钨(钼)酸镧的合成及其性质

一、前言 用钨(钼)酸盐溶液与硝酸镧溶液混合制得钨(钼)酸锎[La_2(WO_4)_3·3H_2O,La_2(MoO_4)_3·H_2O]。对合成物作了X射线分析,并研究了产物的化学性质。测得钨酸镧的溶度积Ksp=3.4×10~(-25),它的溶解度比钼酸镧小,这与文献[1、2]不同。实验结果表明,钨酸镧具有良好的离子交换性能,对Fe~(3+)和Pb~(2+)有强的亲合力。在所研究的离子中,交换能力的顺序是Fe~(3+)>Pb~(2+)>Zn~(2+)>Cu~(2+>Co~(2+)～Ni~(2+)。     

高含量钨钼的示波极谱连续滴定

高含量钨钼的测定,不少例行分析中仍然采用重量法,容量分析法亦有报导。如所周知,重量法流程冗长,容量法多为间接法,手续繁琐,而采用指示剂的直接滴定又很不成熟。钨钼的各种电化学滴定法也显得麻烦,难于推广。 交流示波极谱滴定法可以克服上述缺点。它终点直观、方法简便,且不受有色溶液和沉淀的影响,近年来已获得较快发展。关于钨钼的示波极谱滴定已有报道。该法以Pb(Ⅱ)直接滴定MoO_4~(2-),利用Pb(Ⅱ)切口的出现来指示终点。当钨钼共存时,钨量应不大于钼量的10%,否则需将W(Ⅵ)     

交流示波极谱法滴定钴

交流示波极谱滴定法的理论及其应用已有专文评述.文献介绍,采用微金电极,在乙酸铵溶液中并有S_2O_3~(2-)存在时,Co~(2+) 在交流示波极谱dE/dt-E曲线上有灵敏切口.本文在此基础上对EDTA滴定Co~(2+)的条件进行了详细研究,以Co~(2+)在(dE/dt)-E曲线上切口消失直接指示终点.所拟定的方法简便、迅速、准确,终点清晰、直观、敏锐,已用于矿石中钴的测定,结果令人满意.     

氟盐置换EDTA容量法测定硅铝系耐火材料中Al2O3

试样用混合熔剂熔融,经稀盐酸浸取样经碱熔水浸取,用苯羟乙酸(苦杏仁酸)掩蔽Ti,在过量EDTA存在下,调pH=3～4,加热使铝、铁等离子与EDTA络合,加入pH=5.5的六次甲基四胺溶液,以二甲酚橙为指示剂,先用乙酸锌滴定溶液滴定过量的EDTA,再用氟盐取代与铝络合的EDTA,最后用乙酸锌滴定溶液滴定取代出的EDTA,求得Al₂O₃含量。本方法不适用于含锆试样,操作简便,滴定终点易于观察,Al₂O₃测定范围较广。     

铜磷锌钎焊剂中铜、锌和磷的分析

铜磷锌焊料的分析大多采用沉淀分离,然后进行络合滴定,手续繁琐、费时。我们在文献的基础上将铜的高灵敏度光度试剂3,5-Cl_2-PADAP应用到络合滴定中进行Cu~(2+)、Zn~(2+)的连续滴定获得了成功。方法简便、快速,结果满意。 Cu~(2+)、Zn~(2+)在pH4.5的介质中,用EDTA标准溶液滴定。然后用邻菲罗啉、抗坏血酸、硫脲联合掩蔽剂释放Cu-EDTA中的Cu~(2+),再用EDTA标准溶液滴定Cu~(2+)。用差减法求得锌量。     

EDTA络合连续滴定法同时测定铜精矿中高含量铅锌

建立了EDTA络合连续滴定法同时测定铜精矿中高含量铅锌的分析方法,试样以盐酸、硝酸、硫酸溶解,用氢溴酸挥发除去砷、锑和锡。硫酸铅沉淀分离铅,沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲液溶解测定铅,滤液用氨水-氯化铵沉淀分离铁锰,用抗坏血酸、氟化钾、硫脲掩蔽Fe~(3+)、Al~(3+)、Cu~(2+)等杂质,在pH=5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲液中,EDTA滴定锌、镉总量,减去原子吸收测定的镉量。采用该方法对样品进行精密度和加标回收试验,锌测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.23%～0.56%。铅测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.12%～0.34%。该方法具有操作简单、成本低、结果准确可靠等优点。     

偶氮氯膦mN作稀土元素络合滴定指示剂

偶氮氯膦mN(以下简称mN)是轻重稀土元素分组测定的优良显色剂.我厂使用包头硅稀土合金,稀土含量较高(30～40%),用比色法测定难以得到准确的结果.络合滴定常量稀土,一般用二甲酚橙或偶氮胂Ⅲ作指示剂.二甲酚橙作指示剂易被微克量的铁或镍封闭,得不到终点;偶氮胂Ⅲ作指示剂,酸度控制较严(pH4.2～4.3),难以掌握.本文研究偶氮氯膦mN,发现它是络合滴定稀土的优良指示剂,允许酸度范围较宽(pH5～6).终点由蓝绿色转变为紫红色,变色敏锐.少量Fe~(3+)、Ni~(2+)等封闭现象可消失,能获得满意的分析     

