的方法简单,成本较低,可以为后续的纳米材料合成提供高质量的合成模板。     

溶液浸润模板法制备图案化ABS纳米管阵列

采用紫外光刻技术首先制备了图案化的阳极氧化铝(AAO)模板,以此作为"二次模板",以不同浓度的ABS溶液浸润模板,成功地制备了不同结构的ABS纳米管阵列。用扫描电镜(SEM)对其微观形貌进行表征,结果显示,所获得的ABS纳米管阵列排列规整,高度有序,与掩膜的图案完全一致。并且讨论了溶液浓度对纳米管壁厚的影响。     

超声波辅助扩孔对氧化铝模板结构的影响

在0.3mol/dm3的草酸溶液中,采用二次阳极氧化法制备多孔氧化铝模板,研究了阳极氧化后的扩孔处理对多孔膜形貌和结构的影响.SEM和FE-SEM结果表明,经20min超声波扩孔处理后,多孔氧化铝模板纳米孔的结构更加趋于规则,表观孔径从30nm增大到70nm,其扩孔效果较常规扩孔方法更为明显.超声波扩孔时间增加到40min后,多孔膜孔径扩大至100nm,但某些区域的纳米孔壁已被部分溶解.在一定的电压范围内,随着电压增加,经超声波扩孔后的多孔氧化铝膜孔径增大,有序度有较大提高.     

氧化铝模板的研究进展

阳极氧化铝（Anodic Aluminum Oxide，AAO）模板具有独特的纳米数量级的多孔结构，其孔洞孔径大小一致，排列有序，分布均匀。以阳极氧化铝为模板合成零维纳米材料、一维纳米材料（纳米线，纳米管）具有制备效率高、可靠性好等优点，已成为纳米复制技术的关键之一。目前，利用AAO模板已经可以合成多种介观结构材料。重点综述了近年来AAO模板制备及应用进展。     

用低纯度铝制备AAO模板及其结构研究

在0.3mol/dm3草酸溶液中,通过不同纯度铝的恒电位二次阳极氧化制备了纳米孔氧化铝模板,并用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和原子力显微镜(AFM)观察模板结构.实验结果表明,一次氧化除膜后低纯度铝基体表面呈现较为规则的六边形结构,这种蜂巢结构有利于二次氧化过程中获得有序度更高的纳米孔模板.低纯度铝制备的模板表面被晶界分隔为微小的区域,只是在较窄区域内才出现六边形规则排列的纳米孔.恒电位40V时所得模板经扩孔处理后,孔径由35nm增大到100nm左右,且孔径大小几乎一致.从纳米孔的有序度来看,由低纯度铝制备模板还需要进一步优化阳极氧化参数.     

交流电化学沉积铜纳米线阵列及其机理探讨

利用二次阳极氧化的方法制备孔高度有序的阳极氧化铝(AAO)为模板,采用交流电化学沉积方法,在AAO模板孔道内制备Cu纳米线。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)对Cu纳米线的形貌、晶体结构进行研究。结果表明:模板的孔径均匀,孔道平直。Cu纳米线均匀分布在AAO模板纳米孔隙中,直径均一,并沿Cu(Ⅲ)晶面择优生长;AAO模板孔道生长铜纳米线不光滑,成凹凸状,并对此沉积机理进行探讨。     

长程有序纳米孔氧化铝模板的制备与研究

以硫酸和草酸溶液为电解液,采用二次阳极氧化法制备出高度长程有序的纳米孔氧化铝(AAO)模板,并结合扫描电子显微镜(SEM)对其微观结构及形貌进行了观察和表征.通过研究不同的氧化电压和电解液浓度对AAO模板纳米孔形貌(孔径、孔间距、面密度和长程有序性)的影响,得到了最佳的氧化电压和电解液浓度.     

降低二次氧化温度制备高度有序阳极氧化铝模板

传统的两步阳极氧化方法在制备多孔阳极氧化铝(AAO)模板时需要两次反应都在低温条件(0~5℃)下进行以保证膜的稳定生长,然而该制备工艺在温度控制方面通常比较复杂。尝试对制备工艺进行改进,在一次高温(20℃)二次低温(5℃)条件下成功制备出了高度有序的AAO模板。随着第二次反应温度的降低,孔的排列趋于整齐,其孔径、孔隙率和孔的深度都有较显著的变小趋势,而孔间距无明显变化。此外,实验中还发现在高温下容易出现套孔现象,这可能是反应时释放出的焦耳热消散不充分所致,当第二次反应温度降到5℃时被完全消除。     

窄直径分布竹节状纳米碳管膜的制备和表征

采用短时间一次阳极氧化法制备了纳米级孔氧化铝(AAO)模板,有效地缩短了模板的制备时间,获得的AAO模板孔洞排列有序程度虽有所下降,但分布依然均匀.该模板有效地增加了表面积,为金属沉积提供了均匀的纳米孔洞.采用电沉积法在AAO模板上沉积了颗粒尺寸一致且分布均匀的钴催化剂层后,用CVD法在该模板上生长纳米碳管.经SEM和TEM观察,所制得的纳米碳管密度高直径分布均匀,具有单一的竹节状结构,而且直径远小于孔径.试用了生长动力学来解释这种竹节状纳米碳管的形成原因.     

