超高效液相色谱-串联质谱法测定米粉和 河粉中的米酵菌酸

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定河粉和米粉中米酵菌酸(bongkrekic acid, BA)的含量。方法试样经提取、净化、浓缩及过滤后,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负模式检测,外标法定量。基于米酵菌酸色谱和质谱行为的研究,对其仪器测定条件进行优化,并对优化后的方法进行方法学验证。结果米酵菌酸在1～100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999。在2种基质不同加标浓度下,回收率80.6%～104.8%,相对标准偏差小于5%。米酵菌酸在2种基质中的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg。结论方法灵敏度高、专属性好、准确可靠,适用于米粉和河粉基质中米酵菌酸的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定酸笋中多种游离氨基酸含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定柳州螺蛳粉原料酸笋中苯丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸等16种游离氨基酸含量的方法。方法 匀浆后的样品用水作为溶剂超声提取、离心过滤后,采用BEHAmide色谱柱分离,经甲酸铵水溶液-乙腈体系梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱仪以正离子扫描,多反应监测模式进行检测。结果 建立的测定方法对各氨基酸分离效果及峰型良好,在0.5～10.0μg/mL线性范围内,相关系数(r)均大于0.998, 16种氨基酸在各自质量浓度范围内均呈现良好线性关系,方法检出限0.23～4.59 mg/kg。样品在3个添加水平(25、50、100 mg/kg)的平均加标回收率为78.1%～114.4%,相对标准偏差0.7%～6.6%。测定部分预包装柳州螺蛳粉生产厂采样的酸笋原料,各氨基酸含量为0～625.8 mg/kg。结论 该方法简便快捷、测定高效,可用于酸笋的多种氨基酸含量分析测定。     

高效液相色谱-串联质谱法快速检测银耳中的米酵菌酸

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(highperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测银耳中的米酵菌酸的方法。方法样品以甲醇提取后,超声振荡,离心分层,上清液用甲醇定容。使用空白基质液配置标准曲线对结果进行校正。在优化后的色谱及质谱条件下,采用(electronsprayionization,ESI)负离子模式进行电离,并通过多反应监测(multi-selectedreactionmonitoring,MRM)模式对目标化合物的定量离子和定性离子进行测定。结果米酵菌酸在0.50～50.00μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9996,3个浓度添加水平的平均回收率范围在80.6%～95.6%之间,相对标准偏差为4.98%～7.21%。方法检出限(limit of detection, LOD)为5.0μg/kg,定量限(limit of quantification, LOQ)为15.0μg/kg。结论该方法操作简便快速,回收率高、灵敏度高、精密度好,适合测定银耳基质中的米酵菌酸。     

超声辅助液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定米粉、河粉中的米酵菌酸

目的 建立超声辅助液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)快速测定米粉、河粉中米酵菌酸(bongkrekic acid, BA)的方法.方法 称取适量已匀浆好的样品, ...     

QuEChERS净化结合超高效液相色谱-串联质谱法快速检测汉中面皮中米酵菌酸含量

目的 建立一种QuEChERS前处理净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)快速检测汉中面皮中米酵菌酸含量的方法。方法 面皮样品采用乙腈-水(8:2, V:V)超声提取,QuEChERS净化处理,浓缩、定容,选用Thermo (100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱分离,以乙腈和(0.1%)甲酸水溶液进行梯度洗脱,电喷雾离子源(electron spray ionization, ESI),负离子多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式,以标准曲线法定量。结果 米酵菌酸在1~100 μg/Lng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999,在2、10、50 μg/kg低中高3个加标水平下,加标回收率为86.7%~90.0%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为2.3%~2.9%,方法检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.5 μg/kg。所有样品均未检出米酵菌酸。结论 该方法前处理简单、分析快速、回收率高、灵敏度高,可为汉中面皮中米酵菌酸的质量控制提供参考。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器结合固相萃取法快速测定食品中米酵菌酸残留