硫酸铜催化代替氯化汞氧化重铬酸钾滴定法测定铁矿石中TFe

试样以硫磷混酸溶解后,加盐酸使铁转化为氯化铁,首先用SnCl_2预还原大部分Fe~(3+)为Fe~(2+),然后用TiCl。定量还原剩余的Fe~(3+)为Fe~(2+),以钨酸钠作指示剂还原终点,即当Fe3+定量还原为Fe~(2+)后,过量一滴TiCl_3溶液时,可使作为指示剂的钨酸钠中的六价钨(无色)还原成蓝色的五价钨化合物,故溶液呈显蓝色。过量的TiCl_3可在硫酸铜的催化下,借水中溶解氧及空气中的游离氧氧化使钨蓝色泽褪去,从而消除过量TiCl_3还原剂的影响。避免了国标法及经典法的无汞测铁分析方法用重铬酸钾氧化过量TiCl_3时易引入的误差。在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量,取得了令人满意的结果。     

示波极谱滴定的研究XX.CyDTA直接滴定镍

示波极谱滴定具有终点直观,设备简单,方法快速的优点,用于络合反应特别有利,例如在氨性溶液中,不用加入其他试剂可用ECTA直接滴定Cd(Ⅱ),用Cd(Ⅱ)的切口指示滴定终点,再用EDTA滴定Zn(Ⅱ),用Zn(Ⅱ)的切口指示滴定终点,方法简便。但对于那些示波图上无切口或者虽有切口但不灵敏的金属离子,就不能进行直接滴定,而必     

交流示波极谱滴定法研究ⅩⅩ Ⅲ.钼酸钠间接滴定稀土镧

常量分析中镧的测定常采用草酸盐重量法,近年来容量分析的方法也日益增多,有用N—苯甲酰基苯胲标准溶液的滴定测定,有用钼酸钠与镧定量生成钼酸镧的安培滴定,还有不少用EDTA为滴定剂的络合滴定法.由于各类方法的局限性,在简便、快速、准确等要求方面尚欠不足.鉴于所提及的钼酸镧沉淀在pH5～6的介质中能很好地定量形成,其中La~(3+):MoO_4~(2-)=2:3,而钼酸盐可用示波滴定法     

极化电极电位滴定法直接测定镍基电热合金中镍

镍基合金中镍可以用丁二酮肟乙醇溶液直接滴定,以恒电流电位滴定法指示终点。所用的极化电极系统为,极电电流为2uA。滴定在PH11的氨性缓冲溶液中进行,温度保持在40～50℃左右。滴定曲线在等当点有—个尖锐的峰。大量的普通金属离子:Mn~(2+)、Fe~(2+)、Al~(3+)、Fe~(3+)、RE~(3+)、Ti~(4+)、Sn~(4+)、V(V)、Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)、Cr(Ⅵ)及适量的Cr~(3+)、Cu~(2+)、Co~(2+)以及阴离子均不干扰,滴定具有较高的选择性。     

EDTA络合滴定法测定高镍的改进

原在pH3～4的酸度条件下,用氟化钠掩蔽铁、铝、钛、锆、钒、钨、铌,过量的EDTA络合镍,以PAN作指示剂,用铜返滴定的方法可用于不含钴、铜及高锰铁基合金中高镍的常规分析.近几年来,我们对此作些改进,提出经氟化钠掩蔽后将溶液的酸度调至pH5.5,并以5-Br-PADAP作指示剂,用铜返滴定,使滴定终点格外敏锐.该法现应用于1J_(70),Ni_(80)Nb_7,1J_(50),4J_(50),4J_(42),4J_(36)等合金中镍的测定,可满足日常快速分析的需要.     

阴极溶出伏安法在环境试样分析中的应用

众所周知目前已能用阴极溶出伏安法(CSV)测定的阴离子有:Cl~-、Br~-、I~-、S~(2-)、CrO_4~(2-)、WO_4~(2-)、MoO_4~(2-)、VO_3~-、C_2O_4~(2-)以及其它有机阴离子等和可变价的Ni~(2+)、Sb~(3+)、Pb~(2+)、Tl~+、Ce~(3+)、Fe~(2+)、Co~(2+)、Sn~(2+)、Mn~(2+)等阳离子,本文研究并应用该法检测天然水中的铬和镍,食盐、天然水和尿液中的痕量碘.     

