甲醇中8组分苯系物溶液标准物质的研制

介绍甲醇中8组分苯系物溶液标准物质的研制过程。采用气相色谱仪(GC-FID)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和卡尔·费休水分仪(KF)等检测方法,结合质量平衡法对原料纯度进行验证,其纯度验证结果与证书标示值一致,并在不确定度范围内。经F检验和t检验,结果表明,采用重量-容量法制备的甲醇中8组分苯系物溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,其定值结果为1000μg/mL,相对扩展不确定度为3%(k=2)。该溶液标准物质可用于环境分析中苯系物含量的测定和量值溯源。     

钡溶液标准物质的研制

选择氯化钡为原料,经纯度分析后,配制成目标浓度为20 mg/mL的钡溶液标准物质.采用BaSO4重量基准法与仪器分析相结合的方法进行均匀性检验、稳定性监测与定值.对影响测量结果的因素进行了系统研究,将各影响量降至最低水平,利用仪器分析法准确测定各影响因素的量值,并逐一进行修正;全面进行了测量不确定度评定.研制的钡溶液标准物质不确定度为0.08%(k=2),稳定性达1年.     

气相色谱法测定作业场所中苯系物的不确定度评定

利用气相色谱法测定作业场所中苯系物,对测定过程中产生的不确定度的主要来源进行了分析,得出了对测定结果不确定度影响最大和最小的因素,认为所有苯系物,实验测定过程是主要的不确定度来源.并对作业场所中苯系物测定结果的不确定进行评定,作业场所中苯系物的扩展不确定度分别为:苯2.3 mg/m3;甲苯1.6 mg/m3;邻二甲苯1.4 mg/m3;乙苯1.6 mg/m3 (置信度95%,自由度 v=18).     

标准物质稳定性不确定度的评估

基于ISO导则35,说明批量研制或制备的标准物质稳定性的不确定度评估方法.标准物质特性量值的变化在没有可知的物理或化学的模型来描述时,可采用趋势分析法和方差分析法来评估不稳定性引入的不确定度分量.用趋势分析法判断标准物质是否稳定,用方差分析法计算不稳定性引入的不确定度,2种方法结合起来使用可使标准物质稳定性不确定度的评估更加科学、合理.     

食品添加剂二氧化碳中苯系列气体标准物质的研究

研究了注射重量法制备食品添加剂二氧化碳中苯系列气体标准物质的实验方法。气体称量装置采用日本Kyoto公司H2-30K型低感量大量程机械天平（30kg,1mg）和瑞士Mettler公司SB-16001粗称气瓶的大量程低灵敏度电子天平（16kg,0.1g）,称量组分气体和稀释气体。用日本Shimadzu L-200D高精密天平（200g,0.05mg）称量带锁注射器注射前后的重量。实验中选取苯含量低于0.01×10^-6的高纯二氧化碳气体,以满足配制1×10^-6标准气体的需求,本项研究苯系列气体标准物质重量制备的不确定度均小于2%。     

氢氧化钠溶液标准物质的研制

介绍了氢氧化钠溶液标准物质的研制过程,进行了均匀性和稳定性考察,用方差分析法进行评价,用称量电位滴定法进行定值,结果表明氢氧化钠溶液标准物质的均匀性和稳定性良好,稳定期在半年以上,达到了二级标准物质的技术要求。     

校准用溶液标准物质的量值不确定度评定

ISO导则35《标准物质定值及通用统计学原则》中要求,采取称量法制备、定值的标准物质,需评估由称量法制备、均匀性、稳定性及核验四个分量引入的不确定度.对于称量法制备的校准用溶液标准物质,制备过程中由天平和容量器具引入的不确定度往往较小且易于评估,而制备过程中其它来源不确定度以及核验、均匀性、稳定性不确定度的评估方法会对该类标准物质的总体量值不确定度水平产生显著影响.本文以导则35及GUM原则为基础,提出了针对该类标准物质量值不确定度评定的新型改进方法,以达到既确保评估的全面性,又通过适当的方案设计,去除各不确定度分量中的交叉重叠成分,避免不确定度评定结果盲目扩大的目的.     

NO2气体标准物质的研制

介绍了钢瓶装NO2气体标准物质的研制过程.混合气是通过将一氧化氮、氧气和氮气充装到钢瓶中制备而成,研究了钢瓶种类、气瓶内压力和保存时间对混合气稳定性的影响.结果显示浓度低时的长期稳定性导致的不确定度大于浓度高时的长期稳定性导致的不确定度的贡献.对称量法配气和稳定性导致的不确定度,以及由于化学反应所产生的不确定度进行了评价.利用称量法制备的钢瓶装NO2气体标准物质的相对扩展不确定度不大于2%.     

甲醇中萘溶液标准物质的研制

以色谱纯甲醇和高纯物质萘为原料,采用重量-容量法准确制备特性量值为1.00×10-4 g/mL的甲醇中萘溶液标准物质.研制的标准物质通过了均匀性检验和稳定性考察,并对定值结果进行了不确定度评定.该溶液标准物质已被批准为国家二级标准物质(编号GBW(E)130395),相对扩展不确定度为3％(k=2),可用于液相色谱仪的...     