纳米阵列阳极氧化铝模板的制备及其形成机理

多孔阵列阳极氧化铝模板为合成大面积的准一维纳米丝和纳米管微阵列提供了一种有效的载体.采用二次氧化法,制备了孔径在30～40 nm之间的纳米阵列氧化铝模板,分析了纳米阵列阳极氧化铝模板形成的热力学原理、动力学原理及孔的形成机理.采用扫描电子显微镜(SEM)对其形貌进行了表征,通过扩孔试验得到了孔径与扩孔时间的关系.用XRD衍射仪对纳米薄膜的成分和形态进行了分析,证明了制备的氧化膜是非晶态的.     

草酸阳极氧化工艺对氧化铝模板孔径的影响

为了寻找出草酸氧化工艺和扩孔工艺对制备的氧化铝模板孔径大小的影响规律,本文采用高倍扫描电镜观察定量研究了纯铝草酸阳极氧化几种氧化工艺参数对制备的氧化铝模板纳米孔径大小的影响,并对氧化铝模板的扩孔工艺进行了研究.结果表明,随着草酸浓度、氧化电压、氧化温度的升高和氧化时间的延长,制备的氧化铝模板的孔径也随着增加;在扩孔溶液浓度、温度保持一定时,随着浸泡时间的延长,氧化铝模板的孔径会逐渐增大.本研究结果为模板合成有序纳米阵列结构提供了参考.     

氧化铝阵列模板制备及其影响因素研究

经预处理的铝箔,分别以不同浓度硫酸和草酸为电解液,在不同阳极氧化时间、电压下,用二步阳极氧化法制备多孔有序阳极氧化铝阵列模板,用透射电镜对其形貌和结构进行了表征,用测厚仪测量了氧化膜厚度.研究结果表明,电解液种类、阳极氧化时间、电压等因素对氧化铝阵列模板外观、膜厚、孔径、孔排列有序度都有不同程度的影响.     

外表面不同孔结构的阳极氧化铝模板的自组织制备

经二次阳极氧化制备了外表面不同孔结构的阳极氧化铝模板.用场发射扫描电镜(FE-SEM)对其形貌进行表征,发现在直接阳极氧化的铝箔的外表面自组装形成了规则的六方形的纳米孔,而在去除铝基、扩孔的另一外表面则形成了规则的圆形的纳米孔,外表面纳米孔的平均直径大约为80nm,孔间距大约为110nm,孔密度约为2.5×10n cm-2.在模板的内部形成相互平行且垂直于AAO模板外表面的纳米管的阵列结构,纳米管的平均直径大约为80nm;AAO模板的厚度大约为10/zm.粉末X射线衍射(XRD)表明模板具有非晶态的结构.记录了阳极氧化过程中的电流一时间曲线,探讨了自组织孔洞的形成机理,提出了新型阳极氧化铝模板制备纳/微米结构材料模拟应用.     

高度有序AAO孔的结构参数及其分布规律

采用二次阳极氧化的方法制备了孔高度有序的多孔氧化铝,研究了阳极氧化电压和草酸浓度对多孔氧化铝孔径的影响.结果表明,在0.5mol·L-1的草酸溶液中,电压从35V增加到45V时,孔径从76nm线性增加到95nm;当电压为45V,草酸浓度从0.3 mol·L-1增加到0.5 mol·L-1时,孔径从75nm增加到95nm,孔径分布均符合正态分布.SEM分析表明,在上述条件下制备的孔排列高度有序,通过合理改变氧化电压和草酸浓度,可以准确控制AAO的孔径及分布.     

逐步升压法制备大面积小孔径阳极氧化铝模板

在酸性电解液中,采用逐步升压法制备了高度有序的大面积阳极氧化铝（anodic aluminumoxide,AAO）模板．与传统方法制得的AAO模板相比,其有效氧化面积提高了20多倍扫描电子显微镜（scanning electron microscope,SEM）对模板微观结构的表征结果表明,二者几乎具有相同的有序度和孔密度,且孔洞分布均匀．但相比之下,采用逐步升压法制备的模板孔径要小得多,电压为42V时制得的模板的平均孔径（32．4nm）约为传统方法制得的模板平均孔径（63．2nm）的1／2．