建立WAX混合型弱阴离子固相萃取富集净化,高效液相色谱-二极管阵列检测器快速测定食品中米酵菌酸残留的方法。采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-甲醇-1%乙酸溶液（10∶62∶28,V/V）为流动相,以269 nm为分析波长,米酵菌酸在0.1～40 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r值大于0.999。本实验考察样品的提取条件及不同固相萃取小柱净化效果,结果表明,选择体积分数80%乙腈溶液为提取溶剂,超声提取30 min,WAX小柱富集、净化,效果最佳。方法检出限为0.03 mg/kg。通过不同样品加标验证,平均回收率为83.3%～95.6%,相对标准偏差不大于5%（n=6）。与GB/T 5009.189-2003《银耳中米酵菌酸的测定》方法相比,该方法精确灵敏、回收率高、前处理简单快速,适用于各种食品中米酵菌酸残留快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳饼中的氯霉素

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测乳饼中氯霉素的分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取,分析了分别经C18(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)及MCS固相萃取柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经C18色谱柱分离,采用多反应检测负离子模式进行定性及定量分析。结果 MSC固相萃取柱具有较好的回收率,氯霉素的方法检出限为0.004μg/kg,方法定量限为0.01μg/kg,在0.10、0.50、1.00、10.00 ng 4个加标水平下回收率分别为76.4%、101%、62.4%、61.1%。结论本方法灵敏度高、重复性好,可满足乳饼样品中痕量氯霉素残留的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑残留

目的 优化固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)测定鸡蛋中甲硝唑残留的分析方法.方法 样品经乙酸乙酯提取,用MCX...     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类药物残留

目的建立同时测定水产品中磺胺嘧啶(sulfadiazine, SDZ)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole, SMZ)、磺胺二甲嘧啶(sulfadimidine, SDM)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine, SMM)4种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。方法样品采用乙腈-0.2%甲酸溶液均质振荡提取,用CaptivaEMR-Lipid固相萃取柱净化,外标法定量。结果 4种磺胺类药物的检出限为0.08～0.12μg/kg,定量限为0.25～0.50μg/kg,回收率均为70.2%～103.4%之间。结论该方法具有基质干扰小、准确,易操作等优点,适用于水产品中4种磺胺类残留药物的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食用菌中 荧光增白剂

目的建立新鲜食用菌中荧光增白剂85(fluorescent brightener VBL,VBL)、荧光增白剂71(fluorescent brightener CXT,CXT)和荧光增白剂113(blankophor BA,BA)的超高效液相色谱.串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS,)定量检测方法。方法采用60%甲醇-水溶液,75℃水浴振荡提取试样中的荧光增白剂,经弱阴离子交换固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果该方法在0.0100~0.500 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r~20.990,在空白新鲜食用菌基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为80.0%~101%,相对标准偏差为3.4%~11.9%;测定低限为0.100 mg/kg。结论此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于新鲜食用菌中荧光增白剂85、荧光增白剂71和荧光增白剂113的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中6种头孢菌素类抗生素

目的建立固相萃取超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测牛奶中6种头孢菌素类抗生素含量的方法。方法样品经0.05 mol/L的磷酸氢二钾缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱法测定,采用多反应监测模式进行定性和定量分析。结果 6种头孢菌素类抗生素的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.05~0.4μg/kg和0.1~1.6μg/kg。样品加标回收率范围为66.3%~110.0%。结论该方法便捷、快速、高效,能够满足牛奶中头孢菌素类抗生素的检测。     

分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定毒蘑菇中的6种野生蘑菇毒素

目的 建立一种应用分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定毒蘑菇中α-鹅膏毒肽、?-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟基鬼笔毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽、羧基三羟基鬼...     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测动物饲料中5种霉菌毒素

目的建立一种同步、快速的测定饲料中5种主要霉菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经84%乙腈水(含0.1%甲酸)提取液提取, MLJ-1杂质吸附型固相萃取柱净化。采用0.1mmol/L乙酸铵/0.1%甲酸-水(A)和0.1%甲酸-甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式(multiplereactionmonitoring,MRM)对霉菌毒素及其同位素内标的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在1min内完成样品净化处理,15 min内完成5种目标化合物的分离分析。5种霉菌毒素在高、中和低浓度添加水平的回收率为83.9%～113.8%,相对标准偏差为0.6%～15.0%(n=6),方法定量限为0.3～4.0μg/kg。结论该方法操作简单、快速,适合饲料中5种主要霉菌毒素同步确证检测。     