溴酸根溶液标准物质的研制

研究水溶液溴酸根标准物质研制的方法,采用超纯水进行重量-容量法配制而成,用国家一级标准物质给该标准物质进行定值,对考察其均匀性及稳定性。稳定性时间考察10个月以上,并对不确定度进行分析评估。     

微量气体转移技术在重量法制备气体标准物质中的应用

微量气体转移技术是一种新兴技术,具有操作便捷、快速等优点。利用该技术在气体标准物质制备过程中可以保持称量准确度不变的情况下,减少制备步骤,特别适合在目标物的纯物质较少或步骤较多的气体标准物质制备中使用。从原理和操作过程等方面对该技术进行介绍,并通过具体实例来验证了该技术的可靠性。     

Preparation of National CRMs of Active Compounds from Natural Products

According to the standard of GB/T1500.3-2008 and the guidelines of ISO/REMCO, the preparation of National Certified Reference Materials (CRMs) of active compounds was composed of the following two aspects: preparation and certification. This paper presents an example of the preparation of biochanin A to illustrate the preparation of National CRMs of active compounds from natural products. Firstly, the target compound was extracted and purified from crude materials. Then,its chemical structure was identified by UV spectrum, IR spectrum, ESI-MS, and NMR. The purity of the compound was determined by HPLC with the area normalization method. The certified value assessed by comparing the purity values from six independent qualified laboratories and the value of uncertainty were given. Thermal analysis, residual solvent, homogeneity testing and stability testing was tested in the process.     

稀土溶液标准物质的研制

选择7种稀土元素:La、Ce、Sm、Eu、Yb、Lu、Y为研究对象,采用高纯稀土氧化物(≥99 99%)为原料,经ICP MS及ICP AES对纯度进行分析后,分别制备成浓度为1000μg mL的稀土溶液标准物质。采用准确、可靠并能溯源的EDTA络合滴定法进行量值核对、均匀性及稳定性检验。对标准物质的不确定度进行了全面的评定。研制的稀土溶液一级标准物质,总不确定度优于0 6%,稳定性达两年以上。     

论模糊不确定度问题

以模糊误差理论为依据，在分析国内外对不确定度大量研究成果的基础上，较系统、科学地定义出了模糊不确定度，也是对国际计量局1980年实验不确定度建议书的一项发展。     

网络时间同步的不确定度评定研究

为了评定网络时间同步的不确定度,基于中国计量科学研究院的网络时间服务系统,以时间综合测量仪 TimeAcc-007为时差测量仪器,在局域网环境下设计并进行网络时间同步实验。分析了客户端和服务器端同步实验测量的时差数据,建立了网络时间同步的时差不确定度数学模型,分析并评定了测量结果重复性、服务器参考 源、服务器时间戳、客户端时间戳及网络往返路径时延等不确定度分量。结合不确定度分析结果,提出了改善网络 授时精度的相关算法。     

扩散管标准气体及其动态配气方法的研究

按照ISO6145标准，设计、研制了新型标准气体动态配气装置；实现了微机对动态配气装置的各主要参数数据的实时监控、存储和处理；定量表述了系统压力、温度等主要参数的变化对扩散管扩散率的影响及其带来的不确定度；用该动态配气装置研制了10^-6mol／mol含量范围的氮中苯系物挥发性有机物扩散管标准气体，实验表明不确定度为2％-3％；配制的标准气体与静态容量法配气装置配制的标准气体进行了比较，相对偏差在3％以内。     

焦耳天平（量子质量基准）磁场系统的不确定度分析

基于焦耳天平激励线圈系统的具体结构,分析了磁场系统几何中心磁场强度的不确定度分量,磁场的相对合成标准不确定度ΔH/H达到1.8×10^-3。证明了影响焦耳天平磁场最大的不确定度分量来源于线圈中加载电流的不确定度u(I),它对磁场的相对合成标准不确定度ΔH/H影响达到1.8×10^-3,因此推荐采用高稳定的恒流源来较少焦耳天平磁场的不确定度。     

线性轮廓滤波器的不确定度传递规律研究

基于新一代产品几何规范（GPS）标准体系的线性轮廓滤波器的基本原理,提出一种线性轮廓滤波器的不确定度传递规律的计算方法,从而可以由输入轮廓的不确定度计算出经过滤波后的输出轮廓的不确定度。最后给出一个高斯滤波器的测量实例。     

基于电磁学原理的钢筋保护层厚度测量法不确定度分析方法研究

介绍了用于混凝上结构工程质量检测和工程验收的基于电磁学原理的钢筋保护层厚度测量(仪)法,分析了该类测量仪器地不同和所依据的不同标准带来的差异.提出了统一的测量方法、以不确定分析方法统一对该类测量法进行评定.     

基2快速傅里叶变换引入的不确定度估算

信号处理算法的不确定度研究是一个崭新的课题，快速傅里叶变换是一种基本的数字信号处理工具。通过分析基2快速傅里叶变换原理，分析了快速傅里叶变换的不确定度来源。以理论分析和数学推导方式研究了各主要不确定度分量，因此具有数学上的严格性。其中，将相关的栅栏效应和加窗截断引入的不确定度分量综合考虑，避开了分量之间的相关性。