2-[5-羧基-(1,3,4-三氮唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸作为络合滴定钴指示剂的研究

研究了2-[5-羧基-(1,3,4-三氮唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)作为络合滴定钴指示剂的分析性能。结果表明,在pH 4.0~7.0的NH3.H2O-NH4Ac缓冲溶液中,加入8滴1.0 g/L指示剂CTZDBA溶液,用EDTA标准溶液进行滴定,滴定终点由紫红色变为亮橙色,变色敏锐,准确度高。在50 mL溶液中钴量在0~20 mg与EDTA体积成正比,方法用于试剂及钴基合金样品分析,相对标准偏差≤1.4%。     

氨净化H_2WO_4过程中杂质的行为

通过热力学计算探讨了氨净化 H_2WO_4过程中杂质的行为。在氨净化过程中加入适量的 MgCl_2可使 PO_4~(3-)、AsO_4~(3-)、Fe~(3+)定量地除去,SiO_3~(2-)部分地除去,而 Fe~(2+)、Mn~(2+)与氨形成络离子。只有控制 pH=10～11、〔NH_3〕_T=1～2mol/dm~3、40～50℃条件下进行氨净化,才能获得高纯仲钨酸铵(APT)。     

甲基紫电极EDTA电位滴定法测定微量铅

提出了在氨三乙酸(NTA,活化剂)存在下,以Mn 催化高碘酸钾氧化甲基紫的反应指示滴定终点,以自制的甲基紫选择性电极为指示电极,Mn 为滴定剂,EDTA为阻抑剂,催化电位滴定法测定微量铅的新方法。实验表明,选择1.0×10-3mol/L甲基紫溶液、5.0×10-3mol/LKIO4溶液和5.0×10-3mol/LNTA溶液用量分别为0.50,1.00,0.50mL,滴定速度1.7mL/min,终点灵敏,准确度高。将该方法用于蓄电池废水中铅含量测定,结果与火焰原子吸收光谱法一致,样品平均回收率为99.1%,     

石墨烯-离子液体修饰玻碳电极同时测定矿石中铅和镉

将石墨烯(GR)滴涂在玻碳电极(GCE)上制备GR/GCE电极,采用循环伏安法将离子液体(1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)聚合在GR/GCE电极表面,制得新型OMIMPF_6/GR/GCE修饰电极。以0.1mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH 4.5)为支持电解液,利用差分脉冲法研究了Pb~(2+)和Cd~(2+)在OMIMPF_6/GR/GCE电极上的电化学行为。结果表明,Pb~(2+)和Cd~(2+)在修饰电极上有较好的电化学行为,Pb~(2+)和Cd~(2+)的浓度分别在1.0×10~(-8)~4.2×10~(-5)mol/L和1.0×10~(-8)~6.0×10~(-5)mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系;Pb~(2+)和Cd~(2+)的检出限分别为1.0×10~(-9) mol/L和5.0×10~(-8)mol/L。实验方法用于矿石中铅和镉的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~4.4%;并与原子吸收光谱法对比,测定结果基本一致。     

Na2EDTA标准溶液-锌标准溶液滴定法联合测定镉渣中锌、镉量

建立一种用酸分解试样定容后,连续测定锌、镉含量的方法。第一步返滴定,在pH5.6~5.8的乙酸-六次甲基四胺缓冲溶液中,用过量Na2EDTA标准溶液络合锌、镉,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液返滴定,测得结果为锌镉合量。第二步置换滴定,以过量Na2EDTA标准溶液络合锌、镉,再加入碘化钾络合镉,置换释放出与镉络合的Na2EDTA,在pH5.6~5.8的乙酸-六次甲基四胺缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液返滴定,测得结果为锌量。以锌镉合量减去锌量即为镉量。方法对镉渣中锌、镉的测定值相对标准偏差0.1%~1.0%,加标回收率在98%~101%之间。     

三氯化钛还原—重铬酸钾滴定法测定铁酸钙中Fe_2O_3

试样以硫磷混酸溶解后,加盐酸铁转化为氯化铁,用Sn Cl_2预还原大部分Fe~(3+)为Fe~(2+),再用Ti Cl_3定量还原剩余的Fe~(3+)为Fe~(2+),以钨酸钠为指示剂指示还原终点;在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量,计算出试样中Fe_2O_3的含量。该方法简便、快速,分析结果准确稳定,RSD≤0.001 8%。     

汞(Ⅱ)在罗丹明B-乙醇-硫酸铵体系中的析相萃取分离

研究了罗丹明B-乙醇-硫酸铵体系析相萃取Hg~(2+)的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,乙醇的水溶液在硫酸铵的作用下分成醇/水两相,在分相过程中,HgCl_4~(2-)与罗丹明B(RhB)生成的[HgCl_4~(2-)][RhB~+]_2能被乙醇相萃取。当溶液中罗丹明B、乙醇和硫酸铵的浓度分别为0.21mg/mL、30%(V/V)和0.30g/mL时,HgCl_4~(2-)的萃取率达到96.8%以上,Co~(2+)、Cr(Ⅲ)、Ag~+、Mg~(2+)、Ni~(2+)、Al~(3+)、Ti(Ⅱ)、Pb~(2+)、Fe~(3+)、Sn(Ⅱ)和Ru~(3+)基本不被萃取,实现了Hg~(2+)与上述金属离子的分离。