内蒙古地区禽蛋、鸡肉中喹诺酮类药物的污染水平及暴露健康风险研究

目的 研究内蒙古地区禽蛋、鸡肉中常见6种喹诺酮类抗生素污染的分布特征及健康风险暴露水平。方法 采用同位素内标-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定2021、2022、2024年度对全区部分盟市随机采集的禽蛋和鸡肉样品中诺氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星和洛美沙星含量, 并对全区禽蛋、鸡肉中喹诺酮类药物残留情况数据进行统计分析, 根据不同年龄段人群膳食摄入的参考值和检测的数据, 计算各年龄段的危害商, 分析其对人群的健康风险。结果 2021年禽蛋检出率为5.00% (3/60), 暴露量为0.09~0.52 μg/(kg·?d), 危害商为0.004~0.021; 鸡肉检出率16.70% (10/60), 暴露量为0.23~12.39 μg/(kg·d), 危害商为0.009~0.492; 2022年禽蛋检出率为6.25% (5/80), 暴露量为0.09~0.49 μg/(kg·?d), 危害商为0.004~0.019, 鸡肉检出率3.75% (3/80), 暴露量为0.01~0.68 μg/(kg·d), 危害商为0.0004~0.0270; 2024年禽蛋检出率为3.33% (4/120), 暴露量为0.13~0.70 μg/(kg·d), 危害商为0.005~0.028, 鸡肉检出率6.36% (7/110), 暴露量为0.03~ 1.58 μg/(kg·d), 危害商为0.001~0.063。结论 3年的分析数据显示, 几乎所有的盟市均在禽蛋或鸡肉中检出喹诺酮抗生素, 鸡肉中检出平均值高于禽蛋, 4个年龄段人群禽蛋、鸡肉中喹诺酮类抗生素药物暴露风险商均小于1, 健康风险较小。     

电感耦合等离子体质谱法测定柳州螺蛳粉中12种元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱法测定柳州螺蛳粉中12种元素含量的分析方法。方法 采用硝酸+双氧水进行微波消解,电感耦合等离子体质谱法进行测定,并对方法学进行考察。结果 各元素在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9974～0.9999,检出限为0.0005～0.008mg/kg,精密度RSD为1.2%～4.0%,回收率为86.5%～97.0%。结论 本研究建立的方法准确、可靠、灵敏度高,适用于柳州螺蛳粉中12种元素测定。     

基质固相分散萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测大米中27种农药残留量

目的建立基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(matrixsolidphasedispersive extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, MSPD-UPLC-MS/MS)检测大米中27种农药残留的分析方法。方法以中性氧化铝为吸附剂, C18为固相萃取净化剂,以甲醇-二氯甲烷(2:1, V:V)为洗脱溶剂,提取液经UPLC-MS/MS分析。结果 27种化合物线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2～4.0μg/kg,定量限为0.4～10.0μg/kg;加标回收率为76.7%～113.3%,相对标准偏差为1.7%～13.7%。结论该方法灵敏、准确,适合于大米样品中27种农药残留的定性和定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中18种抗菌剂的含量

摘要：目的 采用超高效液相色谱串联质谱技术,建立豆芽中18种抗菌剂的分析方法。方法 豆芽样品经乙酸乙酯/乙腈（1:1 = v:v）提取,提取液经盐析,用固相萃取柱净化,以waters HSS T3（1.8μm,2.1×150 mm）色谱柱,乙腈-0.3%甲酸水为流动相分离目标物。电喷雾质谱正离子模式,多反应监测检测。结果 18种抗菌剂在1.00 ~ 50.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数（R）均大于0. 99;以黄豆芽和绿豆芽为基质,进行3水平加标回收实验,平均回收率为85.6% ~ 107.4%,相对标准偏差为1.0% ~ 8.7%（n=6）;方法检出限在0.2 μg/kg ~ 0.5μg/kg之间,方法定量限在0.7 μg/kg ~1.7μg/kg之间。结论 该方法检出限低、灵敏度高,且具有较好的准确度和精密度,可有效检测出豆芽中18 种抗菌剂的含量。